Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Метод ширины изображения спектральной

    По способу регистрации спектра все спектральные методы разделяются на визуальные, фотографические и фотоэлектрические, а спектральные приборы — на спектроскопы (стилоскопы), спектрографы и спектрометры (квантометры). Наиболее важными частями спектральных приборов являются диспергирующее устройство и щель прибора, так как спектральная линия— это ее монохроматическое изображение. Основной деталью щели являются ее щечки. Промежуток между щечками должен быть правильной формы,. края имечек строго параллельны и скошены в виде ножа, чтобы отраженный от них свет не попадал в прибор. Щечки раздвигаются с помощью микрометрического винта, позволяющего устанавливать ее ширину с точностью до 0,001 мм. Рабочая ширина щели составляет 0,005—0,020 мм, поэтому малейшее ее загрязнение приводит к искажению спектра и ошибкам U анализе. Поверхности ножей щели очищают заостренной палочкой из мягких пород дерева (спичка). Не рекомендуется проводить очистку металлическими [c.650]


    Несколько особняком от описанных способов стоит прием, заключающийся в измерении ширины изображения спектральных линий. Чем ярче изображение спектральной линии, тем дальше оно распределяется от ее центра. В приборах с малой и средней дисперсией это уширение спектральной линии связано не со свойствами источника (спектральная ширина самой линии), а с рассеянием света фотографической эмульсией. Таким образом, область почернений вблизи линии оказывается тем шире, чем больше экспозиция. Предложен метод, позволяющий при небольшой переделке микрофотометра измерять эффективную ширину фотографического изображения линии и таким образом сравнивать яркости спектральных линий, сильно различающиеся между собой [12.8]. Однако широкого распространения он не получил. [c.307]

    В настоящее время применяют два метода магнитной модуляции. По первому методу, применяемому в так называемых видеоспектрометрах, на постоянное поле электромагнита накладывается синусоидальное магнитное поле (поле магнитной развертки) с амплитудой, превышающей ширину спектральной линии. Это поле обычно создается с помощью модуляционных катушек, надетых на полюса электромагнита. Модуляционные катушки чаще всего питают через регулируемый автотрансформатор от сети переменного тока 50 гц. Два раза за период магнитной развертки поле электромагнита проходит резонансное значение Нд, поэтому сигнал ЭПР на выходе СВЧ детектора за период развертки появляется дважды. Этот сигнал усиливается электронным усилителем и поступает на вертикальные пластины электронно-лучевого осциллографа. На горизонтальные пластины осциллографа через фазовращатель подается напряжение сети. В результате на экране осциллографа возникает изображение спектральной линии. Для неискаженного воспроизведения формы линии необходимо иметь усилитель с шириной полосы пропускания не менее А/ = 50 -г- 10 гц. Эта полоса является областью звуковых частот. Поэтому, несмотря на применение модуляции, такие спектрометры весьма чувствительны к механическим толчкам и вибрациям, спектр которых наиболее интенсивен именно в этой области. Чувствительность таких радиоспектрометров бывает довольно низкой также и из-за большой величины избыточного шума СВЧ детектора. Повышать частоту модуляции в видеоспектрометрах нецелесообразно, так как тогда для неискаженного воспроизведения формы линии потребуется сильно расширить полосу пропускания усилителя сигнала ЭПР. [c.27]


    Закон изменения г и, следовательно, А по ширине решетки в общем случае может быть очень сложным, что приводит к появлению различных дефектов в спектральном изображении, даваемом решеткой. Строго говоря, для построения контура спектральной линии, получаемой при помощи решетки, обладающей ошибками в расположении штрихов, необходимо выполнить преобразование фурье-функции А. Подробное изложение этого метода и результаты его применения к решеткам даны в [1 ]. Остановимся на некоторых типичных ошибках, характерных для решеток, нарезаемых на механических делительных машинах. [c.51]

    Величины концентрации, соответствующие последним линиям, существенно зависят от данных экспериментальных условий, таких, как условия возбуждения и получения изображения, разрешающая сила спектроскопа, интенсивность рассеянного света, ширина щели и индивидуальные свойства глаз наблюдателя. Таким образом, величины этих концентраций должны устанавливаться са.мим наблюдателем для каждого конкретного прибора. Должно также поддерживаться постоянство экспериментальных условий. При работе с дуговым источником, который обычно используется в визуальном методе спектрального анализа, необходимо быть особенно внимательным, чтобы исключить локализацию разряда. Так, например, если на поверхности пробы имеются выпуклости, то разряд стремится локализоваться на них. Это приводит к аномально большому фону и делает невозможным применение способа последних линий. Наконец, наблюдение должно выполняться всегда через одно и то же время после начала возбуждения и в течение короткого интервала времени. Отношение интенсивностей линии и фона может зависеть от времени возбуждения. [c.298]

    Первоначальной целью этого раздела было продемонстрировать, насколько эффективны различные методы коррекции дефектов изображения. Однако имеющихся данных еще недостаточно для такого сравнения. Как можно было ожидать, разрешение зависит главным образом от двух величин оно пропорционально радиусу траектории частиц в электрическом поле и обратно пропорционально ширине входной щели. Только если сделать входную и выходную щели очень узкими, возникает ограничение, связанное с дефектами изображения, и дальнейшее уменьшение ширины входной щели не приводит к пропорциональному возрастанию разрешения (см. прибор 2.3). Можно считать, что это практическое ограничение действует во всех приборах высокого разрешения их разрешение лишь несколько меньше, чем величина, рассчитанная на основании теории первого порядка. В некоторых приборах щели специально расширены, особенно если они используются с искровым источником ионов. Эти масс-спектрометры имеют более низкое разрешение, но лучшую чувствительность. Чтобы определить форму спектральных линий, следует избегать чрезмерных экспозиций, так чтобы гало и фон были невелики. Типичной формой линий, характерной для большинства масс-анализаторов, обладает прибор [c.103]

    Спектральный анализ концентрата. Щель спектрографа освещают с помощью однолинзового конденсора (/ = 75 мм). Увеличенное изображение дуги фокусируют в плоскости щели прибора. Ширина щели 15 мк. Дугу зажигают между двумя угольными электродами, на которые нанесен раствор. Сила тока дуги 8 а, экспозиция 10 сек. Спектр каждой пробы, эталонного раствора и холостого опыта фотографируют по три раза на пластинках СП-2 (область 2200—3100 А) и СП-1 (область 3100—3500 A). Анализ проводят по методу трех эталонов. Градуировочные графики строят в координатах А5— gm, где т — абсолютное количество элемента в граммах на обоих электродах дуги, А5 — разность почернений аналитических линий. В случае, если почернение линии определяемого элемента лежит в области недодержек характеристической кривой фотопластинки, градуировочные графики строят в координатах A1F — gm, где W—преобразованные почернения аналитических линий [1]. [c.52]

    Важным преимуществом линейчатого спектра, полученного от дуги с железными электродами, является обилие спектральных линий. По этой же причине железная дуга не годится в качестве источника света для визуальной спектрополяриметрии. Принцип метода Ландау схематически изображен на рис. 115. Уменьшению оптической плотности соответствует уменьшение ширины полое спектра, как показано на рис. 114. [c.281]

    Особое внимание привлекают работы, направленные на повышение чувствительности фотоэлектрических методов спектрального анализа. Чувствительность анализа, достигаемая при помощи квантометров и фотоэлектрических стилометров, обычно несколько ниже, чем при фотографической регистрации спектра, если разрешающие способности оптики спектрографа и оптики фотоэлектрической установки равны. Это обусловлено способом выделения неподвижных в процессе регистрации спектральных линий системой выходных щелей спектрального аппарата, а также рядом других причин. Тепловой дрейф спектра заставляет использовать выходные щели, в несколько раз превышающие по ширине изображения спектральных линий. Флуктуирующий сигнал, обусловленный фоном спектра, возрастает пропорционально ширине выходной щели. Флуктуирующий сигнал аналитической линии в рассматриваемом случае от ширины выходной щели практически не зависит. Поэтому для квантометрических установок характерно худшее по сравнению со спектрографом отношение мощностей сигналов линии и фона. [c.21]


    Еслн предполагается работать по какому-либо методу, связанному с переходом от почернений к хштенсивностям, то на каждой пластинке должен быть хотя бы один спектр, служащий для построения характеристической кривой пластинки. Чаще всего для этой цели используют спектр железа либо спектр анализируемого металла, сфотографированные через ступенчатый ослабитель. Прн этом нужно заботиться о равномерном но высоте освещении щели (см. 14) и о качестве градуировки ослабителя ). Ступеньки стандартного ослабителя имеют высоту около 1 мм. Прп узких щелях это приводит к слишком малым площадям изображения спектральных линий. Поэтому для точного построения характеристической кривой необходимо расширять щель спектрографа больше, чем это принято делать при получении аналитических спектрограмм. Если переложения линий не мешают, то целесообразно довести ширину изображения щели на фотопластинке до 0,1—0,2 мм. Для точных анализов можно рекомендовать двукратное фотографирование марок почернений — в верхней и нижней частях фотопластинки. Это позволяет обнаружить изме-пепне свойств пластинки в разных участках ее поверхности. При необходимости оно может быть учтено. Разумеется, наиболее точный способ — получать марки почернений на каждом аналитическом спектре. Однако такой способ приводит к очень плохому использованию площади пластинки из-за малого количества помещающихся на ней спектров, не говоря уже о большой затрате времени на фотометрическую обработку. [c.186]

    Спектральный анализ радиолокационных данных. Рассмотрим другой пример, иллюстрирующий метод, изложенный в разд 7 3 3 На рис 7 16 показана выборочная корреляционная функция отраженного радиолокационного сигнала, изображенного на рис 5 1 На рис 7 17 приведены выборочные оценки нормированного спектра, полученные с помощью окна Бартлетта при 2, = 16, 48 и 60 для ряда, состоящего из N = 448 членов Частотный диапазон обозначен от О до 0,5 гц, поскольку настоящий диапазон несуществен Мы видим, что при = 16 выборочная оценка плавная и не выявляет пика, существование которого можно было бы ожидать из-за осцилляций корреляционной функции При = 32 (этот случай не показан на рисунке) появляются вполне различимые пики приблизительно на частотах / = 0,07 гц и 0,25 гц Увеличение Ь до 48 выявляет эти пики очень наглядно, и далее видно, что при увеличении до 60 спектр меняется мало Поэтому было взято значение = 60, для которого эквивалентная ширина полосы частот равна 1,5/60 = 0,025 гц, и выборочная оценка на каждой из оцениваемых часгот имеет 3 448/60 22 степени свободы, что является приемлемой величиной Доверительный интервал при = [c.45]

    Несомненно, что возможность получения при помощи фотоэлектрических спектрофотометров непосредственных показаний пропускания и оптической плотности дает очень большую экономию во времени по сравнению с самыми быстрыми фотографическими методами даже в том случае, когда требуется измерять спектр по точкам. Если полосы поглощения достаточно широки и изменение коэффициента поглощения по ширине щели мало, то точность фотоэлектрического метода будет не меньше точности фотографического, когда ошибка обычно составляет примерно не более 5% значения коэффициента погашения. Практически же надежноЪть и точность фотоэлектрических определений пропускания превосходит, повидимому, точность фотографических. При оценке точности коэффициента погашения, рассчитываемого на основании наблюденных величин пропускания, должны приводиться данные о ширине щели и сведения о четкости спектрального изображения это характеризует и надежность определений нропускаемости. Очевидно, что фотографические спектрофотометры с лучшими кварцевыми спектрографами должны использоваться при более узкой щели, чем большинство современных фотоэлектрических приборов большая точность в абсолютном значении коэффициента погашения органических соединений может быть получена фотографически только в тех сравнительно редких случаях, когда должны измеряться очень узкие полосы. И более того, лабораторный фотоэлектрический спектрофотометр [c.101]


Смотреть страницы где упоминается термин Метод ширины изображения спектральной: [c.57]    [c.81]   
Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов (1960) -- [ c.0 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте