Разработка хроматографических методов в лаборатории

Существует и другой тип образцов, с которыми почти никогда не приходится иметь дела в обычной лаборатории, занимающейся разработкой хроматографических методов. Это вещества, о которых известно все. Но даже если бы и пришлось столкнуться с такой ситуацией, неплохо было бы выяснить, насколько велика вероятность присутствия в образце совершенно неожиданных компонентов — загрязнений, побочных продуктов, метаболитов, продуктов разложения и т. п. [c.26]

На рис. 1.9 изображена схема большой аналитической лаборатории, в которой можно выделить три уровня оснащенности хроматографическим оборудованием. На первом уровне — уровне разработки методов — имеются приборы, снабженные многими устройствами и дополнительными приспособлениями, что обеспечивает хроматографисту широкие возможности для маневра. На втором уровне осуществляются анализы, требующие использования специального оборудования, например устройств для программирования или автоматического переключения ко- [c.29]

Разработка методов в лаборатории. После того как мы рассмотрели вопросы, связанные с разработкой хроматографических методов, в этом последнем разделе первой главы мы обсудим ее роль в современной лаборатории. Мы уже видели, что целью совершенствования методов является разработка простых и быстрых процедур анализа. В обычной ситуации следует по возможности избегать программируемого изменения параметров разделения и стараться обеспечить высокую степень автоматизации. [c.28]

Разрыв между аналитической химией, которую студент постигает как учебную дисциплину в стенах университета, и аналитической химией научных журналов или современной лаборатории должен быть небольшим. Что определяет лицо современной аналитической химии как науки Интенсивное развитие атомно-абсорбционных методов. Революция в анализе органических веществ, совершенная хроматографическими методами, особенно газовой хроматографией. Широкое использование рентгеновских и ядерно-физических методов. Интерес к ионометрии, разработке и использованию ионоселективных электродов. Внедрение электронно-вычислительных машин и вообще математизация аналитической химии. Развитие работ в области органических аналитических реагентов для целей разделения и определения металлов. Конечно, список быстро развивающихся направлений этим не исчерпывается, но почти все главные названы. И, к сожалению, многие указанные методы и направления не изучаются на кафедрах аналитической химии. Выпускник может растеряться, придя в исследовательскую лабораторию, где обычным прибором является, например, рентгенофлуоресцентный квантометр или газовый хроматограф. [c.219]

В то время как в КЖХ хроматографическая система жестко связана с детектором, в ТСХ разделение проводят Б камере независимо от типа детектора. В связи с этим ТСХ является более гибким методом для решения разнообразных задач разделения и для разработки новых методик. Показания фотометрической детектирующей системы в ТСХ обычно не зависят от состава элюента. Жидкостную колоночную хроматографию целесообразно использовать в лаборатории для однотипных анализов, тогда как ТСХ с последующим фотометрическим детектированием — в лабораториях, где имеют дело с самыми различными задачами разделения. Для количественной оценки хроматограмм пригоден только фотометрический метод , поскольку даже опытный оператор при визуальном определении допускает ошибку не менее 10%. Дополнительным приемом при проведении количественного детектирования является удаление пятна вещества вместе с сорбентом с подложки. После этого проводят жидкостное извлечение вещества из сорбента. Количественное определение поглощения или флуоресценции раствора осуществляют с помощью фотометра [1]. Широкому распространению этого метода мешает ряд препятствий. [c.174]

В последующие годы усилия Цвета были направлены, в основном, на разработку метода хроматографического адсорбционного анализа в результате чего впервые были получены химически чистые препараты хлорофилла а я Ь. Первая мировая война прервала исследования замечательного русского химика. Эвакуированная в Нижний Новгород лаборатория Варшавского политехнического института, в которой работал Цвет, разместилась в неприспособленном для исследовательской работы помещении. Для продолжения исследований хлоропластов не было никаких условий. Они появились лишь в 1918 г., когда Цвет был избран на кафедру ботаники Юрьевского университета, находившегося в то время в эвакуации в Воронеже. Однако некрепкое здоровье, подорванное годами лишений и невзгод, не позволило Цвету вернуться к намеченным исследованиям. [c.182]

Поскольку в хроматографическом процессе фазы находятся в постоянном движении, то высоту колонки, эквивалентную теоретической тарелке, определяют лишь расчетным путем. ВЭТТ или общее число теоретических тарелок вычисляют по результатам хроматографии эталонных соединений. Фирмы, производящие колонки, часто используют в качестве эталонов вещества, отличающиеся от применяемых в лаборатории. Число теоретических тарелок зависит от природы используемого эталона, характеристик колонки, рабочих условий поэтому сравнивая колонки разных фирм, надо проявлять осторожность при оценке опубликованных результатов разделения. По мере разработки все более эффективных коммерческих сорбентов и методов упаковки ВЭТТ уменьшается, что повышает общее число тарелок в колонке. [c.200]

Осенью 1943 г. группы Бойда, а также Кона и Томкинса приступили в Клинтонской лаборатории к разработке хроматографического метода разделения радиоактивных изотопов ряда редкоземельных элементов на синтетических органических смолах (амберлитах) с применением комплексообразующих реагентов, в частности — цитрата и тартрата аммония при строго определенном значении pH раствора. Развивая далее эти исследования, в декабре 1944 г. группа Спеддинга (Эймс) распространила указанный метод на разделение больших количеств смесей редкоземельных элементов в результате этого Спеддингом с сотрудниками к 1947 г. были получены граммовые количества чистых препаратов ряда редкоземельных элементов. [c.168]

Санитарные лаборатории ряда предприятий уделяют большое внимание разработке и освоению новых физико-химических методов анализа вредных веществ. Так, санитарные лаборатории новополоцкого производственного объединения Полимер и Новгородского химического завода освоили хроматографические методы определения веществ в атмосферном воздухе и в воздухе производственных помещений. [c.129]

Разработкой и освоением новых методов контроля вредных веществ занимается санитарная лаборатория производственного объединения Навоиазот . Лаборатория внедрила хроматографический метод определения нитрилакриловой кислоты, метилакри-лата и метанола при их одновременном присутствии в воздухе, а также метод определения диметилформамида. [c.129]

В одном из ведущих головных химических институтов организовать лабораторию но газовой хроматографии для разработки общих вопросов газовой хроматографии теории хроматографических методов, новых вариантов хроматографического анализа и типовых методик, выбора адсорбентов, носителей, растворителей и методов их получения, методов сетектирования комнонентов смеси выработать технические условия и на отделыпле узлы и приборы для хроматографического анализа. [c.322]

За последние пять лет разработаны различные методы тонкослойной хроматографии для разделения и количественного определения оснований, нуклеозидов и нуклеотидов (с принципами тонкослойной хроматографии можно ознакомиться в работе Мэнголда и др. [1]). Методика в. этой области постоянно изменяется в особенности это касается разработки подходящих хроматографических методов для разделения олиго- и полинуклеотидов. В этой статье описаны методы, которыми весьма успешно пользуются в лаборатории авторов. [c.31]

Работы С. 3. Рогинского но теории процессов на неоднородных поверхностях, по динамике каталитических процессов явились исходной точкой для развития, начиная с 1955 г., оригинального хроматографического направления в катализе. Одним из первых результатов была разработка С. 3. Рогинским, М. И. Яновским и Г. А. Газиевым, независимо от работ П. Эмвде-та в США, импульсного хроматографического метода изучения катализаторов. Радиохроматография, созданная в лаборатории С. 3. Рогинского, сделала возможным быстрое и эффективное изучение подлинных маршрутов химических процессов. [c.11]

Сопоставление методов спектрально-люминесцентного количественного анализа показывает несомненные преимущества метода добавок перед методом внутреннего стандарта (А. Я- Хесина). В первом случае исключается серия ошибок, связанных с возможным различием влияния посторонних примесей на исследуемое вещество и вещество-стандарт и с возможным присутствием вещества-стандарта в исследуемом растворе. При этом может быть уменьшено или сведено до нуля число предварительных операций хроматографического фракционирования, крайне трудоемких и приводящих к потере вещества. Метод добавок универсален, т. е. одна методика может быть использована практически без существенных изменений для определения любых ароматических углеводородов при наличии в лаборатории эталонных растворов определяемого соединения. Метод внутреннего стандарта требует в каждом отдельном случае разработки новой методики с соответствующим подбором. вещества-стандарта. Применение метода внутреннего стандарта целесообразно лишь в случае чистых бензпиреновых фракций и массовых измерений, когда на первый план выступает основное преимущество этого метода — возможность однократного приготовления эталонов для многократного анализа. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология