Методы анализа микроэлементов

Макроэлементы определялись химнч. методом анализе, микроэлементы спектральным методом анализа. [c.350]

Для определения микроэлементов в коксе можно использовать метод анализа ископаемых углей. Навеску 6 г воздушносухого угля, измельченного до размера частиц 147 мкм, помещают в холодную муфельную печь, нагревают 1 ч до 300°С и 2 ч до 500 °С. При 500 °С выдерживают 2 ч, а затем охлаждают, взвешивают, зольный остаток растирают в агатовой ступке и вновь помещают в муфельную печь при 500 °С на 1 ч. Установлено, что при анализе углей (от бурого до антрацита) с использованием прямого озоления, даже если температура прокаливания не превышает 500 °С, наблюдаются значительные потери ряда элементов свинца и марганца — до 75%, бора и бериллия — 60%, ванадия — 25%, никеля и меди — 20% [140]. В работе [141] показано, что при прямом озолении с температурой прокаливания 550°С количество никеля, найденного в различных нефтепродуктах, составляет 70—81% по сравнению с его количеством при кислотном озолении, а ванадия — 56—88%. Потери металлов при прямом озолении существенно зависят от анализируемого продукта. Так, при прямом и кислотном озо- [c.80]

Таблица 17.8. Методы анализа природных и сточных вод с предварительным концентрированием микроэлементов

МЕТОДЫ АНАЛИЗА МИКРОЭЛЕМЕНТОВ [c.145]

Методы анализа микроэлементов [c.84]

КИНЕТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА — методы химического анализа, использующие зависимость между скоростью реакции и концентрацией реагирующих компонентов. Анализируемое вещество может расходоваться в процессе реакции или быть ее катализатором. В последнем случае К- м. а. характеризуются очень высокой чувствительностью. Благодаря этому К. м. а. применяются для определения микроэлементов, ничтожных концентраций веществ, примесей в металлах, сплавах, в воде и в веществах особой чистоты. [c.126]

Существующие стандартные методы анализа минеральной составляющей предусматривают озоление образцов при температуре 800° С. Однако установлено, что термическое озоление сопровождается разложением некоторых неорганических веществ, образующих минеральный остаток, и потерями многих микроэлементов. [c.137]

Подчеркнем еще раз необходимость и важность новых и новейших методов анализа (главным образом инструментальных) в определении качества и количества микроэлементов в нефтях и в продуктах нефтепереработки. [c.96]

Если упомянутые выше методы определения микроэлементов в угле могут быть осуществлены в любой исследовательской или производственной лаборатории, то для проведения нейтронно-активационного анализа требуется источник нейтронного потока [10 —Ю нейтрон/(см -с)], т. е. ядерного реактора. [c.68]

ВИЧ принимает живое участие. При его поддержке растут новые физические, инструментальные методы анализа, развивается их теория, раскрываются их поразительные возможности исследуются новые физико-химические свойства веществ, новые реакции и процессы, открывающие перспективы для новых методов отделения и определения элементов, особенно редких, и их соединений создаются конкретные методики анализа главным образом для контроля примесей в особочистых веществах, играющих сейчас важнейшую роль во многих областях новой техники, и для определения микроэлементов в природных телах. [c.6]

Ведутся и более прикладные исследования. Основное внимание уделяется аналитическому использованию экстракции, особенно для концентрирования микроэлементов. Создано много методик такого рода. Развивается методология гибридных методов анализа, включающих стадию экстракции. Например, изучено, как составы экстрагента и органического растворителя влияют на аналитический сигнал в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Групповое экстракционное концентрирование элементов комбинируют с тонкослойной хроматографией экстрактов. В числе других методов сочетание экстракции с атомно-эмиссионным анализом, масс-спект-рометрией, полярографией, спектроскопией ЭПР. [c.8]

Рассмотрены также методы углубленного изучения состава нефтей, включающие газохроматографические, оптические и спектральные методы анализа, молекулярную и изотопную масс-спектрометрию, методы определения микроэлементов и порфиринов. Приведены специальные химические методы исследования углеводородов нефти. Включены материалы по интерпретации результатов геохимических исследований. Рекомендована методика сбора, систематизации и обработки аналитических данных. [c.2]

Разделы, посвященные спектральным и оптическим исследованиям, включают в себя описание методов анализа по ИК-, УФ-и масс-спектрам, поляриметрию нефтей, а также определение микроэлементов и металлопорфириновых комплексов. Нашли отражение методы с использованием резонансных спектро.в (ЯМР я ЭПР). [c.4]

Для обеспечения аналитического контроля в нефтехимической технологии необходимо определять содержание примесей в концентрациях от десятков процентов (например, при нахождении динамики накопления металлов на катализаторах) до тысячных долей примеси на миллион частей пробы. При этом изучаемые объекты очень разнообразны нефть, различные виды горючего, присадки, масла и т. д. Часто для анализа может быть представлена весьма малая проба (миллиграммы или их доли). Иногда возникает необходимость экспрессного определения примесей в потоке. Выбор метода анализа, с помощью которого можно наиболее эффективно решить аналитическую проблему, представляет достаточно сложную задачу, поэтому здесь необходимо учитывать ряд факторов метрологические характеристики метода (предел обнаружения, воспроизводимость, правильность) состав пробы число определяемых элементов и их содержание в пробе количество материала число проб, которые необходимо проанализировать сроки выполнения анализа и т. д. Отметим, что металлы в нефти и ее компонентах — это, как правило, микроэлементы, поэтому при выборе метода анализа, разработке методики и проведении определения необходимо принимать меры к уменьшению или даже полному устранению потенциальных источников погрешностей, обусловленных отбором проб, хранением нефтяных продуктов, стабильностью стандартных веществ, чистотой в лаборатории и т. д. [3, 13]. [c.18]

Таблица 1.32. Воспроизводимость результатов анализа микроэлементов радиохимическим и нейтронно-активированным методом для образца нефти ТН-281

Геохимия редких и рассеянных элементов, биохимия микроэлементов, получение полупроводников и сверхчистых материалов — вот далеко не полный перечень тех областей науки и техники, где с каждым годом возрастает потребность в высокочувствительных методах анализа. В ряде случаев кинетические методы, обладающие умеренно высокой чувствительностью, перестали удовлетворять нуждам практики, и требуется разработка сверхчувствительных методов. В других случаях чувствительность определения кинетическим методом некоторых элементов, например щелочноземельных и других металлов с замкнутой электронной оболочкой, остается пока очень низкой. [c.264]

Интересные данные о сравнительном использовании методов анализа для определения микроэлементов получены в рамках Международного союза по теоретической и прикладной химии (ИЮПАК). Комиссия по микрохимическим методам и определению следов отобрала приблизительно тысячу химиков, публикующих статьи по определению микроэлементов, и разослала им подробные анкеты. [c.95]

Остановимся еще раз на отдельных, наиболее важных методах анализа минерального сырья. В геологической службе широко распространены спектральные методы, особенно эмиссионный спектральный анализ. Огромное число проб — примерно восемь миллионов в год — анализируют методом полуколичественного спектрального анализа, используя разработанный в СССР (А. К. Русанов и др.) способ вдувания порошков в дугу. Это основной прием, применяющийся при поиске скрытых месторождений полезных ископаемых. Используют, конечно, и количественные методы. Существуют трудности при изготовлении стандартных образцов для спектрального анализа, пока мало используется предварительное концентрирование микроэлементов. Как уже говорилось, недостаточно применяются атомно-абсорбционные методы, что обусловлено отсутствием массового отечественного производства атом-но-абсорбционных спектрофотометров. Эти методы используют для определения кальция, магния, меди, свинца, цинка. [c.110]

В последние годы электрохимические методы анализа широко применяются для определения микроэлементов в рудах, минералах, сплавах, почвах, водах, растениях, биологических объектах и других материалах. [c.45]

Для определения микроэлементов (металлов) в нефти, нефтепродуктах используется большинство существующих методов аналитической химии. Каждый из них обладает присущими ему достоинствами и недостатками, для каждого существует область наиболее оптимального и эффективного применения. Использование того или иного метода при решении аналитической задачи в большинстве случаев зависит от специализации и квалификации аналитика, оборудования, имеющегося в его распоряжении. Поэтому столь широк и разнообразен перечень методик, применяемых даже в одном методе анализа. [c.118]

Развитие электрохимических методов анализа для определения микроэлементов в нефтях и нефтепродуктах происходит по двум направлениям с предварительным отделением основы или ее прямым анализом. Второе направление более эффективно и. наделано [128]. При этом значительно сократится общее время анализа. Перспективы развития электрохимических методов анализа связаны с разработкой более чувствительных и селективных методов, сочетающих экспрессность и возможность автоматизации. Этому должна способствовать и теоретическая разработка методов. [c.47]

В настоящее время большое внимание уделяется охране окружающей среды. Особенно вредное влияние на здоровье человека оказывают токсичные элементы, такие, как мышьяк, ртуть, свинец и др., которые могут попадать в окружающую среду от переработки нефти, мазутов и пр. Например, в 1976 г. в Канаде было потреблено 95890 940 000 л нефти и ее производных. Нейтронно-активационным методом анализа было исследовано 18 микроэлементов в нефти и ее компонентах. Для их определения в [371] предложено 3 режима облучения исследуемых [c.92]

При обнаружении микроэлементов в нефтях, нефтепродуктах существенные трудности возникают при выборе образцов сравнения из-за отсутствия паспортизированных стандартов. Среди многочисленных публикаций по определению микроэлементного состава нефтей, нефтепродуктов имеется всего несколько сообщений [4, 241, 389, 390], в которых авторы проводили сравнение наиболее современных методов анализа для нахождения ванадия, железа, никеля и других элементов. В [391] исследована возможность использования нефтей, асфальтенов в качестве [c.107]

Основные вопросы, которые ставятся исследователями в работах геохимического плана, следующие наличие закономерностей в распределении микроэлементов в нефтях различных регионов ы стратиграфических горизонтов, корреляционная связь микроэлементного состава с составом других компонентов и физико-хи-мическими характеристиками нефтей, источники и время попадания микроэлементов в нефть, изменение микроэлементного состава в процессах накопления и миграции нефтей. Этим направлениям посвящено довольно большое число публикаций как оригинальных, так и носящих обзорный характер [877—881]. Наиболее полно и всесторонне геохимические и методические аспекты изучения микроэлементов в нефтях освещены в монографии С. А. Пу-1га1говой [877]. В ней, в частности, обсуждаются методы анализа микроэлементов, характер распределения их в различных нефтях, )1лияние миграционных процессов на микроэлементный состав нефтей, роль биогенных соединений в формировании набора микроэлементов и их соединений в нефтях. Эти вопросы мы не будем подробно рассматривать. [c.160]

Определение состава и концентрапии микроэлементов проводят главным образом спектральным анализом золы, получаемой при сжигании нефтн или ее тяжелых остатков. В последнее время методы определения микроэлементов несколько расширились за, счет различных вариантов спектрального анализа, полярографии и фотометрических методов анализа. [c.219]

РАДИОАКТИВАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ — метод анализа вещества с помощью различных ядерных реакций. При Р. а. исследуемое вещество облучают ядерными частицами или у-лучами. В результате бомбардировки образуются изотопы, количественно определяемые но их активности. Р. а., обладающий высокой чувствительностью, применяют для определения примесей в металлах и сплавах, полупроводниковых материалах, содержания микроэлементов в крови, ачазме, тканях животных и растений, применяется также в геологических работах и поисках, в судебной экспертизе и др. [c.208]

В качестве матрицы используют не только синтетические полимеры, но и природные, особенно целлюлозу. С использованием целлюлоз, содержащих две аминогруппы или аминогруппу и дитиокарбоновую группу, разработан метод конценгрщювания микроэлементов при анализе прщюдных вод. [c.246]

Мицуике А. Методы концентрирования микроэлементов в неорганическом анализе. М. Химия, 1986. 152 с. [c.249]

Краткая оценка методов определения микроэлементов. Количественное определение микроэлементов в биолотических субстратах может быть выполнено методами химического, колориметрического, полярографического и спектрального анализа (метод радиоактивационного анализа здесь не рассматривается). Каждый из них по сравнению с другими имеет как преимущества, так и недостатки. Зайдель (1965) и Шустов (1967) считают эмиссионный спектральный анализ наиболее совершенным методом для одновременного количественного определения большого числа микроэлементов. Благодаря высокой чувствительности и точности он дает возможность по небольшой навеске золы получить данные о качественном и количественном составе микроэлементов в анализируемой пробе. Применение этой методики в технике и медицине показало, что она является более производительной, универсальной и не менее точной, чем химический анализ, который требует отдельных специфических реакций для определения каждого элемента. Поэтому химический анализ наиболее целесообразен при определении одного или нескольких элементов при значительном содержании каждого из них в изучаемом веществе. Полярографический метод по точности и чувствительности не уступает спектральному. Однако он требует сложной химической подготовки проб к анализу и менее удобен при определении качественного состава микроэлементов. Колориметрический метод отличается простотой и доступностью, однако является менее точным и документальным. [c.77]

Эти сведения по крайней мере в одном отношении поразительны. Нас порой удивляют стремительные темпы развития разных чужих областей науки и техники достаточно указать лазерную технику. Однако мы сами являемся свидетелями и творцами виечат-ляюших достижений атомно-абсорбционной спектроскопии. Родившись в 1955—1957 г., этот метод благодаря своей универсальности, простоте, довольно низкому пределу обнаружения, высокой точности оттеснил многие аналитические методы. Наверняка можно сказать, что этот процесс еще далеко не закончен. Не исключено, что скоро атомная абсорбция будет самым расиространенным методом определения микроэлементов. Мы нуждаемся в массовом производстве хороших атомно-абсорбционных спектрофотометров, притом не только тех типов, которые уже известны, но также атом-но-абсорбциоиных квантометров, приборов для анализа порошковых проб. [c.96]

В Казмеханобре совершенствуются методики анализа сточных вод используется атомно-абсорбционное определение ряда элементов. Атомно-абсорбционные методы анализа продуктов металлургического производства разрабатываются также во Всесоюзном научно-исследовательском горнометаллургическом институте цветных металлов (Усть-Каменогорск), а методы определения микроэлементов в почвах и растениях — в Казахском институте земледелия. [c.209]

Большинство исследователей при определении микропримесей металлов в нефти и нефтепродуктах отдают предпочтение современным инструментальным физическим методам [14—22, 31], вместе с тем традиционные химические и физико-химические методы также по-прежнему широко применяются. Это, вероятно, обусловлено тем, что во многих практических приложениях в нефтепродуктах требуется находить один, два, максимум три элемента. Поэтому, несмотря на то, что для выполнения конечных определений химическими или большинством физикохимических методов необходимы предварительная обработка образца и сложная подготовка пробы, из-за простоты аппаратурного обеспечения уровень использования этих методов остается высоким, ведутся работы по их дальнейшему развитию и совершенствованию. Этот вывод подтверждается приведенным в данной главе обзором работ, посвященных применению химических и физико-химических методов для определения микроэлементов в нефти и нефтепродуктах. При этом предварительно рассмотрены общие для всех методов анализа вопросы пробоподготовки, разложения органического вещества, возможного загрязнения проб неконтролируемыми примесями и т. д. [c.21]

Бобров В. A. К вопросу анализа микроэлементов в нефтях нейтронноактивационным методом. — В кн. Физические методы анализа в геохимии. Новосибирск, 1978, с. 97—103. [c.121]

Агасян П. К-, Николаева Е. Р., Школенок Г. Ф. Потенциометрические, кулонометрические, вольтамперометрические и некоторые другие электрохимические методы анализа, — В кн, Проблемы аналитической химии. Методы определения микроэлементов в природных объектах, М,, 1976, т. 3, с, 74, [c.125]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология