Поправка холостого опыта

Современные аналитические приборы способны хранить в памяти значения откликов, полученных для градуировочных растворов, сравнивая их со значениями для анализируемого раствора и рассчитывая концентрацию определяемого вещества по заданному алгоритму с выдачей ее на дисплей прибора. Такие приборы позволяют своевременно выявлять и устранять грубые погрешности, корректировать наклон градуировочной зависимости и временной дрейф потенциала индикаторного электрода, а также учитывать поправку холостого опыта. В более сложных измерениях, требующих повышенной точности, используются компьютеры, контролирующие алгоритм собственно аналитического определения и обрабатывающие полученные данные, например по методу Грана. На экране дисплея можно отобразить также функцию погрешностей, по виду которой судят об отклонении функции Г рана от прямолинейной зависимости и выбирают те ее части, которые наиболее близки к линейности. [c.228]

Для прибора ГЕОХИ характерна малая поправка холостого опыта, не превышающая 0,01 л<л/15 мин при 1600° С возможность загрузки образцов без нарушения вакуума, создания вакуума 1— 10"= мм рт. ст.- пригодность для определения газом во всех металлах, к которым применим метод вакуум-плавления возможность анализировать пробы от 5-10 до 10 г и определять содержание Отдельных компонентов газа в количестве от 0,001 до 1 мл-, ошибка определения на различных металлах составляет 5—15% чувствительность определяемого водорода—Ы0" % производительность— полный рабочий цикл — 9 ч. [c.17]

Измерение поглощательной способности. Отбирают микро-пипеткой аликвотную часть полученного раствора, равную 0,01 или 0,02 мл (в соответствии с областью прямолинейной зависимости поглощательной способности от концентрации алюминия), и вводят ее в графитовую печь. Высушивают каплю в течение 30 с при 400 К, проводят термическое разрушение сухого остатка в течение 20 с при 1700 К и атомизируют пробу в течение 8 с при 3000 К. В качестве экранирующего газа используют аргон. Поглощение фиксируют с помощью регистрирующего устройства. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора. Печь промывают, вводя 0,01—0,02 мл воды и осуществляя все стадии нагревания по указанной программе. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности, полученной в холостом опыте. Массу алюминия находят по градуировочному графику с учетом поправки холостого опыта, [c.168]

Для определения поправки холостого опыта 2 мл воды подвергают той же процедуре, что и анализируемые пробы. Поправку холостого опыта в процессе анализа определяют дважды. Ее значение не должно превышать 30 нг ртути. В противном случае необходимо проверить применяемые реактивы и посуду на загрязненность ртутью. [c.172]

По результатам измерений абсорбции ртути в растворах сравиения строят график в координатах содержание ртути (в нг)—поглощательная способность, вычитая из значения поглощения поправку холостого опыта. [c.172]

Метод добавок практически свободен от влияния матричных эффектов, если при введении добавок обеспечена идентичность химической формы определяемого элемента в пробе и введенной добавке, поэтому его часто применяют при анализе проб неизвестного состава. Другая важная область применения метода — определение малых примесей в чистых веществах. Однако в этом случае должна быть учтена поправка холостого опыта, причем для определения этой поправки должна быть проделана точно такая же процедура (последовательное введение добавок в холостую пробу), поскольку наклон градуировочных графиков для анализируемой и холостой проб может быть различным вследствие проявления матричных эффектов. Методом добавок можно также пользоваться для независимого контроля правильности результатов анализа, полученных с использованием тех или иных образцов сравнения. [c.407]

Учитывая, что величина поправки холостого опыта с увеличением навески уменьшается, мы для анализа брали от 5 до 25 металла. Это позволило снизить содержание примесей в холостой пробе и повысить чувствительность определения на один — полтора порядка. [c.201]

В качестве сред использовали ацетон, метилэтилкетон, н.ди-пропилкетон и смеси на их основе в соотнощении (7 1). Растворители марки х.ч. и ч.д.а. применяли без дополнительной очистки, марки ч. и технические очищали [3], если предварительные испытания показали большую поправку холостого опыта и содержание влага более 0,3%. [c.119]

Определение газов в металлах. При определении газов в металлах спектрально-изотопным методом применение ПК в качестве источника высокотемпературного нагрева образца для изотопного уравновешивания и источника возбуждения спектра имеет ряд преимуществ [247, 250, 887] 1) упрощается аппаратура 2) изотопный обмен осуществляется более интенсивно 3) становится возможным наблюдение за пределом уравновешивания изотопов 4) локальный нагрев образца обеспечивает значительное уменьшение поправки на холостой опыт 5) возможность измерения концентрации изотопов до и после уравновешивания исключает влияние разброса поправки холостого опыта точность анализа при этом определяется ошибкой измерения разности относительных концентраций изотопов. Это приводит к понижению предела обнаружения газов в металлах [249]. [c.201]

Що — поправка холостого опыта, г а — навеска селена, г. [c.464]

Для чистого алюминия воспроизводимость метода вакуум-плавления 0,03 мл/100 г для метода вакуум-нагрева несколько лучше (0,02 н- 0,015) мл/100 г. Это объясняется меньшим значением поправки холостого опыта при анализе методом вакуум-нагрева. [c.227]

Мешающее действие посторонних примесей можно исключить только введением поправки расчетным путем, т. е. так называемой поправки холостого опыта . Методы учета поправки холостого опыта (разд. 5.5.9) можно разделить на две основные группы. В простейшем случае проба, в которой определяемый элемент не присутствует в количествах, доступных данному методу, либо имеется в наличии, либо может быть синтезирована. Здесь измеренная интенсивность аналитической линии обусловлена исключительно посторонней примесью, и поправка сводится по существу к вычитанию этой величины из общей интенсивности за счет пробы и посторонней примеси. [c.264]

Максимальное расхождение между крайними результатами параллельных определений для проб не должно превышать удвоенной абсолютной величины допустимого отклонения результата анализа для данного содержания определяемого компонента для стандартного или контрольного образца максимальное отклонение от установленного среднего не должно быть выше величины допустимого для холостых проб расхождение между крайними результатами не должно превышать величину погрешности завершающей операции 0,2 мг в весе осадка, 0,02—0,04 мл при титровании (одна капля) и т. д. Определению величины поправки холостого опыта необходимо уделять особое внимание, так как погрешность его распространяется на все параллельно проводимые определения. [c.74]

Холостой опыт повторяют два-три раза, каждый раз используя новые лодочки. Привес трубок при повторных определениях должен оставаться постоянным. Найденную поправку холостого опыта учитывают при вычислении результатов анализа. [c.88]

Одновременно с выполнением анализа необходимо определить поправку холостого опыта, проводя его через все операции со всеми реактивами в количествах, применяемых при анализе, но без анализируемой пробы. Полученную поправку учитывают при вычислении результатов анализа. [c.230]

Малая поправка холостого опыта получается за счет небольшого количества графитовых деталей. Вместо графитового экрана используется кварцевый, тигель применяется уменьшенных размеров. Уменьшение газоотделения от стенок печи достигается охлаждением их проточной водой. [c.110]

Тонкостенный графитовый тигель без термоизоляции показал лучшие результаты, по все же поправка холостого опыта оставалась еще относительно большой. Тонкостенный графито- [c.130]

В предварительных опытах образцы загружались в реакционную систему после соединения последней с атмосферой. Однако чтобы уменьшить поправку холостого опыта, что особенно существенно для увеличения чувствительности метода, была разработана система загрузки, позволяющая п мещать [c.131]

Особое внимание должно быть обращено на очистку азота п серы от степени очистки зависит чувствительность метода. При недостаточной очистке поправка холостого опыта может превысить содержание кислорода в анализируемом образце. [c.152]

При определении кислорода в анализируемых материалах в атмосфере очищенного азота или аргона не удалось получить значения поправки холостого опыта меньше 10 вес.% кислорода в расчете на навеску 1 г. Это, по-впдимому, связано с трудностью очистки серы от веществ, реагирующих аналогично сернистому ангидриду с иодом, например, или фуксин-формальдегидным реактивом. [c.153]

Чувствительность определения ограничивается величиной поправки холостого опыта. Б наших условиях точно определялись сотые Д0.ЛИ процента при поправке холостого опыта, соответствовавшей 0,015—0,03 мг кислорода на 1 л прошедшего через прибор азота. [c.155]

Рис. 3. Зависимость величины поправки холостого опыта от вакуума на вхо да капельного насоса

Для учета поправки холостого опыта применяют различные способы. Один из наиболее эффективных состоит в том, что результат анализа вьлисляют из результатов двух определений с использованием двух разных навесок пробы. [c.862]

Поправка холостого опыта при разных условиях дегазации [c.204]

Если при фотоэлектрических измерениях величина ошибки анализа определяется, в основном, величиной разброса поправки холостого опыта, то в повой установке ошибка изотопного анализа, составляющая в области концентраций 10 — 90° дейтерия около 10 %, оказывает уже заметное влияние на результаты анализа. Мы считаем, что в большом числе случаев некоторое уменьшение точности окунается простотой и дешевизной установки. [c.277]

Для каждой серии анализов делают холостой опыт, в котором вместо 10 мл исследуемого раствора берут 10 мл дистиллированной воды. Поправку холостого опыта вычисляют как разность между объемом 0,02 н. раствора перманганата калия, взятым на анализ, и объемом 0,02 н. раствора гипосульфита натрия, пошедшего на титрование. [c.172]

Поправку холостого опыта легче подсчитывать в граммах дициандиамида и вычитать из количества найденного дициандиамида. [c.102]

В связи с этим при определении кислорода в нефтепродуктах необходимо вводить поправ1ог "холостого" опыта. Большая величина поправки "холостого"опыта (0,50-0,60 мг) не позволяет с достаточной точности) анализировать продукты с содержанием кислорода менее 1,0 . [c.111]

На установке Института металлургии им. А. А. Байкова АН СССР осуществляют определение содержания кислорода, водорода и азота с чувствительностью соответственно 2-10 %, 1-10 и 2-10 % (беэ плавления образца порошкообразного ренпя) [1326]. Время экстрагирования газов 10—15 мин. Методом вакуум-нагрева определяют содержание газов па промышленной установке С-911М (Гиредмет). Поправка холостого опыта после 2 час. дегазации при 1800° С за 10 мип. достигает (3—5) 10 сл1 . Чувствительность определения газов в рении прп использовании железной ванны и стальных гильз О—5-10" % О, 2-10 % Н в плат1шовой вапне 5-10 % О, 1-10 % Р1, 3-10 % N. Правильность анализа газовой смеси контролируют на масс-спектрометре МХ-1302 [1300]. [c.278]

Для построения фадуировочного фафика должно быть использовано минимум пять фадуировочных растворов, причем желательно, чтобы фадуировочные точки располагались эквидистантно меньшее число точек также может быть использовано, но при этом доверительный интервал, в пределах которого находится фадуироБочный фафик, резко расширяется. При оценке параметров фадуировочного фафика должна быть также принята во внимание поправка холостого опыта . [c.848]

Фактргаески в этом способе искомым является очень узкий участок фадуировочной кривой. Такой способ фадуировки может обеспечить более высокую точ-ность результатов, чем предьедущий, более того, он может применяться и на нелинейном участке фадуировочной кривой. Естественно, и в этом случае должна приниматься во внимание поправка холостого опыта . Проблемы согласования матрицы анализируемых и фадуировочных растворов здесь те же самые, что и в предыдущем способе. [c.848]

Измеряя сигнал абсорбции от всех аликвот, строят градуировочный график и экстраполируют его до пересечения с осью абсцисс (А = 0). Отрезок по оси абсцисс дает значение искомой концентрации. Параллельно должна быть проделана аналогичная процедура с холостым раствором, поскольку для него наклон графика может быть другим из-за различий состава. Далее найденная поправка холостого опыта вычитается из величины концентрации, найденной по первому графику. [c.849]

Работа посвящена изз епию возможности повышения чувствительности полярографического и химико-спектрального методов определения примесей в сурьме. Для отделения сурьмы от микропримесей применяли экстракцию бутилацетатом. Повышение чувствительности свелось к анализу микропримесей из навесок 2—10 г, что способствовало снижению поправки холостого опыта на применяемые реактивы. Чувствительность химикоспектрального метода повышалась также добавкой к угольному порошку, на котором концентрировались микропримеси, 4% хлористого натрия. [c.195]

Навеску около 0,07 з (I), 0,06 г (II) и 0,04 г (III) растворяют в 40 мл (IV) и титруют потенциометрически 0,1 N бензольно-метанольным раствором (3 1) (G2Hs) N0H. При расчете содержания (I), (II), (III) учитывают поправку холостого опыта. [c.343]

При малом содержании кислорода в металлах и сплавах необходимо для анализа брать сравнительно большие навески пробы, порядка 1—3 г. При этом увеличивается время, затрачиваемое на анализ и значение поправки холостого опыта, а также отгоняется большое количество хлоридов, которые после нескольких определений закупоривают реакционную трубку прибора. Опыты с предварительным бромированием циркония и титана показали, что в неотгоняющемся остатке после бро-мирования находится весь кислород, имевшийся в пробе. По-следуюш,ее определение кислорода хлористосерным методом значительно ускоряет процесс определения содержания кислорода в серии образцов. [c.156]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология