Магнитная модуляция

Метод ЭПР/ЛМР. Как и в ЭПР, в ЛМР для повышения чувствительности применяют магнитную модуляцию. При заданной частоте магнитной модуляции с помощью правильного выбора режима работы инфракрасного (ИК) СОа-лазера можно получить дополнительный выигрыш в чувствительности внутрирезонаторного ИК ЛМР примерно на [c.358]

В спектрометре с магнитной модуляцией амплитуда сигнала будет описываться выражением [c.26]

Примерно то же самое происходит и при использовании магнитной модуляции. Многолетний опыт применения модуляционных методов и интегрирующих устройств в ЯМР, ЭПР и ЯКР показал, что с их помощью можно улучшить отношение сигнал/шум не более чем в 100 раз. Дальнейшее увеличение времени накопления не дает заметного эффекта вследствие подавления сигнала в генераторе-детекторе. При этом время эксперимента в ЯКР, где необходимо перекрывать большой частотный диапазон, становится недопустимо велико. Следует также отметить, что применяемые в стацио- [c.22]

В настоящее время применяют два метода магнитной модуляции. По первому методу, применяемому в так называемых видеоспектрометрах, на постоянное поле электромагнита накладывается синусоидальное магнитное поле (поле магнитной развертки) с амплитудой, превышающей ширину спектральной линии. Это поле обычно создается с помощью модуляционных катушек, надетых на полюса электромагнита. Модуляционные катушки чаще всего питают через регулируемый автотрансформатор от сети переменного тока 50 гц. Два раза за период магнитной развертки поле электромагнита проходит резонансное значение Нд, поэтому сигнал ЭПР на выходе СВЧ детектора за период развертки появляется дважды. Этот сигнал усиливается электронным усилителем и поступает на вертикальные пластины электронно-лучевого осциллографа. На горизонтальные пластины осциллографа через фазовращатель подается напряжение сети. В результате на экране осциллографа возникает изображение спектральной линии. Для неискаженного воспроизведения формы линии необходимо иметь усилитель с шириной полосы пропускания не менее А/ = 50 -г- 10 гц. Эта полоса является областью звуковых частот. Поэтому, несмотря на применение модуляции, такие спектрометры весьма чувствительны к механическим толчкам и вибрациям, спектр которых наиболее интенсивен именно в этой области. Чувствительность таких радиоспектрометров бывает довольно низкой также и из-за большой величины избыточного шума СВЧ детектора. Повышать частоту модуляции в видеоспектрометрах нецелесообразно, так как тогда для неискаженного воспроизведения формы линии потребуется сильно расширить полосу пропускания усилителя сигнала ЭПР. [c.27]

Рис. 10. Схема усилительной части спектро-метра с двойной магнитной модуляцией

На работу радиоспектрометра существенно влияют всевозможного рода электрические наводки и механические вибрации его отдельных элементов. Основными источниками наводок являются сеть переменного тока, а также элементы схемы, создающие магнитную модуляцию поля. Вследствие большого переменного магнитного поля рассеяния модуляционных катушек в окружающих магнит блоках спектрометра наводятся паразитные э. д. с., которые самыми различными путями проникают в усилитель сигнала. В наибольшей степени подвержены наводкам входные цепи усилителей, поэтому желательно СВЧ детектор монтировать непосредственно на шасси усилителя. Это дает возможность значительно сократить длину проводов во входных цепях и уменьшить тем самым уровень наводок. Очень чувствительны к наводкам также цепи отражателей клистронов. Здесь наводки создают паразитную частотную модуляцию СВЧ источника, что, в свою очередь, приводит к появлению паразитной амплитудной модуляции колебаний на входе-СВЧ детектора. Поскольку эти цепи обычно соединяются с системой авто- [c.30]

При изменении температуры в ходе химической реакции или при облучении образца его электрические свойства и геометрические размеры могут заметно меняться. Кроме того, в ходе реакции могут бурно выделяться пузырьки газа. Указанные причины приводят к изменению взаимной настройки клистрона и резонатора. Поэтому, учитывая соображения, приведенные в 1 гл. II, для спектрометра ЭПР-2 была выбрана схема с проходным резонатором (рис. И). В тех случаях, когда требуется в очень широких пределах менять величину поступающей с выхода СВЧ генератора мощности Рц, конструкция волноводной части спектрометра предусматривает возможность путем несложных переделок дополнить схему волноводным шунтом (аналогично рис. 4). Для повышения чувствительности (а также устойчивости к механическим вибрациям) в спектрометре применена система двойной магнитной модуляции. [c.35]

Следует также отметить, что в разработанном на базе ЭПР-2 радиоспектрометре ОКБА Госкомитета по химии при СМ СССР ВЧ магнитная модуляция осуществляется проволочной петлей, помещаемой внутрь резонатора, что позволило значительно уменьшить мощность ВЧ модулятора при одновременном увеличении максимальной амплитуды поля ВЧ модуляции. Кроме того, это дало возможность очень сильно уменьшить уровень ВЧ магнитного поля, создающего наводки, а также помехи, излучаемые в эфир. [c.39]

Все эти методы и возможности в настоящий момент далеко не исчерпаны. Исследование в скрещенных атомно-молекулярных пучках, распространение импульсной спектроскопии на новые области спектра, создание новых, еще более совершенных радикальных масс-спектрометров с магнитной модуляцией, повышение чувствительности спектрометров ЭПР и проведение исследований времени релаксации, использование ядерного магнитного резонанса для измерения слабых взаимодействий свободных радикалов со средой, развитие хроматографии для детального изучения кинетики накопления продуктов радикальных реакций — таков далеко не полный список новых путей подхода к исследованию радикалов. Вопрос же о роли радикалов в биологических процессах еще по-настоящему даже не поставлен. [c.24]

В наших исследованиях за методическую основу были взяты материалы, изложенные в известных работах [7, 8]. От каждого экспериментального животного с опухолью и контрольных здоровых животных, после декапитации, стерильно получались ткани опухолевой массы селезенки, печени, легких, сердпа, почек, мозга, скелетной мышцы (без метастаз), а также приготовлялись три фракции крови дефибринированная кровь, эритроциты и плазма. Ткани стригли ножницами, промывали холодным физиологическим раствором, лиофильно высушивали и приготовленные в соответствующих условиях образцы (30 мг) в запаянных ампулах помещали в резонатор спектрометра. Измерения проводили в унифицированных условиях на радиоспектрометре ЭПА-2, выполненном по схеме двойной магнитной модуляции с частотами 50 гц и 910 кгц при длин волны 2,8 см. Диапазон магнитной развертки — от О до 5000 эрстед. Чувствительность прибора при работе на самописце — 10 г-моля дифенил-пикрилгидразила. Образцы помещали в пучность магнитного ноля при помощи специального держателя или в сосуде Дюара. Спектры ЭПР снимали при температу11е жрщкого азота и при комнатной температуре -77 и 300° К. [c.146]

Рис. 8.8. Схема спектрометра лазерного магнитного резонанса. В этом приборе сочетаются эффекты внутрирезонаторного поглощения и магнитной модуляции. Анализируемая проба находится в камере между двумя полюсами магнита. Из работы Дэвнса н Ивенсопа [29] (с разрешения авторов).

Оптический метод с автоматической регистрацией результатов применен также для исследования внутренних напряжений в покрытиях, сформированных на древесине, металлических подложках, асбоцементе, тканях и других материалах [84—86]. В этом случае при формировании прозрачных покрытий на различных подложках оценка внутренних напряжений осуществлялась по величине двойного лучепреломления в пленке на границе с подложкой. Автоматическая регистрация разности хода проводилась с помощью вакуумного фотоэлемента с магнитной модуляцией, преобразующей электронный ток, исходящий от катода фотоэлемента, в переменный ток частотой 100 Гц, который усиливался четырехкаскадным усилителем. Напряжения на этом приборе также регистрировались автоматически с помощью электронного потенциометра. [c.62]

Схема усилительной части спектрометра с двойной магнитной модуляцией и иепосредственным детектированием СВЧ колебаний дана на рис. 10. Как видно из схемы, на выходе усилителя высокой частоты (УВЧ) находит- [c.29]

Нами были исследованы полиэтилен, поливинилхлорид, тефлон (политетрафторэтилен), полидиметилснлоксан, полиизобутилен, полиметилметакрилат, полистирол, полибутилметакрилат, натуральный каучук После облучения при 77°К в ядерном реакторе [9] (время облучения составляло около 1,5 часа, доза 40 Мрад) цилиндрические образцы d — Ъ мм, /=15 мм) переносили без размораживания в специальный сосуд Дьюара, помещенный в цилиндрический резонатор (тип Нои, Qa5000) спектрометра с высокочастотной магнитной модуляцией. Сигнал ЭПР регистрировали в виде первой производной. Приведенные ниже ширины линий измеряли между экстремальными точками первой производной при помощи ядерного датчика. [c.295]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология