Анализ азотсодержащих

Безингер и Гальперн с сотрудниками [45—481 предложили общую схему анализа азотсодержащих соединений нефти. Им впервые удалось раскрыть химическую природу главной части так называемого нейтрального азота, на долю которого приходится от 50 до 80% общего содержания азота в сырых нефтях. Ту часть нейтральных азотистых соединений, которую путем гидрирования при помощи литийалюминийгидрида удается перевести в основание, эти исследователи относят к амидам кислот, приписывая им,как наиболее вероятную, следующую структуру Значение величины а [c.351]

На основании данных, полученных при комбинировании методов функционального (химического) и спектрального анализов азотсодержащих соединений нефтей ряда месторождений Советского Союза, эти исследователи подтверждают свое, ранее высказанное предположение, что нейтральные азотистые соединения являются амидами карбоновых кислот. [c.351]

В работе [218] хромато-масс-спектрометрический метод применен для анализа азотсодержащих соединений нефти с использованием химической ионизации с аммиаком. [c.138]

Анализ азотсодержащих соединений. Функциональный анализ азотсодержащих соединений позволяет определить концентрацию общего, основного азота, а также азота в нейтральных азотсодержащих соединениях по разнице этих концентраций. Обй ий азот определяют известными методами по Дюма и Кьельдалю. Азот соединений основного характера определяют потенциометрическим титрованием хлорной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Количество третичных аминов рассчитывают по разнице между содержанием суммарного азота в соединениях основного характера и азота, получаемого при ацетилировании первичных и вторичных аминов (третичные амины не ацетилируются). Титрованием можно определять в углеводородной среде азот, содержащийся в первичных, вторичных и третичных аминах [259]. Методики ана- [c.144]

Если присоединение происходит по реакциям (2а) и (26), в структуре резита появляются вторичные или третичные аминогруппы. Результаты элементарного анализа азотсодержащих продуктов поликонденсации новолака с гексаметилентетрамином подтверждают возможность образования такой структуры. [c.378]

Схема 14.5. Систематический анализ азотсодержащих полимеров [c.302]

Изменение режима газового питания и температурного режима ДТИ изменяет не только абсолютное значение чувствительности, но и относительную чувствительность, а также селективность к различным соединениям. Как правило, увеличение температуры и расхода водорода приводит к увеличению чувствительности к азотсодержащим веществам в большей степени, чем к фосфорорганическим, поэтому при анализе фосфорорганических соединений рекомендуют задавать температуру ДТИ 320°С и расход 15-16 см /мин, а при анализе азотсодержащих соединений температуру ДТИ 390°С и расход водорода 14-15 см /мин. [c.83]

Для анализа азотсодержащих соединений оценка производится при расходах газов азота 33-35 см /мин водорода 14-15 см /мин воздуха 160-180 см /мин. Температура детектора 390°С. Температура колонки 190°С, испарителя 230°С. [c.90]

Фармакопейный метод определения азота в органических соединениях известен также под названием метода Кьельдаля. Он основан на сочетании минерализации органического вещества с последующим применением кислотно-основного титрования. Применяют метод Кьельдаля для количественного анализа азотсодержащих органических веществ, а также лекарственных препаратов, содержащих аминный, амидный и гетероциклический азот. Метод включает несколько последовательно выполняемых стадий. [c.129]

Анализ азотсодержащих соединений. [c.83]

Рис." 35. Схема хроматографического прибора д.чя элементного анализа азотсодержащих соединений [26]

Детальное рассмотрение методов хроматографического анализа азотсодержащих соединений, главным образом содержащих аминные группы, дано в монографии [221]. [c.231]

При анализе азотсодержащих соединений следует обращать особое внимание на подготовку твердого носителя. Для разделения используют как неполярные (апиезон, сквалан и др.) и слабополярные (силиконы различного строения), так и полярные неподвижные фазы (полиэтиленгликоли и др.). [c.231]

АНАЛИЗ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.272]

При анализе азотсодержащих материалов описанным методом результаты определения сульфатов часто бывают заниженными. Это связано с образованием легколетучих соединений, мешающих реакции НгЗ с п-аминодиметиланилином [98, 135]. Мешающее действие азотсодержащих соединений можно удовлетворительно устранить с помощью обработки анализируемого раствора ацетатом цинка [136]. Обработанный раствор упаривают досуха и остаток прокаливают при 320 °С в течение 1 ч. Обработка основана на том, что нитрат цинка разлагается в процессе прокаливания, а сульфат остается неизменным. [c.541]

При выполнении элементных анализов азотсодержащих веществ, как уже говорилось, химики, по предложению Гей-Люссака, стремились получать азот после сжигания в виде элементного азота. Гей-Люссак при исследованиях циана, разработал метод, основанный на определении отношения объемов, образовавшихся при сожжении углекислоты и азота. При этом отпадала необходимость знать навеску исходного вещества перед сожжением. Однако этот метод имел существенные недостатки. В 1833 г. Дюма предложил более точный метод прямого определения азота. В первоначальном приборе, построенном Дюма, применялась ртутная ванна и воздушный насос, что вносило некоторые неудобства при определении. В дальнейшем Дюма заменил воздух в трубке для сжигания углекислым газом, вместо ртути стал применять концентрированный раствор едкого кали. Метод Дюма в более совершенном виде применяется и поныне. [c.196]

Автоматические и скоростные анализы азотсодержащих фрагментов нуклеиновых кислот [c.332]

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ [c.31]

При анализе азотсодержащих соединений без соответствующих мер предосторожности для удаления окислов азота значения для водорода были получены правильные, однако результаты по углероду оказались завышенными. Очевидно, мешающие окислы проходили через ловушку для воды и конденсировались в ловушке для двуокиси углерода. Сначала не предполагали, что эти помехи вызывают окись азота (N0) и двуокись азота (НОг) окись азота в условиях эксперимента должна была проходить через ловушку для двуокиси углерода, а двуокись азота, хотя и задерживалась, но при температуре измерения двуокиси углерода (—80°) оставалась твердой. Тем не менее появляющаяся в ловушке голубая окраска над конденсатом двуокиси углерода указывала на присутствие обоих окислов, а именно окиси-двуокиси азота (КгОз). Из этого смешанного окисла окись азота выделяется при —80°, завышая результаты по углероду. Установка поглотительной трубочки с двуокисью марганца между ловушками [c.58]

При анализе азотсодержащих материалов содержание газообразного N-2 предлагается определять путем переведения азота в аммиак и автоматического оттитровывания последнего в электрохимической ячейке [1040]. [c.76]

См. анализ азотсодержащих полимеров. [c.191]

Результаты анализа азотсодержащих соединений [c.78]

Для метода характеристических сумм используют масс-спектры, полученные при высокой энергии ионизирующих электронов (70 эВ), для метода молекулярных ионов чаще используют масс-спектры низких энергий (10— 2 эВ). При этом резко падает интенсивность пиков осколочных ионов (становятся неотличимыми от фона) и одновременно повышается интенсивность пиков молекулярных ионов, что облегчает их выделение из смеси, и дает возможность более точного определения изотопных пиков. Уменьшение энергии ионизирующих электронов позволяет снизить интенсивность побочных процессов, таких, как выделение алкенов из алкил-бензолов, полициклических циклоалканов. и др. [181 —183]. Низковольтная масс-спектрометрия используется крайне редко (за исключением анализа азотсодержащих соединений). [c.133]

Химический анализ азотсодержащих образцов. Для анализа продуктов аммиак с поверхности переводят в раствор, смывая диет, водой. Смыв проводят несколько раз до отсутствия аммиака в анализируемом растворе. Полноту удаления азота с образца определяют следующим образом обрабатывают навеску 0,1 и. Н2504 II определяют аммиачный азот действием реактива Несслера на анализируемый образец. [c.201]

Основные научные работы посвящены синтезу и качественному анализу азотсодержащих гетероциклических соединений. Синтезировал изохинолип и фенилизохино-лин (1885), фталазин и его гомологи, Обнаружил (1877) совместно с Л. Михаэлем, что фталевый ангидрид может участвовать в реакции Перкина в качестве карбонильного компонента. Открыл (1887) способ синтеза первичных аминов взаимодействием органических галогенпроизводных с фтали-мидом калия и последующим гия- [c.122]

Анализ азотсодержащих соединений нефти. Азотсодержащие соединения с помощью масс-спектрометрии низкого разрешения могут анализироваться только в случае отсутствия в смеси других групп соединений из-за больших взаимных наложений масс-спектров. Азотистые основания благодаря своим основным свойствам сравнительно легко выделяются из нефтяных фракций 136]. Групповые масс-спектры этих соединений в общем аналогичны спектрам ароматических углеводородов и серосодержащих соединений они содержат интенсивные пики молекулярных ионов М+ и осколочных ионов (М—В)+. Анализ жасс-спектров этих соединений показал, что характеристики ароматических аминов, таких, как анилин и его производные, практически не отличаются от характеристик гетероароматических азотсодержащих соединений — пиридина и его производных. [c.114]

При анализе азотсодержащего органического вещества азот количественно переводят в соль аммония. Аммиак, выделившийся при кипячении с концентрированной щелочью, отгоняют в 50 мл раствора НС1 [ (НС ) 0,003650 г/мл]. Какую навеску вещества надо взять для анализа, чтобы на титрование избытка кислоты расходовать 20 мл раствора NaOH [Z (NaOH) => = 0,004000 г/мл] при массовой доле азота около 10 /о [c.69]

Аналогично, рассчитывают коэффициенты р я q при анализе азотсодержащих соединений rHpNg. Так как выгодно иметь зависимость от С, то имеем [c.31]

Следует отметить, что большинство классических НФ, применяемых в работах при невысоких температурах, в настоящее время вполне возможно анализировать методами высокотемпературной газовой хроматографии. Это относится и к Быоококипящим парафинам, и к ароматическим углеводородам, и к полиэтиленгликолям, и к м ногим эфирам, применяемым в качестве НФ. Лишь для анализа азотсодержащих НФ методы газовой хроматографии применяли мало. [c.128]

Анализ азотсодержащих газов. Анализ окислов азота (N0, N2O и NO2) осложняется тем, что эти газы имеют высокую реакционную способность. В частности, NO2 может взаимодействовать с пористыми полимерами, причем образуется N0 [72]. В связи с этим отмечается [72], что ранее при разделении на пористых полимерах [73, 74] за пики NO2 ошибочно принимали пики N0. Поэтому NO2 восстанавливают до N2 в предколонне и в таком виде анализируют [75]. [c.162]

Для анализа азотсодержащих, обычно сильнополярных, веществ чаще всего используют неспецифические или слабоспецифические адсорбенты, такие как пористые углеводородные полимеры и графитированные термические сажи. Колонны с пористыми полимерами используются для анализа аминов [140], амидов [141], нитрилов [142] и других азотсодержащих соединений [143, 144]. На рис. 8.32 приведена хроматограмма смеси аминов С1—Се и диаминов на колонне с хромосорбом-103. Следует отметить высокую симметрию пиков [145]. На рис. 8.33 приведена хроматограмма разделения аминов, присутствующих в воде в виде примесей (концентрации менее 1°/о), на колонне с графитированной термической сажей [146]. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология