Этиловый спирт абсолютный, приготовление

Этиловый спирт абсолютный, приготовлен по методу [6]. [c.247]

Для качественного анализ а в области до 2300 А удовлетворительным полярным растворителем является этиловый спирт. Абсолютный спирт, приготовленный по азеотропному методу с бензолом, [c.61]

На аналитических весах взвешивают мерную колбу емкостью 50 мл, закрытую притертой пробкой, куда внесено 20—30 мл абсолютного этилового спирта. В колбу пипеткой вносят около 0,8 мл испытуемого образца дихлорметилового эфира, закрывают пробкой и взвешивают вторично. Затем содержимое колбы доводят до метки абсолютным спиртом, перемешивают, отбирают 10 мл и быстро оттитровывают 0,1 н. спиртовым раствором этилата натрия в присутствии фенолфталеина, также приготовленного на абсолютном этиловом спирте. [c.107]

Высушивание путем использования реакции гидролиза. Приготовление безводного этилового спирта (99,9%) из продажного абсолютного спирта (99%) или полученного обезвоживанием над окисью кальция (99,5%) оказывается возможным благодаря тому, что при гидролизе сложного эфира потребляется вода. Если обычный абсолютный спирт обработать небольшим количеством натрия в присутствии высококипящего сложного эфира (диэтилового эфира фталевой или янтарной кислоты) и перегнать смесь на водяной бане, то перегоняется абсолютно сухой этиловый спирт [c.40]

Этиловый спирт абсолютный (приготовление см. стр. 321, п. 1). [c.88]

Сухой этиловый спирт можно получить различными путями. Тщательная фракционированная перегонка, о которой шла речь при рассмотрении метода приготовления абсолютного этилового спирта с применением тройной азеотропной смеси с бензолом, может дать продукт, содержащий 0,02% воды и даже меньше. Абсолютный зтиловый спирт можно ОСУШИТЬ драйеритом с помощью методики, аналогичной той, которая описана в предыдущем разделе, посвященном метиловому спирту. [c.311]

Бесцветные прозрачные призматические кристаллы ромбической системы. Пл. 2,109 г/см. Реактив устойчив на воздухе. Хорошо растворим в воде (24,1% при 20 °С) и разбавленном этиловом спирте, почти нерастворим в абсолютном спирте. При 334 °С плавится в подвижную жидкость, которая при дальнейшем нагреванни разлагается на 0 и KNO . Приготовление [c.121]

В связи с приготовлением абсолютных растворителей необходимо остановиться на способах определения количества воды в органических растворителях. Некоторые из этих способов очень просты. Так, например, в этиловом спирте содержание воды устанавливают довольно точно путем определения плотности. В случае большинства органических растворителей пригоден фотометрический метод определения воды [78]. Для определения воды в ацетоне был рекомендован спектрографический метод [43]. [c.592]

Как растворитель этиловый спирт находит широчайшее применение в фармацевтической технологии главным образом для приготовления растворов для наружного и внутреннего использования, а в ряде случаев для приготовления инъекционных лекарств. В связи со значительной зависимостью растворяющей способности этилового спирта от его концентрации — процентного содержания абсолютного (безводного) спирта в спиртовом растворе — при использовании водно-спиртовых растворов необходимо знать его концентрацию (в аптечной практике применяют только растворы спирта, главным образом водные в заводских условиях все шире используют абсолютный, безводный этиловый спирт). Концентрация спиртового раствора обычно выражается в процентах по массе, показы- [c.155]

Пропустив приблизительно 15 л воды, ее подачу прекращают, мешалку останавливают, давление стравливают и прибор разбирают. Воду с осевшего осадка декантируют, а осадок переносят в сосуд емкостью 250 мл с 95 %-ным этиловым спиртом для центрифугирования. Перемешивая, но без встряхивания, три раза промывают катализатор 150 мл 95%-ного этилового спирта с центрифугированием после добавления каждой порции спирта. Таким же образом трижды промывают катализатор абсолютным этиловым спиртом катализатор отделяют центрифугированием при скорости 200—1500 мин в течение 1—2 мин. Все указанные операции следует проводить как можно быстрее, активность катализатора при этом будет выше. Хранить катализатор необходимо при низкой температуре в закрытом сосуде с абсолютным этиловым спиртом. Общая продолжительность приготовления катализатора от начала добавления сплава до окончания процесса, включая установку образца в холодильник, не должна превышать 3 ч. [c.457]

Фенолят натрия получался путем добавления 4,8 г (0,05 моль) фенола к раствору этилата натрия, приготовленному из 1,2 г (0,05 г-атом) натрия и 30 мл абсолютного этилового спирта. Спирт отгонялся сначала при остаточном давлении 300—400, а в конце —2 мм рт. ст. и температуре 160°. После охлаждения фенолята натрия в токе азота к нему добавлялось 12 г (0,1 моль) сульфолана, и реакционная смесь нагревалась в атмосфере азота при 240—250° в течение 4 ч. Газообразные и жидкие продукты при этом не получались. Охлажденная смесь обрабатывалась бензолом, после чего остаток фракционировался в вакууме, и при этом выделялось [c.226]

Этиловый спирт имеет важное применение для технических целей. Так, спирт применяется для получения синтетического каучука (С. В. Лебедев), как растворитель для экстракции и кристаллизации, для приготовления лаков и политур, для синтеза органических красителей и фармацевтических препаратов (хлороформа, хлораля, йодоформа и пр.), для приготовления лекарственных экстрактов и настоек, для консервирования анатомических препаратов и пр. В некоторых странах абсолютный спирт иногда применяется как горючий материал, особенно для двигателей внутреннего сгорания. [c.204]

В толстостенный стакан емкостью 500 мл помещают 20 г обезжиренных железных опилок и наливают нагретый до температуры 50° раствор 2 мл концентрированной соляной кислоты в 75 чл воды. При энергичном перемешивании к раствору в течение < 60 минут из капельной воронки приливают пре 1варительно приготовленный раствор 17,3 г (0,1 моля) а-нитронафталина в минимальном (около 50 мл) количестве абсолютного этилового спирта. Температура реакционной смеси не должна превышать 75°. По окончании реакции отобранная проба должна полностью растворяться в разбавленной соляной кислоте. Смесь нагревают еще в течение 15 минут и подщелачивают карбонатом натрия. Затем смесь разбавляют равным объемом воды и перегоняют с перегретым до температуры 250° паром (примечание 1). Из дистиллята при охлаждении выпадают кристаллы а-нафтиламина, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера. [c.513]

Общая методика получения диэтилацеталей (табл. 96). К приготовленному при нагревании раствору 1 г нитрата аммония в 0,2 моля абсолютного этилового спирта прибавляют 0,2 моля альдегида или кетона и 0,2 моля этилового эфира ортомуравьиной кислоты, тщательно перемешивают и оставляют стоять без доступа влаги воздуха. Продолжительность реакции для альдегидов составляет 6—8 ч. Для кетонов вместо нитрата аммония ИСпользуют 0,1 мл концентрированной соляной. кислоты и оставляют стоять на 16 ч. [c.64]

В круглодонную трехгорлую колбу (рис. 3 в Приложении I) помещают промытый абсолютны., эфиром измельченный натрий (приготовление описано выше) и сразу добавляют к нему 50 г Этилацетата, очищенного от примеси этилового спирта и воды, как описано выше. По окончании бурной стадии реакции реакционную смесь осторожно нагревают в течение 30 мин на сетке, дают охладиться до 40—45 С и добавляют 50%-ную уксусную кислоту до кислой реакции по лакмусу (около 30 мл избыток уксусной Кислоты добавлять не следует). К полученному раствору добавляют равное по объему количество заранее приготовленного и профильтрованного насыщенного раствора ЫаС1 (при появлении [c.107]

Диэтиловый эфир циклогексилмалоновой кислоты (П1). К этилату натрия, приготовленному из 2,1 л абсолютного этилового спирта и 150 г натрия, приливают при 55 С 1,11 кг малонового эфира и после 10 мин перемешивания [c.75]

Метокситриптамина гидрохлорид (мексамин) (XI). Пасту X, полученную на предыдущей стадии, смешивают С 442 мл воды и 102 мл 28% соляной кислоты. Медленно нагревают до кипения (имеет место вспенивание за счет выделения углекислого газа). Когда масса закипает, ток углекислого газа сильно замедляется и для завершения процесса и защиты от окисления кислородом воздуха в реакционную массу через барбатер начинают пропускать азот. Кипячение в токе азота продолжают 4 ч, затем массу охлаждают до 40—50 °С, обесцвечивают углем и обрабатывают при 25—35°С 150 мл 42% раствора едкого натра, охлаждают до О—(- -5°С) и дают выдержку 2 ч. Выделившийся осадок основания 5-метокситриптамина отфильтровывают, промывают 30 мл холодной (от 10 до 12°С) воды, высушивают и растворяют в 1,8 л хлористого метилена. Раствор высушивают прокаленным поташом, разбавляют 40 мл абсолютного этилового спирта и очищают пропусканием через угольную подушку , приготовленную из 80 г нейтрального активированного угля, промытого хлористым метиленом и этиловым спиртом. К фильтрату прибавляют 30% раствор хлороводорода в этиловом спирте до pH 4—5. Осадок XI отфильтровывают, промывают смесью хлористого метилена с этиловым спиртом (45 1), высушивают при 20—22 °С и остаточном давлении 300— 400 мм и перекристаллизовывают из абсолютного этилового спирта в соотношении 1 20 с добавкой 2,5% нейтрального активированного угля. Процесс ведут в атмосфере азота. Выход XI (с учетом выделенного из маточных растворов) 22,1 г (34,4% на IX). [c.165]

В 1-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, приготовляют раствор этилата натрия из 23 г (1 грамматом) натрия и 250 мл абсолютного этилового спирта. После того как натрий растворится, раствор охлаждают и прибавляют к нему ИЗ г (1 моль) циануксусно-этилового эфира (примечание I). Смесь оставляют стоять, пока приготовляют вторую порцию раствора этилата натрия с тем же объемом и той же концентрацией. Затем к приготовленному раствору прибавляют 97 г (1,02 моля) хлористоводородной соли гуанидина. Выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровывают, а прозрачный фильтрат, содержащий гуанидин, прибавляют к раствору этилового эфира натрийциануксусной кислоты. Смесь кипятят в течение 2 час. с обратным холодильником, а затем выпаривают досуха при атмосферном давлении. Твердую массу растворяют в 325 мл кипящей воды и раствор подкисляют 67. ил ледяной уксусной кислоты. По охлаждении из раствора выпадает в осадок [c.149]

Дополнительное количество арабинозы можно выделить из маточного раствора при помощи дифенилгидразина для этого к раствору 22 г хлористоводородной соли дифенилгидразина в 00 мл абсолютного метилового спирта прибавляют раствор 3,3 г натрия в 50 ш метилового спирта. Через 15 мин. хлористый натрий отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. Фильтрат, в котором содержится около 18 г свободного дифенилгндразина, прибавляют к спиртовому маточному раствору, полученному после отфильтрования арабинозы, и вносят в смесь затравку дифенилгид-разона, приготовленного из небольшого количества кристаллической арабинозы. Смесь оставляют стоять в течение ночи, кристаллический дифенилгидразон отфильтровывают, промывают 95%-ным этиловым спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе. В синтезе, в котором выход кристаллической арабинозы составлял 23,5 г, выход дифе-нилгидразона был равен 16,5г, что соответствует 7,8 г этого сахари- [c.78]

Можно и не выделять бромистоводородпый ди-н-бутил-аминоэтилбромид. Неочищенный препарат, полученный из 405 г (2,34 моля) ди-н-бутилэтаноламина, растворяют в 600 ша воды и извлекают смолистые примеси тремя порциями бензола по 200 мл. Из очищенного раствора выпаривают около 400 мл воды и к остатку прибавляют 2 800 мл спиртового раствора аммиака, для приготовления которого применяют абсолютный этиловый спирт. Концентрация спирта в реакционной смеси должна равняться 90% по отношепию к воде. Выход составляет 114 г (28% теоретич. из расчета на 405 г этаноламина). Общий выход при использовании такой методики составляет 27%, считая на эта-ноламин. [c.176]

В продолжение всей реакции важно строго предохранять реакционную смесь от попадания влаги. Аппаратуру предварительно необходимо тш,ательно высушить, а абсолютный этиловый спирт должен быть приготовлен непосредственно перед применением (лучше всего его абсолютировать этилатом магния ) и перегнан непосредствеипо в реакционную ко.тбу. Если объем этилового спирта будет менее 2,5 л, этилат натрия может не весь оказаться в растворе. Д.тя этой операции лучше бзять трехгорлую колбу с двумя холодильниками и прибавлять натрий через третье горло, которое в остальное время следует закрывать пробкой. [c.31]

Растворяют 56,1 г (0,3 М) альдегида Цинке при нагревании в 120 мл абсолютного этилового спирта и оставляют медленно остывать (см. примечание 2). К охлажденному раствору альдегида прибавляют 21,6 г (0,3 М) свежеперегнанного циклопептадиепа (см. примечание 3) и смесь быстро при энергичном размешивании и небольшом охлаждении приливают к приготовленному заранее раствору этилата натрия. Последний готовят растворением 6,9 г (0,3 М) металлического натри т в 125 мл абсолютного этилового спирта. Реакционную массу выдерживают при периодическом размешивании 30 минут при комнатной температуре, а затем охлаждают льдом. Выпавший при Этом фульвен отсасывают, промывают два раза порциями, по 30 мл холодного абсолютного этилового спирта, хорошо отжимают. Осадок переносят в 150 мл 3%-ной уксусной кислоты, размешивают, снова отсасывают, промывают снова водой до нейтральной реакции и сушат на воздухе. Некрнсталлизо-ьанный продукт представляет собой порошок кирпично-красного цвета. Получают 57,8 г фульвена (82% теоретического). Для последующей операции—замыкания фульвена в азулен— применяется обычно неочищенный препарат. Фульвен можно перекристаллизовать из петролейного эфира (фракция 60— 80°), для этого на каждый гра.мм фульвена берут 20 мл петролейного эфира. Перекристаллизованный фульвен представляет собой красивые разветвленные красные нголки с т. пл. 112— 112,5°. Фульвен с течением времени полимеризуется, поэтому хранить его долго нельзя. [c.90]

Приготовление микропрепаратов. На чистом обезжиренном стекле готовят мазок и подсушивают на воздухе. Полученный препарат фиксируют метиловым, абсолютным этиловым спиртом или смесью Никифорова в течение 5 мин либо охлажденным безводным ацетоном в течение 3 — 5 мин. После фиксации высушенные мазки окрашивают свежеприготовленным красителем Романовского — Гимзы в течение 1 ч, затем мазок быстро промывают 96%-м этиловым спиртом для удаления избытка красителя, высушивают и микроскопируют с использованием иммерсионной системы при увеличении 900—1500х. [c.244]

Этанол (этиловый спирт) С,Н ОН — бесцветная жидкость со слабым запахом, легко воспламеняется. Смешивается с водой во всех соотношениях. Прчем внутрь даже небольших количеств этанола понижает восприимчивость органов чувств, вызывает сильное поражение центральной нервной системы. Широко используется в промышленном органическом синтезе. В фармации применяется для приготовления настоек и экстрактов в медицинской практике — как наружное антисептическое средство для дезинфекции рук и хирургических инструментов. Безводный (абсолютный) спирт кипит при 78,37 С. Получаемый в промышленности спирт-ректификат представляет собой смесь 95,6% этанола и 4,4% воды, которая кипит при постоянной температуре — 78,15 °С (смеси определенного состава, кипящие при постоянной температуре, называют азеотропными смесями). Основной промышленный способ получения этанола — гидратация этилена под давлением. [c.177]

Примером более новой методики приготовления катализатора этого типа может служить метод Рампино и Норда [17] с использованием поливинилового спирта. Согласно описанию, 12,5 мл 2%-ного водного раствора поливинилового спирта смешивают с 11 мл воды и 1 мл раствора хлорида палладия (1% Рс1). Затем по каплям добавляют 0,5 мл 4%-пого раствора карбоната натрия. При этом образуется гидроокись палладия и нейтрализуется выделяющийся хлористый водород. К раствору добавляют абсолютный этиловый спирт до образования 50%-ной смеси спирта с водой. Полученный коричневый коллоидный раствор переливают в сосуд для гидрирования и встряхивают в атмосфере водорода с целью восстановления окисла до палладия, после чего он может быть использован в качестве катализатора гидрирования. [c.14]

Скелетный никель (W-6). Концентрированный раствор едкого натра готовят растворением 160 г щелочи в 600 Л1Л дистиллированной воды. К этому раствору малыми порциями в течение 30 мин. добавляют 125 г 50%-ного никельалюминиевого сплава. Смесь интенсивно перемешивают при помощи механической мешалки. Температуру в процессе смешения компонентов поддерживают в интервале между 48 и 52°. Поскольку выщелачивание представляет собой экзотермический процесс, температуру приходится регулировать скоростью добавления сплава в щелочной раствор. После введения в раствор всей навески сплава смесь для завершения реакции осторожно перемешивают в течение 50 мин. при температуре 48—52°. Затем катализатор трижды промывают декантацией, после чего осуществляют промывку 15 л дистиллированной воды в проточной системе при давлении водорода 1,5 ama. Воду для промывки пропускают через сосуд, содержащий катализатор, со скоростью 250 мл мин. В ходе промывки катализатор механически перемешивается. Затем с осевшего шлама сливают воду и катализатор трижды промывают при перемешивании 95%-ным этиловым спиртом порциями по 150 мл, подвергая систему каждый раз центрифугированию. После этого катализатор промывают три раза абсолютным этиловым спиртом. Приготовленный этим методом скелетный никель W-6 должен храниться в абсолютном этиловом спирте в холодильнике в стеклянной склянке с пришлифованной пробкой. Повышенная активность этого катализатора сохраняется примерно две недели, после чего его активность становится аналогичной активности скелетного никеля, приготовленного по ранее разработанным методикам. [c.81]

К раствору комплексного хлорида платины, помещенному в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 1 мл буферного раствора с pH 2—3 (50 мл ацетата натрия и Ъ2>мл 4МНС1) и 1 мл спиртового раствора п-нитрозодиметиланилина (5 мг/мл). Реактив растворяют в свежеприготовленном абсолютном этиловом спирте, хранят, оберегая от влаги воздуха. Раствор нагревают на водяной бане (85 2°С) в течение часа, быстро охлаждают в токе холодной воды и доводят до метки 95%-ным этиловым спиртом. Светопоглощение измеряют при длине волны 525 ммк, используя в качестве раствора сравнения аналогично приготовленный раствор, к которому вместо хлорида платины прибавляют равный объем дистиллированной воды. [c.161]

Приготовление раствора Ре(СЮ4)з. Растворяют 50 г Ре(С104)з в 400 мл абсолютного этилового спирта, вводят 40 мл 72%-ной H IO4 и этиловый спирт до объема 500 мл. К ЮО мл этого раствора добавляют 1,7 л абсолютного этилового спирта, охлаждают, вводят небольшими порциями 140 мл 72%-ной H IO4, после охлаждения разбавляют этиловым спиртом до объема 2 л. Смешивают 35 мл полученного раствора Ре(СЮ4)з с 2,5 мл ацетона. [c.274]

К натриевой соли диэтилфосфита, полученной из 10,3 г (0,448 моля) металлического натрия и 61,8 (0,447 моля) диэтилфосфита в 200 мл абсолютного эфира, прибавляют реактив Гриньяра, приготовленный из 23,87 г (0,98 моля) магниевых стружек и 168,74 г (0,985 моля) /г-бромтолуола в 400 мл абсолютного эфира при охлаждении так, чтобы температура не поднималась выше 15°. Затем реакционную массу нагревают 4—5 час. на водяной бане, охлаждают и разлагают 400 мл соляной кислоты (1 3) эфир отгоняют в вакууме. К оставшемуся водному слою, нагретому до кипения, прибавляют постепенно при перемешивании 100 мл 20%-ной перекиси водорода и продолжают нагревание еще 30 мин. После охлаждения раствора до комнатной температуры ди-п-толилфосфиновую кислоту три раза экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные экстракты сушат прокаленным сульфатом натрия. После отгонки эфира получают густое темное масло. Трудно кристаллизующуюся кислоту перекристаллизовывают из водного этилового спирта. Получено 55 г ди-п-толилфосфино-вой кислоты, выход 50%. Т. пл. 131—132°, что соответствует литературным данным [6, 7]. [c.288]

К 1,5 л слабощелочного раствора, приготовленного нейтрализацией 55 8 (0,224 моля) ди-и-толилфосфиновой кислоты едким калием, прибавляют 141,3 г (0,895 моля) КМ11О4 и смесь нагревают на кипящей водяной бане 3 часа. Двуокись марганца отфильтровывают, подкисленный раствор досуха упаривают на водяной бане. Бис-(п-карбоксифенил)фосфиновую кислоту извлекают из остатка абсолютным этиловым спиртом. При упаривании спиртового раствора выпадает кислота в виде белых кристаллов. Получено 46 3 кислоты, выход 80,4% от теорет. После перекристаллизации из водного метилового спирта кислота не плавилась при нагревании до 330°. [c.288]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология