Определение содержания алюминия п присутствии кальция

Определение содержания алюминия в присутствии кальция [c.262]

Для определения кобальта в присутствии свинца к слабокислому анализируемому раствору прибавляют ацетат натрия и мурексид, а затем разбавленный раствор гидроокиси аммония до перехода желтого окрашивания в красное. Затем приливают еще несколько капель аммиака и титруют комплексоном III до появления фиолетового окрашивания, определяя таким образом суммарное содержание обоих катионов. Затем к новой порции анализируемого раствора прибавляют винную кислоту, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония и прибавляют твердый цианид калия до обесцвечивания раствора. Прибавляют буферный раствор и титруют свинец в присутствии эриохромчерного Т до перехода красной окраски в чисто синюю. Кобальт находят по разности. Его можно также определить в присутствии алюминия, кальция и магния, маскируя указанные катионы фторидом натрня [1205]. [c.126]

При значительном содержании натрия присутствие ионов аммония обязательно, так как они препятствуют образованию более растворимого кальций-натрий ферроцианида например, если в 20 мл титруемого объема содержится 70 мг натрия (Na" ), то кривая титрования имеет совершенно неправильный ход (кривая /, рис. 68), указывающий на образование растворимых соединений если при таком же содержании натрия в растворе присутствует 18 мг аммония (NHI), то кривая титрования имеет нормальный вид (кривая 2, рис. 68) и результат титрования оказывается весьма точным. Магний и алюминий мешают определению кальция ферроцианидом, так как, с одной стороны, они также осаждаются ферро- [c.232]

Влияние кальция можно устранить, поддерживая величину pH раствора ниже б, введением большого избытка хлорида аммония, а нри больших количествах кальция осадок фосфата следует переосаждать. Соли щелочных металлов и хроматы, даж и в больших количествах, не влияют на осаждение. Ванадий частично выделяется вместе с фосфатом алюминия, но после двукратного осаждения практически полностью отделяется от алюминия, если содержание последнего не превышает 50 мг. Многие элементы, влияющие на осаждение алюминия фосфатом, можно отделить от алюминия обработкой едким натром, а если присутствует кальций, то с добавлением карбоната натрия. Наиболее целесообразно поступать следующим образом. Раствор нейтрализуют едким натром (свободным от алюминия) и вливают в раствор, содержащий такое количество едкого натра, чтобы после осаждения гидроокисей остался избыток щелочи в 5—10%. Затем раствор разбавляют до онределенного объема, и после фильтрования отбирают половину для определения алюминия. В присутствии магния и никеля этот метод не пригоден. [c.570]

При определении алюминия используют гашение излучения кальция. К пробе добавляют кальций в концентрации 10, 100 или 1000 мкг мл и фотометрируют ее, сравнивая полученные отсчеты с отсчетами для раствора, содержаш,его только кальций в той же концентрации. Вычисляют уменьшение интенсивности излучения кальция в процентах и находят содержание алюминия по соответствующим градуировочным кривым. Для получения правильных результатов необходимо отсутствие в анализируемом растворе ряда элементов. Так, в присутствии стронция гасящее действие алюминия распределяется между обоими элементами, а при большом избытке стронция гасящее действие алюминия на излучение кальция устраняется. Присутствие хлоридов также уменьшает влияние алюминия на излучение кальция, поэтому рекомендуется их удалять. Определение все же может быть выполнено и в присутствии хлоридов при использовании пламени с низкой температурой. Соли железа и хрома [c.303]

Цель работы изучение влияния калия на величину аналитического сигнала натрия в зависимости от концентрации ионов кальция в растворе определение содержания натрия в растворе в присутствии кальция, используя гасящий эффект алюминия. [c.90]

Если титрование проводят в смесях электролитов и реакция осаждения не избирательна по отношению к определяемому иону, применяют маскировку. Например, кондуктометрическое определение содержания кальция в известковых породах (осаждение оксалата кальция) в присутствии ионов алюминия, железа, магния и марганца возможно, если эти металлы в степени окисления -1-3 связать в прочные комплексы. Комплексообразование с тиосульфатом применяют для маскировки меди прп кондуктометрическом титровании цинка комплексоном П1. При кондуктометрическом определении меди цитратом лития ионы алюминия и железа (И1) маскируют фторидом аммония. [c.87]

При определении кальция хорошие результаты получаются, когда титруют нейтральные, а также аммиачные растворы. Возможно его определение в очень разбавленных растворах (0,0001 н.). При определении содержания окиси кальция в известковых породах титрование проводят в водной среде в присутствии аммиака и унитиола. В этих условиях ионы алюминия, железа, магния и марганца не мешают определению, [c.93]

Разработаны методы кондуктометрического определения алюминия, основанные, например, на реакции комплексообразования с оксалатами [344]. К раствору, содержащему ионы алюминия, добавляют в избытке оксалат натрия, некоторое количество насыщенного раствора метилового фиолетового и сухого растертого оксалата кальция. Избыток оксалата титруют нитратом кальция. Метиловый фиолетовый вводят для предотвращения адсорбции ионов на выпадающем осадке, а порошок оксалата кальция — для улучшения условий кристаллизации. Описан тиосульфатный метод устранения ионов Fe +, мешающих определению. Для кондуктометрического определения алюминия в присутствии железа описан тартратный метод [345]. При титровании тартратом калия сначала в реакции комплексообразования вступают ионы алюминия, образующие более устойчивые комплексы. Окончание этой реакции фиксируется изломом кривой. Метод использован для анализа металлического алюминия, бокситов и силикатных пород. Кондуктометрический метод определения алюминия в присутствии железа и марганца описан в работе [346]. Определение основано на реакции с фторидом аммония, приводящей к образованию растворимых комплексов. Железо (И) и марганец не мешают определению, если содержание каждого не превышает содержание алюминия более чем в 20 раз. [c.232]

Ранее после отделения большей части сопутствующих элементов алюминий определяли по реакции с ализарином S [74, 130, 755, 1472, 1534, 1592, 1860, 2267, 2410], с которым он образует в слабокислой среде окрашенный лак красного цвета. Интенсивность окраски значительно усиливается в присутствии ионов Сг + [1592], поэтому определение проводили всегда в присутствии этого элемента. Мешающее влияние фтора в присутствии кальция в пробе с малым содержанием фтора почти не проявляется [755] при высоком содержании фтора для его удаления пробу обрабатывают концентрированной серной кислотой. [c.269]

Пример 1. Сотрудником лаборатории была разработана схема анализа редкого минерала уранинита с использованием комплексонометрического метода конечного определения основных компонентов- минерала урана, свинца, тория и суммы редкоземельных элементов. Схема, отработанная на искусственных смесях, учитывала возможность присутствия в уранините малых количеств кальция и магния и включала этап их совместного выделения и последующего раздельного. комплексонометрического определения. Данные предварительного эмиссионного спектрального анализа естественного образца уранинита, представленного для апробирования разработанной схемы, подтверждали наличие в его составе высоких содержаний урана, свинца, тория и редкоземельных элементов, а также небольших (0,3—0,8%) количеств магния, железа и алюминия. Кальций методом эмиссионного спектрального анализа в образце минерала обнаружен не был. Однако при неоднократных анализах по разработанной схеме он уверенно обнаруживался, хотя и в небольших количествах (0,2—0,4 %). Поскольку чувствительность метода эмиссионного спектрального определения кальция несомненно выше, чем комплексонометрического, следовало признать, что разработанная схема содержала систематическую погрешность привнесения кальция извне на каких-либо этапах анализа. [c.58]

Перед определением не растворимого в соляной кислоте остатка, общей титруемой щелочи, сульфата натрия, суммы оксидов алюминия и железа, оксида кальция все соединения натрия, содержащиеся в черном щелоке, кроме сульфата, путем соответствующей обработки переводятся в хлорид натрия, а кремниевая кислота — в нерастворимое состояние. После отделения нерастворимого осадка фильтрованием получается нейтральный раствор, который используют для анализа. Содержание кремниевой кислоты (нерастворимый осадок) определяется количественно весовым методом. Общую титруемую щелочь находят титрованием вышеуказанного отфильтрованного раствора азотно-кислым серебром в присутствии хромово-кислого натрия. [c.174]

Как показали контрольные опыты, содержание до 5% алюминия, кальция, хрома, магния, марганца, никеля, вольфрама, ванадия и цинка не оказывает заметного влияния на результаты определения молибдена при содержании его 0,2—2%. Медь мешает анализу, образуя коллоидную суспензию тиоцианата меди, но в присутствии аравийской камеди влияние меди (до 5%) ничтожно. Те количества кремния, которые обычно присутствуют в титане, не влияют на результат анализа. Если в пробе находятся большие количества кремния, с целью их отделения раствор после упаривания с серной кислотой фильтруют. [c.64]

Допустимые количества примесей, не оказывающие влияния на определение цинка описанным методом, следующие кальций — до 15-кратного по отношению к цинку (возможно и больше) алюминий—до 5-кратного (при большем содержании следует добавлять лимонную кислоту) медь —равное количеству цинка железо и кобальт—10-кратное по отношению к цинку в ацетатно-аммиачной среде и большее — в присутствии лимонной кислоты кадмий — до 60 мг/л марганец дол кен содержаться в количествах, примерно в 30 раз меньших, чем цинк. [c.347]

При использовании метода добавок нужно учитывать некоторые возможные источники помех. Так, в определенной ситуации, при определении щелочноземельных металлов в присутствии алюминия, титана и других примесей, снижающих интенсивность сигнала определяемого элемента, метод добавок может дать грубо ошибочные результаты. Например, если определяется содержание кальция в присутствии небольших количеств алюминия, то по мере добавления в аликвотные части кальция соотношение между мешающими и определяемым элементами уменьшается, следовательно, депрессирующий эффект от алюминия также снижается. Поэтому в аликвотных частях с добавками кальция аналитический сигнал растет непропорционально, в результате чего график искривляется. [c.160]

Для объемного определения кальция в присутствии кремния, железа, алюминия, магния и фосфора, находящегося в растворе в количестве, отвечающем содержанию кальция или несколько большем, а также в присутствии малых количеств титана и [c.709]

Особенно выгодно маскирование при помощи триэтаноламина при проведении титрований в присутствии мурексида в качестве металлиндикатора [12]. Триэтаноламиновый комплекс с трехвалентным железом в растворе аммиака окрашен в слабо-желтый цвет, в растворе едкого натра комплексон бесцветен. В таком растворе можно очень точно определить содержание кальция по мурексиду в присутствии большого количества железа, что имеет большое значение при анализах цемента, силикатов и т. п. Можно проводить титрование в присутствии мурексида и в аммиачном растворе, одновременно маскируя железо и алюминий триэтаноламином. Это главным образом относится к определению никеля. Медь таким путем определить нельзя, поскольку она образует с триэтаноламином довольно прочный комплекс. В растворе ед- [c.420]

По Бабачеву [539], при определении алюминия в смеси с Fe, Сг, Са и Mg сначала в анализируемом растворе (pH 1,5—2) титруют железо комплексоном III с сульфосалициловой кислотой. К оттитрованному раствору добавляют избыток комплексона III для связывания алюмнння н хрома, после нагревания до кипения устанавливают pH 5 и продолжают кипятить 10 мин. Холодный раствор вводят в колонку с КУ-2 или вофатитом KPS-200 в аммонийной форме. При этом кальций и магний сорбируются. Колонку промывают водой и в фильтрате после разрушения комплексоната алюминия добавлением NaF титруют потенциометрически освободившийся комплексон III, эквивалентный содержанию алюминия, раствором ацетата цннка в присутствии ферри- и ферроцианида. [c.184]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Большинство составляющих алюминиевых сплавов легко определяется методом атомной абсорбции. В ранних работах Гидли и сотрудников [31, 53], а также других авторов содержатся методики определения некоторых составляющих сплавов алюминия. В работе Белла [325] дана общая методика исследования алюминиевых сплавов. Белл не обнаружил никаких помех от различных компонентов сплава при определении Си, Мп, Mg, 2п, Ре, Сг, d, N1. Медь, по-видимому, увеличивает абсорбцию цинка в присутствии алюминия, но в недавней работе [326] отмечается, что этот эффект отсутствует, если использовать пламя воздух — ацетилен и трехщелевую горелку, Содержание магния и кальция в алюминии следует определять в присутствии лантана, который добавляют в качестве буфера. Образцы весом I г растворяют в 50% (по объему) НС1. Полученный раствор затем разбавляют таким образом, чтобы определяемый металл находился в оптимальном диапазоне концентраций. Если в растворе присутствует медь, то в него в процессе нагревания добавляют несколько капель 30%-ной Н2О2. Кремний отфильтровывают, если его концентрация превышает 1 % или если требуется произвести очень точное определение магния или меди. Отфильтрованный кремний удаляют с помощью НР и НЫОз, а остаток вновь растворяют в НС и добавляют к анализируемому раствору. При определении магния содержание алюминия в исследуемых и эталонных растворах поддерживается на уровне 1000 мкг/мл. В работе Белла при использовании двухлучевого прибора величина коэффициента вариации при определении цинка в различные дни составляла 0,7%. [c.178]

Необходимо учитывать, что изменение физических свойств раствора (вязкости, поверхностного натяжения) оказывает то же влияние, связанное с характером распыления пробы, что и при эмиссионном методе (см. гл. VI). Поэтому в случае растворов с высокой концентрацией солей (более 1%) целесообразно вводить соответствующие их количества и в шкалу стандартных растворов. При работе методом атомно-абсорбционной фотометрии приходится считаться с рядом химических помех, свойственных и эмиссионному методу фотометрии пламени анионным влиянием (например, фосфат-иона на определение щелочноземельных элементов), а также влиянием содержания алюминия на определение магния, кальция и стронция, что связывают с гидролизом в пламени солей алюминия и захватом образующейся окисью определяемого элемента [3]. В высокотемпературных пламенах наблюдается эффект ионизации, понижающий количество свободных атомов, а следовательно, и абсорбцию. Кроме того, при определении малых содержаний какого-либо элемента (менее 0,005%) в присутствии высоких концентраций основного элемента (нанример, определение кадмия в магнетитах в воздушноацетиленовом пламени) могут иметь место помехи, обусловленные неатомным поглощением макрокомпонента. [c.211]

Комплексометрическим определением содержания кальция в осадке его сульфита авторы не занимались, по-видимому, вследствие присутствия в этом осадке железа и алюминия. Они могли бы осадок растворить в соляной кислоте и после маскирования железа определить кальций комплексометрически в присутствии мурексида. Этот способ определения магния и кальция, по мнению Пршибила, следовало бы проверить, учитывая простоту его проведения. [c.449]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Определение циркония, алюминия, элементов редких земель, кальция и магния при их совместном присутствии — сложная аналитическая задача. Нами было установлено [12], что компоненты этой системы могут быть определены в аликвотных частях одной навески комплексонометрическим способом, Определение содержания двуокиси циркония проводится в кислой среде. Редкоземельный элемент определяется после связывания циркония установленным количеством трилона и добавления сульфосалициловой кислоты для связывания алюминия, алюминий — по разности, а кальций и магний — после предварительного совместного отделения циркония, алюминия и редких земель уротропином. [c.298]

Колориметрический метод с титановым желтым i . о, 4i основан на осаждении магния щелочью в присутствии титанового желтого. Последний адсорбируется осадком с появлением окраски (от оранжевой до кирпично-красной), интенсивность которой зависит от концентрации магния. Реакция проводится в щелочной среде при рН>12. Концентрацию магния определяют путем сравнения интенсивности окраски анализируемой пробы с окраской шкалы стандартных растворов магния, имеющих концентрацию от 0,2 до 2 лгг/л Mg2+. Для большей точности шкалы в стандартные растворы вводят стабилизаторы — растворы агар-агара, крахмала, декстрина или желатины. Этот метод отличается достаточной чувствительностью и позволяет определять содержание магния с точностью до 0,5—1 мг л. В присутствии кальция интенсивность окраски усиливается. Гипохлорит в количестве до 0,5 г/л не мешает определению при большем количестве гипохлорита его необходимо разрушать . В присутствии небольших количеств железа и алюминия определение не искажается. При большой концентрации Na l получается нерезкая окраска, поэтому при анализе концентрированные рассолы разбавляют водой в 5 раз" . Если в пробе содержится взвешенная гидроокись магния, то при анализе определяют сумму растворимых и нерастворимых соединений магния. [c.190]

К 100 мл анализируемого раствора, содержащего 2—40 мг иона фтора, добавляют 10—20 мл буферного раствора (смесь 1 М раствора едкого натра и 2 М раствора монохлоруксусной кислоты в отношении 3 2), 10 капель 0,1 %-ного спиртового раствора морина и спирт до содержания 20% и после добавления твердого хлорида натрия титруют в ультрафиолетовых лучах 0,05—0,1 М раствором хлорида цирконила до появления слабозеленой люминесценции. Ошибка определения 0,9%- Определению не мешает присутствие сульфатов до 0,2 М концентрации. Мешают фосфаты, оксалаты, комплексон III, а также ионы железа, алюминия и кальция. [c.344]

Ранкама применил при исследовании остатка от кремнекислоты спектрографический анализ (проводившийся всегда в однообразных условиях с применением реактивов, испытанных спектрографически). Исследуя 16 анализированных изверженных горных пород с содержанием кремнекислоты от 41 до 75%, он обнаружил определенную тенденцию к обогащению остатка германием, оловом, свинцом и галлием. Тенденция к обогащению существует, но менее отчетлива у цинка, бериллия, никеля и, возможно, хрома. Тенденция к обеднению была установлена для ванадия, вольфрама и кобальта. Во всех остатках присутствовали редкие земли, алюминий, барий, кальций, железо, калий, натрий, магний, марганец, стронций, титан и цирконий, а также платина как загрязнение от платиновой посуды. Автор приходит к выводу, что загрязнения объясняются а) попаданием соединений, самих по себе нерастворимых, например фосфата титана, а в случае недостаточного промывания — и сульфата кальция б) адсорбцией малорастворимых веществ, получающихся во время гидролиза, например при превращении хлорного железа в окись и хлорокись в) поглощением ионов, при котором, повидимому, вносится ряд более редких элементов. [c.210]

Высказывания различных исследователей о влиянии титана на комплексометрическое определение алюминия в кислых растворах противоречивы. Одни считают, что четырехвалентный титан не мешает определению алюминия [12],другие полагают, что точное определение алюминия возможно в присутствии не более 3,5—4,0% TiOj [13]. Что касается окиси кальция, то при содержании ее до 61,5% она не мешает комплексометрическому определению алюминия, так как при pH 5,2—5,8, при котором производится определение алюминия, кальций не связывается комплексоном III [6]. [c.199]

Второй метод — титрование индия комплексоном HI оказался весьма удобным благодаря высокой устойчивости комплексоната индия в кислой среде. Таким образом, индий можно титровать почти без предварительного отделения от других элементов. Трейндл применял для этого титрования ртутный капельный электрод и среду с pH 2, охлаждая раствор до 4° С, однако дальнейшие исследования показали, что титровать можно при обычной комнатной температуре. В. М. Владимирова установила, что титрование на ртутном капельном электроде по току восстановления индия лучше всего проводить при —0,7 в (Нас. КЭ) и при pH 1. В этих условиях метод обладает наилучшей избирательностью и индий можно титровать в присутствии очень многих элементов — магния, кальция, стронция, бария, цинка, кадмия, кобальта, марганца, хрома, алюминия. Железо (HI), также образующее весьма прочный комплексонат, надо восстанавливать до железа (II) аскорбиновой кислотой. Медь, свинец, мышьяк восстанавливаются на ртутном электроде при потенциале титрования индия и поэтому могут мешать, если будут присутствовать в относительно больших количествах. Однако при обычном разложении проб и подготовке раствора к анализу мышьяк и свинец удаляются при обработке соляной и серной кислотами, а медь переходит в комплексный аммиакат При осаждении полуторных окислов (вместе с которыми осаждается и индий). Этот метод был затем применен для определения индия в продуктах металлургического производства и в сфалери-товых концентратах с малым содержанием индия. В последнем случае индий приходится отделять экстракцией, при анализе же более богатых индием материалов отделять его обычно не требуется. [c.214]

В работах [126] приводится комплексометрическое определение кальция, стронция и бария ) как отдельно, так и в присутствии магния в сильно щелочном растворе с помощью флуоресцентного комплексометрического индикатора бис [К, К-ди-(карбоксиметил) аминометил]-флуорес-цеина, названного авторами флуорексоном . Это соединение может быть применено также для флуоресцентного определения следов указанных металлов. В последнем случае можно количественно определять кальций при его содержании свыше 80у V. мл раствора, или же соответствующее количество стронция или бария. Титрование кальция, стронция или бария удается проводить в присутствии меди, цинка, кадмия, кобальта или никеля после добавления в титруемый раствор цианистого калия, а в присутствии железа, алюминия или марганца—после добавления триэта-ноламина. [c.168]

Если желательно определить железо в фильтрате после осаждения гидроокиси титана, то в зависимости от содержания железа выбирают различные способы. Небольшое количество железа можно после подкисления определять непосредственно купферроном по Бильцу и Гедке [74а] после разрушения комплексона. Другой способ, пригодный также и для определения алюминия, состоит в следующем к подкисленному раствору прибавляют для связывания комплексона эквивалентное количество нитрата кальция и при нагревании осаждают. аммиаком. Однако объем раствора не должен превышать 60—80 мл, в противном случае осаждение неполное (фильтрат имеет слабокрасную окраску от присутствия комплексоната железа). В последнем случае раствор следует упарить до небольшого объема и повторить осаждение аммиаком. При соблюдении приведенных условий выделяются в пригодном для фильтрования виде гидроокиси железа и алюминия, не содержащие кальция. В третьем способе, пригодном только для определения железа, фильтрат после выделения гидроокиси титана осаждают непосредственно едким натром. Выделившуюся Ре(ОН)з вследствие окклюдирования ею щелочи, нужно растворить в соляной кислоте и снова осадить аммиаком. Последний способ пригоден также для одновременного отделения железа от алюминия. [c.95]

Наибольшее распросфанепие в качестве акцепторов получили окиси К, Ка, Са, Мп, Ш, Ре, нанесенные на силикагель, окись алюминия, алюмосиликат и т. д. Рассмотрение многочисленных данных, опубликованных в литературе [128, 139, 142 159, 160, 164—168], показывает, что эффективность окисных акцепторов на основе этих металлов убывает в последовательности, в которой они перечислены выше. Лучше всего изучены реакции дегидрирования в присутствии соединений К, Ка, Са, Мп. Каждый из данных акцепторов обладает определенными достоинствами и недостатками. Так, окислы и гидроокиси щелочных металлов являются самыми эффективными акцепторами Н1 [127, 139, 142, 164—166, 169, 170]. Они просты в изготовлении, безопасны в обращении, сравнительно дешевы и в незначительной степени катализируют побочные превращения углеводородов. Однако иодиды калия и натрия являются достаточно прочными соединениями и устойчивы при окислении. Регенерация молекулярного иода из К1 и Ка требует продолжительного времени. Окись кальция также является весьма эффективным акцептором Н1, однако в процессе дегидрирования СаО легко взаимодействует с двуокисью углерода, образующейся в качестве побочного продукта. В результате с увеличением в составе акцептора содержания карбоната кальция снижается селективность реакции и растет выход изоамиленов [171]. Окислы марганца обладают высокой механической прочностью, МпХз легко окисляется. При использовании марганцевого акцептора на поверхности аппаратуры образуется окисная пленка типа шпинели, предохраняющая металл от агрессивного действия паров Га и Н1 [163]. Однако в качестве акцепторов Н1 окислы марганца малоэффективны. Они активно катализируют реакции крекинга и, особенно глубокого окисления углеводородов [157, 163, 172—174]. Некоторые из указанных недостатков могут быть частично устранены, если использовать смешанный акцептор на основе нескольких окислов. Так, при введении в состав марганцевого акцептора 2,5% КааО повышается примерно на 3% селективность превращения к-бутана в дивинил и снижаются в 7 раз потери Н1 с контактным газом [163]. [c.151]

Известняк должен содержать минимум 95—96 СаСО . Содержание фосфора — не выше 0,006%. Известняк с большим содержанием фосфора не пригоден для производства карбида. Аналогично фосфору действует и мышьяк. Окись магния и окись алюминия делают карбид вязким и затрудняют выпуск. Содержание М 0 не должно превышать 2,5%. Кремнезе.ма допускается до 6% при отсутствии магниевых и алюминиевых соединений. Для определения малых количеств магния в присутствии большого количества кальция Оирагс (см. выше) берет 5—6 г [c.1]

Кальции, магний, марганец, титан, хлориды и сульфаты мешают определению только в том случае, если присутствуют в высоких концентрациях. Очень мешает кремнекислота. Аналогичным способом определяют суммарное содержание железа (III) и алюминия. Автор рекомендует в том же растворе после титрования суммы железа и алюминия определять железо титанометрически. [c.365]