Определение первичных и вторичных аминов методом ацилирования

Определение первичных и вторичных аминов методом ацилирования [c.674]

Определение водорода, способного замещаться на ацил. Многие соединения, содержащие активный водород, могут быть определены путем ацилирования. К ним относятся, в частности, первичные и вторичные спирты, фенолы, меркаптаны, а также первичные и вторичные амины. Для количественного определения применяется ряд методов, например выделение продукта реакции (анализ, определение ацильных групп), разложение избытка ангидрида или хлорангидрида с последующим титрованием определение хлористого водорода, образующегося в случае применения хлористого ацетила. Характерным примером использования этого метода может служить установление структуры [c.39]

Количественное определение первичных и вторичных аминов можно проводить методом ацилирования [c.189]

Для идентификации первичных и вторичных аминов иногда применяется метод ацилирования [9, 10]. Однако о количественных методах в настоящее время имеется мало сведений. Олсон и Фельдман несколько видоизменили ацидиметрический метод Смита и Брайанта для определения спиртовых гидроксильных групп с применением хлористого ацетила [11] и с помощью его получили количественные результаты для некоторых аминов [12] однако, как правило, соответствующие реакции проходили лишь на 80—95%. В условиях, при которых проводились опыты, амиды также вступали в реакцию, и, следовательно, этим методом нельзя было различить эти классы соединений. Был разработан косвенный метод определения третичных аминов. Этот метод был основан на применении уксусного ангидрида, который вступает в реакцию с первичными и вторичными аминами. После ацетилирования третичные амины определяли путем титрования в растворе ледяной уксусной кислоты [13], путем их отгонки [14, 15], а также методом, основанным на реакции с иодистым метилом, при которой происходит образование четвертичного соединения [16]. [c.337]

Широкое применение при определении аминов находит титрование р-рами к-т (обычно НСЮ ,) в неводной среде. Этот метод часто позволяет раздельно определять орг. и неорг. основания в смесях, а также орг. основания разной силы при совместном присутствии. Амины можно определять, как и гидроксипроизводные, по р-ции их ацилирования. Для определения первичных ароматич. аминов часто используют титрование р-ром в кислой среде, сопровождающееся образованием диазосоединения. Аналогичное титрование вторичных аминов приводит к их N-нитрозирова-нию и также при.меняется в анализе. При микроанализе первичных ароматич. аминов образовавшиеся диазосоединения обычно подвергают сочетанию с соответствующими азосоставляющими и определяют образовавшийся краситель спектрофотометрически. В случае анализа смесей первичных, вторичных и третичных аминов чаще всего применяют титрование р-ром НСЮ , в неводной среде исходной с.меси (титруются все амины), смеси после ацетилирования уксусным ангидридом (титруются только третичные а.мины) и смеси после обработки ацетилацетоном или салициловы.м альдегидом (титруется сумма вторичных и третичных аминов). [c.403]

Методом ацилирования можно определять только первичные и вторичные амины, присутствие третичных аминов не мешает анализу. Метод ш ироко применим для определения всех первичных и вторичных аминов, включая алифатические, алицикличб -ские и ароматические. Разумеется, наличие гидроксигруппы мешает анализу, поскольку она также ацилируется, тем не менее пробы, содержащие гидроксисоединения, можно анализировать, как описано ранее (см. с. 40). [c.427]

Экспериментальные определения А. в. ие всегда дают правильные результаты. Пониженные значения получаются д.пя веществ, склонных к таутомер1ти (ополов, амидов и др.). Повышенные, напр., для третичных спиртов, к-рые реактивом Гриньяра частично дегидратируются. А. в. обнаруживается и в нек-рых соединениях, способных к таутомерному превращению, напр, в ациформу, а именно у первичных и вторичных нитро- и нитрозосоединений и др. Менее общими являются след, методы ацилирование, титрование окрашенным эфирным р-ром трифеиилметилнатрия, к-рый обесцвечивается ионами Н для спиртов и аминов используют реакцию с диоксансульфотриоксидом [c.48]