Определение общего содержания селена

Для шламов сернокислотного производства характерно высокое содержание элементарной серы, что вносит осложнение как при определении общего содержания селена, так и при определении элементарного селена, поскольку сера вместе с селеном переходит в сульфитный раствор при подкислении и нагревании раствора выпадает и селен, и сера. Селен в этом случае можно определить только после окисления всей серы до сульфат-ионов, для чего применяют бром и азотную кислоту. Селен при этом окисляется только до селенит-иона. Поэтому в изложенную выше методику следует внести некоторые дополнения и изменения. [c.226]

При анализе пыли по такой схеме содержание селена, найденное во всех четырех фильтрах, оказалось меньше общего его содержания в образце, следовательно, селен имеется в пыли еще и в виде других соединений. Ввиду того что эта разница была особенно велика в образцах, содержащих ртуть, весьма вероятно, что в этих образцах присутствовал селенид ртути. Возможно, что нерастворимыми в азотной кислоте являются органические соединения селена, которые могут быть в пылях, содержащих углерод. Таким образом, становится необходимым определение селена в остатке после обработки четырьмя растворителями. Так как в остатке накапливается много фильтробумажной массы, работать в присутствии которой очень неудобно, рекомендуется определять селен, связанный со ртутью (и с органическими соединениями), по разно- [c.224]

Определение общего содержания микроэлемента в образцах тканей животных обычно требует разрушения органической основы сухим или мокрым озолением. Результаты работы Горзуха [41] по методике озоления при анализе микроэлементов в биологических материалах, вероятно, применимы к проблеме озоления тканей животных. Определение летучих элементов, таких, как селен или иод, требует использования для разрушения основы герметических систем, таких, как кислородная колба или бомба Парра [42]. Большие количества жира, содержащиеся в некоторых тканях животных, могут создать трудности при озолении или измельчении высушенного материала. Экстракцию н<ира из тканей эфиром можно применить в тех случаях, когда удается твердо установить, что удаление н<ира не влечет за собой потери определяемых микроэлементов. [c.76]

Определение общего азота в растениях и почвах. Для определения общего азота в почвах и растениях сжигание ведут смесью серной и хлорной кислот. В качестве катализатора можно применять селен. Навески для сжигания (в г) почвы около 1, зерна 0,2—0,3 и соломы 0,5—0,6. Сожженную пробу (раствор) переносят из колбы Кьельдаля в мерную колбу на 100 мл (раствор А), доливают водой до метки и взбалтывают. 10 мл раствора А наливают в другую мерную колбу также на 100 мл и объем ее доводят водой до метки (раствор Б). Для определения азота в мерные колбы на 100 мл берут часть раствора Б с содержанием азота от 0,01 до 0,1 мг. Вытяжку разбавляют водой до 20—30 мл и осторожно нейтрализуют 1 н. раствором NaOH по метиловому красному . После нейтрализации немедленно приливают из бюретки 5 мл комбинированного реактива и несколько капель гипохлорита натрия. Содержимое колбы перемешивают и оставляют для развития окраски на 40 минут, избегая воздействия прямых солнечных лучей. Параллельно готовят шкалу образцовых растворов. По прошествии указанного времени, окрашенные растворы доводят водой до полного объема, перемешивают и приступают к колориметрированию на электрофотоколориметре с красным светофильтром. Для каждой партии исследуемых растворов должна быть контрольная проба, т. е. смесь применявшихся реактивов, без испытуемого или образцового раствора. [c.257]

В приводимом здесь в общих чертах методе определения родия мешают все элементы платиновой группы, давая окрашенные продукты восстановления (исключение составляет иридий). Иридий(1У) образует бурый хлоро-иридит, относительно малые количества которого мало поглощают свет в области 475 мц. Содержание иридия в анализируемом растворе по крайней мере в 20 раз может превышать содержание родия, если светопоглощение измеряют при 475 мц Золото, серебро, теллур, селен, ртуть и вольфрам, как и некоторые другие элементы, должны отсутствовать. Небольшие количества железа и меди (до 50 ч. на млн., данные Айреса и др.) могут присутствовать содержание хрома не должно превышать 5 ч. на млн. [c.693]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология