Анализ смеси газов методом сожжения

В ряде работ микроанализ газов сводится к измерению их объемов в капиллярных трубках и к последующему поглощению отдельных компонентов газовой смеси различными абсорбентами. На этом принципе в Институте химической физики АН СССР [53] был разработан прибор для микроанализа газов, дающий возможность измерять количества газа порядка 0,5 мл с ошибкой, не превышающей 1 %. Для устранения растворения газов в воде, были применены сухие поглотители, которые в виде крупинок помещали в платиновую петлю, впаянную в стеклянную палочку. В отдельных случаях применяли жидкие поглотители, которыми пропитывали кусочки пористого стекла. Пары воды поглощались фосфорным ангидридом, двуокись углерода — слегка влажным КОН. Этилен поглощался нанесенной специальным методом на кусочки пористого стекла серной кислотой, содержащей 25% ЗОз по окончании поглощения, которое длится 5 мин., в смесь газов вводили кусочек КОН для удаления паров 80з. Поглощение ацетилена производили пастой, приготовленной из однохлористой меди и гидрата окиси калия полное поглощение ацетилена этой пастой происходит в течение 2—3 минут. Кислород определялся желтым фосфором, который плавился в специальной ложечке, погруженной в нагретую до 50° воду после этого в ложечку вводили платиновую петлю. Обливая ложечку холодной водой, получали фосфор в виде застывшего на петле шарика. Окись углерода окислялась, а затем поглощалась активной окисью серебра, осажденной из раствора А КОз крепким раствором КОН. Осадок тщательно промывали и фильтровали. Слегка влажную окись серебра хранили в склянке с притертой пробкой, а перед анализом препарат прессовали и укрепляли на платиновой проволочке с помощью капли концентрированного раствора жидкого стекла. Горючие компоненты газовой смеси сжигали в микронипетке, схематически изображенной на рис. 73. Основная часть микропипетки для сожжения 1 закрыта сверху капиллярным краном 2, а снизу — обыкновенным краном 3, на стеклянную оливку [c.189]

Метод сожжения применяют главным образом для определения метана и его гомологов, для которых до сих пор не найдены подходящие поглотители, а также для определения водорода и иногда окиси углерода. Очень редко сожжением определяют непредельные углеводороды (ацетилен, этилен, пропилен). Анализ газов путем сожжения заключается в том, что к исследуемой газообразной смеси горючих компонентов добавляется либо чистый кислород, либо воздух, а затем газовую смесь воспламеняют электрической искрой (анализ взрывом) или медленно сжигают над накаленной металлической платиной или палладием. Замена при сжигании кислорода воздухом крайне нежелательна, так как при этом в реакции принимает участие только 21% полезного кислорода кроме того приходится сильно сокращать объем газа, взятого для сжигания, что безусловно отражается на точности анализа. [c.158]

Методика анализа заключается в следующем газовая смесь, после предварительной очистки от двуокиси углерода, сероводорода и других кислых газов, поступает в распределительную систему, где разделяется на два потока. В одном из них определяют сумму всех углеводородов путем сожжения газа над раскаленной платиновой проволокой и последующего поглощения образовавшейся двуокиси углерода раствором Ва(ОН)г. Второй поток направляют в трубку с углем, на котором адсорбируются все углеводороды. Полученную хроматограмму проявляют промывкой угля воздухом, пропускаемым отдельными порциями, селективно вымывающим газообразные компоненты, определяемые далее методом сожжения. [c.230]

При химическом анализе горючих газов — углеводородов, водорода, окиси углерода — проводится пх сожжение с применением некоторых катализаторов. Возможности анализа методом сожжения ограничены, когда исследованию подвергается многокомпонентная углеводородная газовая смесь. Анализ методом сожжения позволяет в этом случае судить лишь о суммарном содержании углеводородных компонентов в анализируемом газе. [c.29]

В результате работы был сконструирован прибор для термоадсорбционного анализа (рис. 2). Прибор компапуется с аппаратом ВТИ, который необходим для того, чтобы определить в исходном газе содержание углекислого газа, сероводорода, кислорода, окиси углерода и непредельных углеводородов. Остаток газа, содержащий смесь углеводородных газов, азот и водород, разделяется на приборе для термоадсорбционного анализа па компоненты. При этом не разделяются только метан, водород и азот. Их смесь, выходящая из адсорбционной колонки отдельно, может быть подвергнута анализу методом сожжения. [c.358]

Химич. методы включают абсорбционный анализ, когда в результате химич. реакции нроис-ходит избирательное поглощение компонента газовой смеси жидким, иногда твердым реагентом, а содержание компонента оире.деляется по уменьшению объема или давления. К этой же группе может быть отнесен и газообъемный. метод — онределение количества вещества путем выделения газа из него в результате реакции и и жереаия его объема. К химич. методам анализа близко примыкают методы каталитического сожжения, основанные на определении горючих компонентов газовой смеси по количеству образовавшейся СО , и по уменьшению объема вследствие конденсации паров воды в зависимости от условий сожжения возможно определение как общего содержания горючих компонентов, так и содержания отдельных компонентов. В Г. а. применяется также метод фракционированного растворения, при к-ром на анализируемую газовую смесь действуют таким количеством растворителя, к-рое может растворить только один компонент, друхие, более летучие компоненты, остаются без изменения. [c.381]

Сожжение осуществляли в вертикальной запаянной снизу трубке, дно которой обогревалось апиртовой горелкой. Отходящую из трубки смесь кислорода и двуокиси углерода собирали в стеклянный колокол, погруженный в ртуть (рис. 1). Зная количество хлората калия, взятое для анализа, и количество газов, собранных под колоколом, можно было вычислить содержание углерода и водорода в анализируемом веществе. Этот метод был очень трудоемким и давал очень неточные результаты его нельзя было применить для анализа веществ, содержащих азот. [c.10]

При исследовании водяного газа сперва поглощают двуокись углерода, а затем окись углерода. Значительное содержание окиси углерода в водяном газе требует последовательного поглощения газа двумя растворами СпгСЬ- Оставшаяся смесь, состоящая в основном из водорода, сжигается. Можно, конечно, сжигать одновременно окись углерода и водород, используя метод избирательного катализа (см. методику работы на газоанализаторе Точизмеритель ) или методы абсорбционного газового анализа и сожжения (см. газоанализатор ВТИ-2). Теплотворная способность водяного газа из кокса — 2500 ккал/м . [c.282]

Одна и та же смесь анализировалась тридцатью лабораториями, использовавшими стандартные методы абсорбции и сожжения, а также двадцатью различными лабораториями, использовавшими 21 масс-спектрометр (промышленные приборы двух типов). Среднее значение всех определений (за исключением одного), проведенных в каждой масс-спектрометрической лаборатории, дало следующие результаты для Oj 1,00 0,03% (согласно химическому анализу, 1,00 0,02%) для СН, 77,5 0,6% для gHg 14,8 0,2% для Ng 3,5 j 0,5% (согласно объемному методу, 3,5 0,1%). Кроме того, из 118 масс-спектрометрических определений в 51 случае имелись указания на наличие этилена (не подтвержденные другими методами анализа), а в 114 случаях было найдено 0,2 0,04% пропилена. Впоследствии специальными химическими методами было доказано наличие 0,19 0,04% этого газа в смеси. Все масс-спектрометрические лаборатории показали наличие 2,8 0,06% пропана, что также было подтверждено другими методами анализа. В тридцати обычных лабораториях, применявших химические методы анализа, содержание СН, и gHg определялось путем сожжения, поэтому результаты этих анализов не пригодны для сравнения, поскольку на них накладывается и содержание высших углеводородов. Наконец, от 10 до 20% лабораторий, использовавших масс-сиектрометрический метод, нашли небольшие (до [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология