Катализатор никель Ренея

Эффективными антиокислителями зарекомендовали себя М-ал-килированные ароматические амины, которые получают каталитическим действием на ароматический амин альдегида или кетона [пат. ФРГ 1179947] или ненасыщенного соединения [пат. США 3600413]. Предложен способ получения Н-алкил-и-анизидинов алкилированием -анизидина различными спиртами в присутствии катализатора никеля Ренея или олефинами в присутствии анилида алюминия [пат. США 3923892]. Тем же способом получают Н-ал-килпроизводные п-феиилендиамина. [c.173]

Каталитическое гидрирование в паровой фазе при атмосферном давлении над восстановленным никелем было открыто Сабатье Вскоре В. Н. Ипатьев впервые применил гидрирование в жидкой фазе под давлением водорода. За почти семидесятилетний период развития и изучеааия реакций гидрирования было открыто много весьма активных катализаторов позволявших работать при очень мягких условиях никелевые катализаторы на носителях, хромит-медные катализаторы, окись платины, платиновая чернь и др. Большое значение, в том числе и промышленное, получили так называемые скелетные никелевые катализаторы ( никель Ренея ) . К настоящему времени ряд катализаторов значительно пополнен, а известные катализаторы усовершенствованы. Так, например, очень активными катализаторами являются сплавы никеля и родия, платины и рутения, модифицированные катионами палладиевые катализаторы и др. Скелетные катализаторы значительно улучшены промотированием , а приготовление катализаторов усовершенствовано так, что платиновая чернь, например, может быть получена с хГоверхностью до 200 м /г, в то время как в прошлом лучшие образцы имели поверхность не более 50—60 м г. [c.130]

Гидрирование этилеиа в этан было впервые осуществлено в середине XIX в. Фарадеем, применившим в качестве катализатора платиновую чернь. Впоследствии для гидрирования олефинов использовали платину, скелетный никелевый катализатор (никель Ренея), никель на носителях, медь, смешанные оксидные катализаторы (медь-хромитный и цинк-хромитный) и многие другие гетерогенные контакты.. Наиболее типичны для промышленной практики металлический никель и никель, осажденный ыа оксиде алюминия, оксиде хрома или других носителях. В их присутствии высокая скорость реакции достигается при 100—200 °С и давлении водорода 1—2 МПа. Если исходное сырье содержит сернистые соеди-Г ения, рекомендуется применять катализаторы, стойкие к сере (сульфиды никеля, вольфрама и молибдена) при 300—320°С и 5-30 МПа. [c.496]

Из данных табл. 2 видно, что гидрированию дифенилолпропана с расщеплением молекулы способствуют никелевые катализаторы с добавками висмута или сульфида меди, хромит меди и малоактивные никелевые катализаторы. Никель Ренея, а также рутений на А12О3 (в 7-форме) обеспечивают полное гидрирование арб 1атиче-ских ядер без расщепления молекулы. [c.12]

При проведении процесса гидрогенизации в более жестких условиях в присутствии катализаторов —никеля Ренея или никеля на кизельгуре при высоких температурах и давлении можно достичь восстановления не только нитрильных групп, но и двойных связей основной цепи. [c.431]

Кристаллическая глюкоза растворяется в сборнике / конденсатом при температуре 60°С до концентрации 50%, затем насосом перекачивается в сборник 2, куда задается порошкообразный катализатор— никель Ренея. На 1 50%-ного раствора глюкозы задается 33 кг отработанного и 7,3 кг свежего катализатора. После 30 мин циркуляции раствора глюкозы с катализатором (осуществляемой с помощью центробежного насоса 28) суспензия закачивается в расходный сборник 3, откуда подается в поршневой насос высокого давления. Во избежание осаждения катализатора с помощью насосов 28 осуществляется постоянная циркуляция растворов в сборниках 2 и 3. Раствор глюкозы, подаваемый насосом чысокого давления, смешивается с водородом и поступает в трубчатый подогреватель, в котором нагревается паром с давлением 0,9 МПа до температуры 140 °С, откуда непрерывно направляется в реактор 5. Гидрирование раствора производится в двух последовательно соединенных полых трубчатых реакторах в первом реакторе большая часть глюкозы превращается в сорбит, поэтому для окончательного гидрирования оставшегося небольшого количества [c.167]

В СССР сорбит вырабатывается в небольших цехах при витаминных заводах [20]. Сущность процесса сводится к следующему. Кристаллическую глюкозу растворяют в воде до концентрации 50%, смешивают с катализатором никель Ренея и добавляют известковое молоко до pH 8,4—8,6. Полученная смесь поступает для гидрирования в горизонтальные автоклавы емкостью 0,12—0,18 Гидрирование проводят при температуре 140°С и давлении водорода МПа до содержания в растворе сорбита остаточных РВ 0,1% (в расчете на сухие вещества). По о кончании гидрирования избыточный водород выпускают в атмосферу, раствор сорбита отфильтровывают от катализатора и направляют в отстойники, где обрабатывают при перемешивании 20%-ным раствором Ыэ2НР04 из расчета 2% к сорбиту и нагревают до 85 °С. Затем в раствор добавляют химически чистый СаСОз и перемешивают в течение 90 мин. После этого раствор сорбита отстаивают 90 мин и декантируют. Осадок промывают, промывные воды также отстаивают и декантируют. Осветленный раствор сорбита используют для производства аскорбиновой кислоты. На некоторых заводах очистку раствора сорбита производят ионитами. В небольшом количестве сорбит выпускают и в твердом виде в этом случае раствор сорбита упаривают до 95%-ной концентрации и выливают в формы, где он застывает. [c.170]

Селективное гидрирование можно осуществить в жидкой фазе, используя никелевые катализаторы (никель Ренея, никель на пемзе и суспензии никеля), а также в паровой фазе при 80—100 °С с никель-хромовым катализатором или [c.41]

Французским институтом нефти разработан способ дегидрирования изопропилового спирта и других вторичных спиртов в жидкой фазе с применением в качестве катализатора никеля Ренея, суспендированного в исходном спирте. [c.64]

Гидрирование нитрилов в первичные амины осуществляют при температуре 80—120 С, давлении 1,4—15,0 МПа в присутствии катализаторов никеля Ренея, бората никеля, никеля на окиси хрома, цинка на окиси хрома, скелетного никеля, промотированного титаном, кобальта на окиси алюминия и др. Для увеличения выхода первичных аминов процесс гидрирования нитрилов рекомендуют проводить в присутствии аммиака или водорастворимых оснований NaOH, КОН и др. При вышеуказанных условиях достигается практически полная конверсия нитрилов в амины, при этом выход первичных аминов составляет 80—95% и вторичных аминов 5 — 20%. [c.299]

Авторы синтеза применяли в качестве катализатора никель Ренея, полученный по прописи, предложенной Мозинго , а проверявшие синтез использовали никель Ренея W- 6 (стр. 349). [c.302]

Процесс гидрирования смеси 2,4- и 2,6-динитротолуола осуществляют в среде органического растворителя (например, метанола) при температуре 1(Ю— 170 С, давлении 5—10 МПа с применением суспензированных катализаторов никеля Ренея, платины или палладия на угле и др. Выход диамина достигает 95—97%. [c.303]

При гидрировании ксилолов в жидкой фазе над никелем Ренея получаются диметилциклогексаны, содержащие 60—70% цис-изомеров [18]. Преимущественное образование ис-изомеров было отмечено также и при гидрировании ароматических углеводородов большой степени замещения. В табл. 71 и 72 приведены составы стереоизомеров, полученные при гидрировании три- и тетраметил-бензолов. Условия гидрирования температура 150—180° С давление водорода 150 amu-, катализатор никель Ренея. [c.257]

Лучшим катализатором для этой реакции служат металлы платиновой группы и их сплавы. Такие катализаторы относительно стойки к отравляющему действию примесей и поэтому обеспечивают более продолжительную работу электрода. Хорошие результаты получены также при применении в качестве катализатора никеля Ренея и борида никеля. [c.52]

В настоящее время пока нет возможности строгой количественной оценки этого очень важного свойства катализатора, и поэтому технологи при оценке его селективности довольствуются выражениями более (или менее) селективный , высокоселективный и т. д. Эти определения качественно характеризуют меру селективности катализатора. Например, ионы Н+ и платина, ускоряющие многие процессы гидролиза, и гидрирования и дегидрирования углеводородов, являются неселективными катализаторами, так как их действие направлено на множество реакций. Иначе обстоит дело со скелетным никелевым катализатором (никель Ренея), действие которого направлено строго на ускорение процесса гидрирования ацетиленовых углеводородов. С его помощью успешно проводится гидроочистка изопрена-сырца от микросодер-жения ацетиленовых углеводородов. Причем основной продукт— изопрен — не подвергается заметному превращению, хотя в реагирующей массе его концентрация на несколько порядков больше концентрации ацетиленовых углеводородов. Никель Ренея — высокоселективный катализатор гидрирования ацетиленовых углеводородов. [c.170]

Восстановление ароматических нитрососдинений (реакция Зинина). В качестве восстановителей используются (N(4 )25, 2п (Н ), Ре (Н ), 8п (Н ), (на катализаторе), ЗпС , (на катализаторе - никеле Ренея) [c.354]

Какие образуются соединения из нитробензола при восстановлении а) водородом над катализатором никелем Ренея в мягких условиях, б) цинковой пылью в уксусной кислоте, в) цинковой пылью в уксусной и серной кислотах, [c.309]

Этот синтез детально рассмотрен в литературе [6]. Хлорангидриды кислот можно превратить в эфиры тиоспиртов действием какого-либо меркаптана или алкилмеркаптида свинца. Обычно стандартный катализатор — никель Ренея W-1 или более активный — W-4 приводит к образованию спирта, но если катализатор частично дезактивирован нагреванием в ацетоне в течение 1—2 ч, то получается с удовлетворительным выходом альдегид. Этот синтез применялся в ряду углеводов [7] и стероидов [81. Необходимость использования для восстановления большого количества никеля Ренея (около [c.35]

Наиболее распространенным восстановителем является водород i в момент выделения (атомарный водород), а также молекулярный I водород в присутствии катализаторов (никель Ренея, платиновая 5 чернь, палладий на угле и др.). Для восстановления карбонильных соединении используют гидриды металлов (LiAlH4, NaB 4 и др.). Процесс протекает мягко с высокими выходами продуктов восстановления. Кроме гидридов металлов для этой цели применяют так- же амальгамы (Al/Hg, Zn/Hg, Na/Hg). [c.199]

Дитиоланы нередко используют в качестве промежуточных продуктов в процессе превращения карбонильных групп в метиленовые. Эта реакция представляет собой восстановительное обессериеание и применима к суль- фидам, дисульфидам, сульфоксидам и сульфонам. Восстановление происходит за счет атомов водорода, адсорбированных поверхностью катализатора — никеля Ренея. Вот почему этот процесс называют обессериванием при помощи никеля Ренея. [c.346]

Продолжительность необходимого для поглощения водорода времени зависит от активности катализатора и от температуры реакции. Авторы синтеза указывают на то, что 90—95% вычисленного количества водорода было поглощено при 70° за 90 мин., тогда как при комнатной температуре Для этого потребовалось 20 час. Проверявшие синтез нашли, что реакция завершается через 36—41 мин. температура за это время падала с 70 до 30°, так как подогревание реактора извне не производилось. Когда же весь процесс гидрирования проводили при комнатной температуре, используя в качестве катализатора никель Ренея W-6, реакция продолжалась 1,5 часа. [c.302]

Различные методы получения никеля Ренея из сплава никеля с алюминием отличаются один от другого способом прибавления сплава, концентрацией едкого натра, температурой и продолжительностью обработки щел01 зЮ, а также способом отмывки катализатора от алюмината натрия й щ,елочи. Для удобства ссылок катализаторы— никель Ренея,—приготовленные различными способами, получили наименования W-1 , W-2 , W-3 > , W-4 W-5 , W-6 и W-7 , Их активность сравнивалась в отношении гидрирования 5-нафтола . [c.353]

Остающийся никель Ренея обладает большой активностью и при высыхании может воспламениться. Удобнее всего уничтожить его, вылив в разбавленную минеральную кислоту. Этот остаток достаточно активен для различного рода гидрогенизационных процессов, требующих применения в качестве катализатора никеля Ренея. [c.430]

Из литературы известен метод получения 4-фенил-8-ами-нохинолина, основанный на восстановлении 4-фенил-8-((итр6-хинолина хлористым оловом в спиртовой среде с выходом 68% [11. Ввиду отсутствия подробного описания этого синтеза нами был применен метод получения 4-фенил-8-аминохинолина, основанный на восстановлении соответствующего нитросоединения гидразин-гидратом с помощью скелетного катализатора никеля Ренея по аналогии с другими соединениями [2, 3]. [c.50]

Активность катализатора никеля Ренея в значительной степени влияет на выход обессеренного пиримидина. Весьма удовлетворительные результаты были получены с катализатором, опи- [c.38]

Гидрирование. В качающийся автоклав емкостью 500 мл помещают 95 г (0,446 моля) р-цианэтилмалонового эфира и 4 г катализатора-никеля Ренея с небольшим количеством (3—5 мл) сухого спирта (примечание 2]. Автоклав заполняют водородом до 100 атм. (примечание 3) и включают качание и обогрев. При повышении температуры до 80 " давление в автоклаве достигает 120—130 атм. Через 30 минут начинается поглощение водорода, и давление в автоклаве падает, поэтому при той же температуре время от времени, подают водород, поддерживая-давление в интервале ЮО — 120 атм. [c.25]

В автоклав для гидрогенизации под высоким давлением помещают раствор 108 3 (0,5 моля) диэтилового эфира этокси-метиленмалоновой кислоты (примечание 1) в 100 мл продажного абсолютного спирта и 10 з катализатора — никеля Ренея (примечание 2), В автоклаве создают давление водорода 70—100 ат и температуру доводят до 45° (примечание 3). При встряхивании автоклава на качалке проводят реакцию в течение 12—20 час., за это время поглощается 0,5 моля водорода. [c.27]

Применяя в качестве катализатора никель Ренея, можно повысить выход анилина до 75%. [c.222]

Используемый в процессе очистки катализатор никель Ренея готовится выщелачиванием никель-алюминиевого сплава ( 50% Ni, 50 А1, 0,1% Ре) 2,5 и раствором едкого натра. Активность катализатора определяется адсорбированным в процессе его приготовления водородом [17]. Так, из 1 г катализатора при нагревании в дибутилфталате выделялось 0,8—1,10- м водорода, а по данным [18], до 1,8-10— м . Сам капролактам в условиях гидрирования остается неизменным, но состав содержащихся в нем примесей существенно меняется Это явление послужило предметом специального исследования [19] [c.186]

В колбу для гидрирования помещают 5 мл 50%-ного спирта и катализатор (никель Ренея), полученный из 0,100 г сплава Ренея (примечание 2), после чего перегоняют в эту колбу в высоком вакууме и при охлаждении жидким азотом 0,102 г ацето-нитрила-1- . Нитрил гидрируют при комнатной температуре и атмосферном давлении в течение 4,5 часа поглощается рассчитанное количество водорода (115 мл). Смесь перегоняют в ловушку, содержащую избыток 2 н. соляной кислоты. После испарения получают 0,195 г неочищенной солянокислой соли амина, которую переносят с помощью 5 мл воды в пробирку № 1 прибора Крэга для противоточного распределения. Добавляют 10 мл эфира, затем 5 мл 1 н. раствора едкого натра и выделяют свободное основание. После 40 распределений между водой и эфиром (по 10 мл каждого) наиболее быстро продвигающийся диэтнламин-1, I - ]" оказывается поглощенным в пробирках № 10 и № 11, которые содержат по 10 мл 1 н. соляной кислоты. После испарения получают 0,047 г (35%) продукта. [c.571]

Во вращающийся автоклав емкостью 610 мл помещают 80 г (0,65 моля) свежеперегнанного фурил акролеин а [2], 200 мл этанола, насыщенного аммиаком, 8 г скелетного никелевого катализатора (никель Ренея [3] или никель Урусибара [4]). Начальное давление водорода 120-—<130 атм, температура 70— 80°. Реакция заканчивается через 6—8 часов по поглощении рассчитанного количества водорода (1,3 моля, 30 литров, [c.39]

В стальной вращающийся автоклав помещают метаноль-ный раствор 2-метокси-М-ацетил-1,6-диокса-9-азаспиро 4,5]де-цена-3 и 6 г катализатора никеля Ренея. Гидрирование проводят при комнатной температуре и начальном давлении водорода 95 атм и заканчивают по поглощении 2,9 л водорода. Катализат выгружают из автоклава, никель Ренея отфильтровывают и промывают на фильтре метанолом 2 раза порциями по 20 мл. Метанол отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют при пониженном давлении (см. примечание 3), собирая фракцию с т. кип. 145—14872 мм. [c.188]

Синтез органических препаратов Сб.4 (1953) -- [ c.145 , c.158 , c.180 , c.191 , c.192 , c.230 , c.301 , c.349 ]

Синтезы органических препаратов Сб.3 (1952) -- [ c.66 , c.135 , c.338 , c.403 , c.416 , c.448 , c.450 ]

Синтезы органических препаратов Сб.9 (1959) -- [ c.8 , c.20 ]

Синтезы органических препаратов Сборник 3 (1952) -- [ c.338 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология