Спектрально-изотопный метод Изотопное уравновешивание

Определение газов в металлах. При определении газов в металлах спектрально-изотопным методом применение ПК в качестве источника высокотемпературного нагрева образца для изотопного уравновешивания и источника возбуждения спектра имеет ряд преимуществ [247, 250, 887] 1) упрощается аппаратура 2) изотопный обмен осуществляется более интенсивно 3) становится возможным наблюдение за пределом уравновешивания изотопов 4) локальный нагрев образца обеспечивает значительное уменьшение поправки на холостой опыт 5) возможность измерения концентрации изотопов до и после уравновешивания исключает влияние разброса поправки холостого опыта точность анализа при этом определяется ошибкой измерения разности относительных концентраций изотопов. Это приводит к понижению предела обнаружения газов в металлах [249]. [c.201]

Спектрально-изотопный метод дает возможность определить водород, содержащийся в металле, не выделяя его целиком из последнего достаточно создать условия для изотопического уравновешивания водорода, содержащегося в металле с газообразным дейтерием, находящимся над металлом после наступления изотопического равновесия производится спектроскопическая оценка содержания водорода в металле путем измерения интенсивностей линий водорода и дейтерия в газовой фазе. Естественно, что такой метод не зависит от потерь, так как последние не могут изменить соотношение между водородом и дейтерием. Этот метод является абсолютным, не требующим создания эталонов. [c.197]

При спектрально-изотопном методе исследования материалов в зависимости от величины растворимости азота металлы могут быть разделены на две группы металлы с низкой растворимостью азота (10 —10 вес. %) — к ним относятся железо, молибден, вольфрам, кобальт, никель и другие — и металлы с повышенной растворимостью — титан, цирконий, гафний, торий, ванадий, ниобий, тантал. Для разложения некоторых металлов первой группы достаточны температуры низкотемпературного варианта уравновешивания (1100—1200° С). Нитриды ряда металлов столь устойчивы, что их эффективное разложение затруднительно даже в условиях высокотемпературной установки (1600—1900° С). Например, анализ титана, циркония требует специальных мер для их растворения в ванне. Скорость изотопического уравновешивания для систем азот — металл меньше, чем для систем водород — металл. [c.143]

Метод изотопного уравновешивания в сочетании со спектральным определением изотопного состава уравновешенной фазы недавно был применен Н. П. Ивановым для определения содержания урана в рудах и продуктах их переработки [c.629]

В работе [96] предложено проводить обмен между нагретым образцом в твердой фазе и индикатором в газовой фазе. При измерении изотопных отношений используют методы эмиссионного спектрального анализа. Этот вариант относительно прост и универсален. Авторами разработаны методы определения газов более чем в 20 металлах. Для ускорения скорости диффузии газов в твердых образцах предложены варианты высокотемпературного изотопного обмена с применением полого катода, используемого одновременно для уравновешивания изотопов и возбуждения свечения их спектров, а также с применением квантового генератора [87а] и искрового масс-спектрометра ,[64, стр. 97]. [c.241]

Заслуживает внимания также спектрально-изотопный метод, или метод изотопного уравновешивания [1061, стр. 204,а такжеЮбЗ]. Метод основан на установлении изотопного равновесия между определенным количеством дейтерия, вводимым в кварцевый сосуд-обменник при температуре около 1000°, и водородом, содержащимся в анализируемом образце. Равновесие устанавливается за 10—20 мин., отношение Hj/D в полученной смеси определяют спектральным методом. Чувствительность 0,1 мл в 100 г. [c.373]

Низкотемпературный вариант спектрально-изотопного метода характеризуется воспроизводимостью 10 отн.% при концентрациях азота выше 10 вес.% и чувствительностью лучшей, чем 10 вес.%. Время уравновешивания составляет 2—4 часа. Воспроизводимость высокотемпературных определений при анализе металлов с низкой сорбционной способностью находится на том же уровне. Достигнутая чувствительность определений 3-10 — 3-10 вес.% из навески 1 и 10 г соответственно [263а]. [c.143]

В связи с этими преимуществами, а также с относительной простотой и точностью спектрального метода определения изотопного состава водорода, оказалось удобным применить метод изотопного уравновешивания к задаче определения водорода в металлах. Относящиеся сюда работы были выполнены главным образом Г. В. Вейнберг, А. Н. Зайделем, А. А Петровьш и [c.605]

Высокую точность анализа обеспечивают методы изотопного разбавления и уравновешивания, разработанные для определения кислорода с масс-сиектрометрическим окончанием Кир-шенбаумом и для определения водорода со спектральным окончанием А. Н. Зайделем и его сотрудниками. [c.4]