Водород, определение спектрально-изотопный метод

Следует отметить, что поправка холостого опыта и ее разброс в случае азота примерно в 10 раз меньше, чем в случае водорода. Это обстоятельство позволяет легко достичь относительно высокой чувствительности определений, которая сейчас составляет 10 %. Опыты по определению кислорода пока проводились при довольно высоких содержаниях — около 1%. В ряде случаев было проведено сопоставление результатов определения азота и кислорода спектрально-изотопным и химическим методами (табл. 22). [c.209]

Как известно, тяжелый водород был открыт при помощи спектроскопического метода в предварительно обогащенных пробах воды. В дальнейшем были разработаны эффективные методы обогащения, позволившие получать тяжелую воду. В связи с этим встала задача определения изотопного состава тяжелой воды после ее обогащения. Был разработан ряд методов такого определения. Одним из них является изотопный спектральный анализ, который дает возможность количественно определять примеси тяжелой воды в обычной, а также примеси обычной воды в тяжелой. [c.159]

Поправка холостого опыта F колеблется от опыта к опыту в некоторых пределах. Ошибка определения этой поправки определяет чувствительность спектрально-изотопного метода. Для водорода и азота чувствительность доходит до 0,1 см /100 г ( iO %). Методы анализа кислорода еще недостаточно разработаны, и данные о чувствительности нока отсутствуют, но можно полагать, что она того же порядка. [c.206]

Определение газов. Определение водорода, кислорода и азота в металлическом хроме проводят методами вакуум-плавления [848, 858], изотопного разбавления [322], спектрального [11, 406, 474] и активационного анализа [596, 698, 1005]. Описаны [461] различные методы определения газов в хроме. Методы опре-. деления азота в хроме детально описаны в [84]. Метод вакуум-плавления определения кислорода и азота основан на плавлении образца в графитовом тигле при высоком вакууме выделяющиеся газы собирают и анализируют. Для анализа наиболее целесообразно использовать методы газовой хроматографии [284, 858] они позволяют достигать высокой чувствительности даже при анализе проб газов малого объема. [c.180]

Для определения водорода в металлах Зайдель и др. [И] предложили метод, основанный на совершенно новом принципе. Металлический образец приводился в контакт с газом дейтерия в горячем полом катоде при соответствующей температуре. После завершения изотопного обмена в образце и спектрального определения соотношения водорода и дейтерия (количество дейтерия [c.180]

При определении содержания изотопов водорода в молекулярных соединениях встречаются два типа задач. Первая наиболее простая дейтерий распределен в молекуле случайным образом. В этом случае общее количество дейтерия может быть определено по любым удобным масс-спектральным линиям. Вторая, более трудная задача дейтерий занимает в молекуле вполне определенное место. В этом случае правильное содержание дейтерия отражают только осколочные ионы с изотопной меткой. На примере дейтерированных полиэтиленов нами было показано [282], что вторично-эмиссионная маос-спектрометрия позволяет рещать обе эти задачи, причем основным преимуществом метода является то, что сведения об изотопном составе высокомолекулярного образца могут быть получены непосредственно из масс-спектров. [c.211]

Заслуживает внимания также спектрально-изотопный метод, или метод изотопного уравновешивания [1061, стр. 204,а такжеЮбЗ]. Метод основан на установлении изотопного равновесия между определенным количеством дейтерия, вводимым в кварцевый сосуд-обменник при температуре около 1000°, и водородом, содержащимся в анализируемом образце. Равновесие устанавливается за 10—20 мин., отношение Hj/D в полученной смеси определяют спектральным методом. Чувствительность 0,1 мл в 100 г. [c.373]

По-видимому, для анализа эталонных образцов и определения иере-счетных коэффициентов для перехода от концентраций водорода в этих образцах к концентрации его в анализируемых сплавах удобно пользоваться спектрально-изотопным методом (см. стр. 205). [c.201]

Определение содержания газов в металлах, как было показано ранее, является также очень важной задачей входного контроля. Содержание кислорода, водорода и азота в металлах и сплавах регламентируется действующими ТУ. Основные виды контроля содержания газов в металлах следующие метод вакуум-плавления, спектрально-изотопный метод, спектральный и радиоактивацион-ный методы. Подробно эти методы изложены в работах [3]. [c.12]

Для точных количественных определений И. г. необходима высококачественная вакуумная аппаратура. Первоначально отделяют химически активные газы О3, Н2, СН4, С2Н4, НгЗ, N3 и др. Отделение Не и Ке от прочих И. г. достигается адсорбционным методом. При малых давлениях Не и Хе практически не адсорбируются активным углем, охлажденным до темп-ры жидкого воздуха (20,4° К). Прочие И. г. связываются активным углем и могут быть десорбированы нагреванием последнего до 300° С. Для разделения Не и Хе используется либо многократная адсорбция и десорбция на активном угле, либо конденсационный метод (при темп-ре жидкого водорода Хе, в отличив от Не, затвердевает). В нек-рых случаях разделение Не и Хе не производят, а находят их соотношение по теплоироводности смеси или же с помощью газовых микровесов. Тяжелую фракцию И. г. разделяют на компоненты многократной адсорбцией и десорбцией при соответствующей темп-ре. Для анализа И. г. пользуются также масс-спектрометрич. методом, причем масс-спектрометр служит либо как газоанализатор, либо с его помощью проводится определение И. г. методом изотопного разбавления. Спектральный метод может предоставить лишь качественные данные интенсивность линий зависит, помимо коицентрации, от силы разрядного тока, давления, концентрации компонентов смеси и т. д. При определениях И. г. используются также соответствующие радиоактивные индикаторы. [c.134]

Высокую точность анализа обеспечивают методы изотопного разбавления и уравновешивания, разработанные для определения кислорода с масс-сиектрометрическим окончанием Кир-шенбаумом и для определения водорода со спектральным окончанием А. Н. Зайделем и его сотрудниками. [c.4]

Метод вакуум-плавления для определения газов в графите, германии, олове и свинце не применяется. Определение кислорода в графите проводится методом изотопного разбавления [19]. Графитовый образец весом около 500 мг нагревается в платиновой лодочке в течение одного часа при 900° с известным количеством кислорода, содержащего определенную концентрацию 0 . Процент кислорода в графите вычисляется из уменьшения концентрации О . Кислород в германии определяется серным методом, водород — сжиганием германия в чистом кислороде. Образовавшаяся вода переводится в разрядную трубку и определяется спектрально. Для определения кислорода в олове применяется метод ртутной экстракции [20] и водородный метод [21, 22]. Амальгамирование проводится в вакууме при повышенной температуре. После полного удаления амальгамы окись олова растворяется в соляной кислоте и по количеству олова, определенному колориметрически фосформолибдатным методом, вычисляют содержание кислорода в пробе. [c.86]

В частности, развиваюш,иеся в настояш,ее время спектральный [8], спектрально-изотопный [9] и другие методы определения водорода в металлах должны в своей методике учитывать подвижность водорода в стали и ее зависимость от состава и структуры. [c.181]

В связи с этими преимуществами, а также с относительной простотой и точностью спектрального метода определения изотопного состава водорода, оказалось удобным применить метод изотопного уравновешивания к задаче определения водорода в металлах. Относящиеся сюда работы были выполнены главным образом Г. В. Вейнберг, А. Н. Зайделем, А. А Петровьш и [c.605]

Другим способом проверки служит сравнение результатов спектрально-изотопного анализа с результатами определения водорода в метал- Jiax независимыми физико-химическими методами, например методом вакуум-плавления. [c.207]