Определение олова касситерита

Согласно этим данным, указанный растворитель можно применять для раздельного определения олова металлического и находящегося в виде касситерита только в том случае, когда касситерит в анализируемом материале содержится в количестве не менее 35% по сравнению с металлическим оловом. Если касситерит в этих материалах присутствует в меньших [c.54]

А Сплавление с тетраборатом особенно эффективно для разложения кислородных соединений алюминия (корунд, рубин, сапфир), циркония (бадделеит), кремния (турмалин), олова (касситерит), ниобия, тантала Д, циркониевых руд, минералов РЗЭ и шлаков. Сплавление с тетраборатом можно применять при определении железа (П) в силикатах, однако следует иметь в виду, что некоторое количество железа (И) окисляется, даже если сплавление проводят в атмосфере инертного газа [4.364]. Смесь расплавов боросиликатного стекла и вольфрамата натрия была использована для определения воды в силикатах [4.365]. Условия разложения некоторых материалов тетраборатом натрия приведены в табл. 4.19. [c.98]

Методика фазового анализа, основанная на обработке руды серной кислотой разной концентрации, позволяет раздельно определять содержание касситерита, станнина и окисленных коллоидных соединений олова [4]. Разбавленная 9 н. серная кислота извлекает окисленные коллоидные соединения олова, станнин растворяется только при нагревании с концентрированной серной кислотой, касситерит не растворяется в серной кислоте. Однако если руда содержит касситерит в виде так называемого деревянистого олово, которое частично растворяется в кислотах, то эта методика дает пониженные результаты определения олова касситерита. Установлено, что олово касситерита различных месторождений переходит в раствор при обработке концентрированной серной кислотой от 0,4 до 3,8 отн. % [5], причем при обработке касситерита серной кислотой при 300—350 °С количество олова, переходящего в раствор, прямо пропорционально продолжительности обработки и степени измельчения и достигает 5% при обработке в течение [c.146]

Во многие методы разложения включается операция нагревания образца в водороде касситерит восстанавливают до элементного олова [6.23], вольфрамовые бронзы и вольфрамат натрия — до металлического вольфрама [6.24], соединения ртути—до ртути [6.25], фосфаты — до PH, [6.26] и сульфаты и сульфиты — до HoS [6.20, 6.27]. Для определения небольших количеств хлорида в оксиде железа (III) пробу нагревают в токе влажного водорода при 950 °С, при этом хлорид выделяется в виде НС1, который поглощают раствором гидроксида калия [6.28]. Следует отметить методы под общим названием анализ дистилляцией , в которых Zn, d, TI, In и Pb отгоняют током водорода и конденсируют на охлажденной алюминиевой поверхности [6.29]. [c.279]

При определении отдельных элементов применяют много специальных флюсов для сплавления и спекания. Употребление смеси карбоната кальция и хлорида аммония для определения щелочных металлов (метод Л. Смита) детально описано в гл. 7 и употребление иодида аммония для выделения олова, присутствующего в касситерите, дано в гл. 45. [c.38]

Анализ руд сводится, как правило, к определению двух форм олова — касситерита и станнина. Так как касситерит не растворяется в большинстве кислот, то анализ заключается в обработке навески соляной кислотой при кипячении и определении в растворе— олова станнина, в остатке — олова касситерита. Можно проводить обработку соляной кислотой с добавкой окислителя — бертолетовой соли [1]. Однако установлено, что олово станнина растворяется, в соляной кислоте и без окислителя, добавка которого не только не нужна, но и вредна, так как ведет к потере олова, которое улетучивается в виде тетрахлорида при кипячении [2] При растворении станнина в соляной кислоте олово переходит в раствор в виде двухвалентного, летучесть которого значительно ниже. Но при анализе некоторых руд в раствор одновременно переходят вещества (трехвалентное железо, четырехвалентный марганец), которые могут окислить олово, и тогда потери его могут быть весьма заметны. Во избежание этого обработку соляной кислотой надо проводить в колбе, закрытой пробкой с воздушным холодильником. [c.145]

Определение можно выполнить в одной навеске или в двух. В последнем случае в первой навеске определяют содержание легкорастворимых коллоидных соединений олова (по первому варианту методики) или содержание станнина (по второму варианту) и во второй навеске — сумму коллоидных соединений и станнина, а в нерастворимом остатке — касситерит (схема 23). [c.147]

Д Разложение с помощью NH4I применяют при определении олова в рудах, содержащих касситерит, в концентратах, горных породах, обедненных рудах, а также при определении сурьмы в рудах и концентратах Для разложения оловянных руд и концентратов применяют смесь цинковой пудры и №Н4С1 (1 2). [c.81]

В описанном ниже методе кремний удаляют выпариванием с плавиковой кислотой обычным путем. Касситерит, присутствующий в кислотонерастворимом остатке, вскрывают сплавлением с перекисью натрия. Олово, находящееся в растворе, концентрируют, извлекая бромид олова толуолом, и определение заканчи-вак1т фотометрически с пирокатехиновым фиолетовым. [c.414]

Трудности установления оптическими методами присутствия деревянистого олова и других окислов олова, образующихся при окислении станнина, вызывают трудность в правильном выборе того или иного способа определения форм олова. Эти трудности в значительной мере снимаются при использовании для перевода в раствор станнина реагента-окислителя, не содержащего кислоту. Еще в 1957 г. было предложено для этой цели использовать раствор брома в четыреххлористом углероде [8, 9] . При этогл олово сульфида и дисульфида (природных и синтезированных) полностью переходит в раствор касситерит не затрагивается. [c.146]

Оловянная руда (касситерит) — тяжелая, обычно темно-коричневого или черного цвета, — кроме веса, ничем не свидетельствует о том, что она является металлическим соединением. Ее часто находят в тех же аллювиальных гравиях, что и золото, и как золото, так и олово добывают одним и тем же методом — промывкой, при которой более легкий материал уносится водою. Вполне возможно, что при поисках золота люди обратили впимапие на тяжелую окись олова (хотя она и значительно легче золота), и весьма вероятно, что аллювиальная оловянная руда была открыта именно этим путем. Ввиду этой связи с золотом, а также потому, что аллювиальная руда встречается в местах более доступных и добывается легче, чем жильпая, можно предполагать, что [390] именно она первая подверглась разработке с определенной целью — получения олова. [c.214]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология