Определение микроколичеств сульфидов в растворах

Фотометрические методы. Разработаны условия фотометрического определения микроколичеств сульфид-ионов по их каталитическому действию, на иод-азидную реакцию [37] (чувствительность определения по окраске иода составляет 1 мкг в 10 мл, в присутствии крахмала — 0,01 мкг в 10 мл) и на реакцию восстановления ионов серебра железом (Н) [34]. Последняя реакция позволяет определять 5-10 —10 г ъ Ъ мл раствора. [c.121]

Описан метод совместного определения микроколичеств сульфидной, элементарной и однохлористой серы в хлориде титана (lAO с ртутьацетатфлуоресцеином . Серу названных форм концентрируют металлической ртутью из солянокислых растворов, содержащих четыреххлористый углерод. Полученный концентрат обрабатывают раствором соляной кислоты, цинком и хлоридом, хрома в атмос ре очищенного азота и заканчивают определение по гашению люминесценции раствора ртутьацетатфлуоресцеина. сульфид-ионами. [c.358]

Для выделения микроколичеств и Рс1 применялось осаждение сероводородом сульфидов этих элементов из раствора уранилсульфата. При определенных условиях сульфиды элементов платиновой группы количественно осаждаются сероводородом. При этих же условиях практически весь уран остается в растворе. Для уменьшения потерь определяемых элементов и стабилизации процесса обогащения в качестве носителя была выбрана медь, которая вводилась в исходную навеску в виде раствора сульфата в количестве 0,1 мг Си на 1 г урана. Полнота осаждения платины и палладия проверялась спектроскопически при повторном осаждении их из раствора уранилсульфата с введением указанного количества сульфата меди в качестве носителя. В спектре обогащенных препаратов отсутствовали даже последние линии урана. [c.453]

Металлический хром при нагревании в ортофосфорной кислоте полностью восстанавливает микроколичества сульфат-ионов до сероводорода [517]. Разработан метод определения общего содержания серы в металлическом хроме с чувствительностью 1,5-10 % и в ортофосфорной кислоте — с чувствительностью 3-10 % [517]. При анализе металлов и сплавов, содержащих всю серу в виде сульфидов (металлическое железо, феррохром и т. д.), навеску сплава растворяют в ортофосфорной кислоте. При этом сульфиды разлагаются с выделением сероводорода. [c.168]

Медь часто приходится отделять от других компонентов образца перед определением ее методами, описанными ниже. Для отделения меди от железа, никеля, кобальта, марганца и т. п. и, вероятно, менее успешно, от цинка можно использовать осаждение ее сероводородом из разбавленного кислого раствора. До сих пор, однако, не было критического исследования выделения микроколичеств меди сероводородом. Хотя некоторые авторы сообщали о неполном выделении меди этим методом, другие применяли его с несомненно хорошими результатами При выделении меди путем осаждения из слабокислого раствора в виде сульфида свинец является лучшим коллектором, чем кадмий и олово (табл. 34). На полноту выделения меди значительно влияет время, протекающее между осаждением и фильтрованием осадка. [c.305]

Определение S. Для определения микроколичеств серы применяют флуоресцентный метод [463], основанный на способности сульфид-ионов гасить зеленую флуоресценцию щелочного раствора тетрамеркурацетатфлуоресцеина (Т]ИФ) joHjOgiHgO Ha O) [c.170]

Определение микроколичеств серы до 0,00002 % (например, в катализаторах риформинга) проводят по ГОСТ 13380—81 с катализатором никелем Ренея. Он заключается в восстановлении сероорганических соединений до сульфида никеля. Сульфид никеля разлагают кислотой, и выделившийся при этом сероводород разлагают щелочным раствором ацетона. Титруют раствором ацетата ртути в присутствии индикатора. [c.45]

Определение микроколичеств серы в растворах основано на каталитическом действии сульфид-ионов на реакцию восстановителей с солями серебра. Сульфид серебра, образующийся в результате воздействия сульфид-ионов на фотослой, каталитически действует на реакцию восстановления АдВг до Ag. Образующееся почернение измеряют с помощью фотометра. [c.56]

При анализе микропримесей иногда определенную ценность представляет операция выделения цинка осаждением в виде сульфида этим методом обычно пользовались до того, пока не был предложен дитизон. Осаждение сульфида цинка легко осуществить в аммиачном растворе, а в присутствии соли винной кислоты можно провести отделение от алюминия, титана и подобных им металлов железо, марганец, никель кобальт и другие металлы, образующие сульфиды, осаждаются вместе с цинком. Осаждение сульфида цинка в очень разбавленных кйслых растворах (операция, успешно осуществляемая в обычном анализе) не является полным в случае микроколичеств без применения носителя. При применении 0,5 мг меди в качестве носителя можно полностью осадить около 0,01 мг цинка из 10 мл ацетатного буферного раствора, нейтрального по метилоранжу В качестве носителя можно использовать также сульфид ртути, который легко удаляется при прокаливании. Небольшие количества меди (несколько миллиграммов) могут быть осаждены из 0,2—0,3 н. раствора соляной кислоты без значительных потерь цинка, однако в случае больших количеств меди значительная часть цинка извлекается из раствора в результате соосаждения или последующего осаждения [c.847]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология