Методы газового анализа сожжения

При разгонке естественного газа на его отдельные компоненты в чистоте каждого из них убеждаются методом сожжения. Такая проверка осо- бенно необходима для метановой фракции, так как вместе с метаном при разгонке отходят негорючие газы, азот и гелий, а такн е кислород, ес.ли они содержатся в газе. Сожжение отдельных фракций и последующее поглощение производят в обычных газовых пипетках, присоединенных непосредственно к аппарату для разгонки определение же отдельных комнонентов смеси производят общими методами газового анализа, как указано выше. [c.123]

Наиболее распространены два метода газового анализа 1) поглощение газа в растворителе и 2) сожжение газа в кислороде. В первом методе требуется растворитель (или твердый поглотитель), поглощающий из испытуемой смеси только один данный газ. Вторым методом пользуются в том случае, если для данного газа, например, метана, нет поглотителя, избирательно поглощающего его из смеси. По объему взятого газа, объему прибавленного кислорода и изменению объема в результате сжигания можно определить содержание метана в исходной газовой смеси. [c.106]

Для химического анализа газовых смесей, содержащих предель-вые и непредельные углеводороды, а также некоторые неуглеводородные компоненты (СО, СОз, HaS, О2, Н2 и N3), применяются методы абсорбции и сожжения. [c.28]

Существуют многочисленные приборы для общего газового анализа. Некоторые из них позволяют определить все упомянутые выше компоненты, именно СО , 0 , СО, N3, СН4, СзНе, СзН . Другие же приборы устроены таким образом, что позволяют определять только некоторые компоненты. Эти приборы не имеют приспособлений для сожжения и служат для определения таких газов, как кислород, углекислота и окись углерода методом поглощения. Наконец, есть приборы, в которых определяется только один какой-либо компонент, например углекислота или окись углерода. Имеются также приборы, в которых определяют только горючие газы, содержащиеся, например, в воздухе, путем сожжения и поглощения образовавшихся продуктов сожжения. [c.73]

Особенно интенсивно развивается в последнее время метод контролируемого пиролиза, разработаны разнообразные варианты деструкции веществ (прямой нагрев, электрическая дуга, разряд и т. д.) [5] и различные конструкции ячеек [6]. В простых случаях становится возможным теоретический расчет пиролитического спектра для данной молекулы [7]. Полная окислительная деструкция исследуемого вещества (сожжение) применяется в основном для элементного анализа методом газовой хроматографии. [c.5]

Определение элементного состава веществ. Хроматографическое определение элементного состава может служить средством идентификации компонентов анализируемой смеси, а также имеет самостоятельное значение. Метод заключается в сожжении вещества с последующим хроматографическим анализом образующихся продуктов. По точности этот метод не уступает обычно используемому методу Прегля и даже имеет значительные преимущества перед ним быстрота, возможность анализировать малые количества веществ и простота. Кроме того, использование газовой хроматографии позволяет осуществлять элементный анализ как всей пробы, так и каждого из ее компонентов в отдельности. [c.201]

Наряду с описанными выше методами количественного анализа применяют также и ряд других методов. Из них следует отметить газовый анализ, сущность которого сводится обычно к определению объемов отдельных компонентов анализируемой газовой смеси при помощи, например, поглощения их теми или иными реактивами. О количестве поглощенной составной части судят по уменьшению объема газа. Существуют также газообъемные методы анализа, при которых количество определяемого элемента находят путем измерения объема газа, образующегося в результате реакции. Так, содержание углерода в чугунах и сталях определяют обычно по объему СО2, получающегося при сожжении навески образца в токе кислорода при 1000—1250 °С в специальной электрической печи . [c.13]

Общий химический газовый анализ, под которым следует понимать количественное определение содержания основных компонентов газовой смеси, оперирует главным образом методами абсорбции и сожжения, отчасти и методом адсорбции. Составные части газовой смеси последовательно поглощаются различными поглотителями количество их определяется по разности объемов до и после абсорбции. Горючие газы сжигаются либо добавляя кислород или воздух, либо над легко восстанавливаемыми окислами металлов, исследуя затем продукты их горения. [c.118]

Поглотители для водорода. Методы определения водорода в газовых смесях весьма многочисленны и разнообразны. Из них наиболее распространенным является определение водорода фракционированным сожжением и взрывом (см. ниже стр. 158). Определение водорода в газовых смесях путем его прямого поглощения каким-либо жидким поглотителем в практике газового анализа применяется очень редко. Но в отдельных случаях, как, например, в случае наличия в газовой смеси гомологов метана, методы абсорбции водорода являются наиболее удобными и точными. [c.155]

Метод сожжения с помощью окиси меди широко распространен в газовом анализе, так как дает возможность фракционированного сожжения горючей части газовой смеси. Водород сгорает над окисью меди при 260—270°. Одновременно с ним сгорает и окись углерода (в случае, если она не была предвари- [c.162]

Нужно напомнить учащимся, что в основе газового анализа лежат два метода абсорбционный (метод поглощения) и метод сожжения. [c.256]

В случае анализа многокомпонентных смесей определение сожжением дает сумму углеводородов, а не раздельное их определение. Определяемое при этом расчетным путем число п характеризует среднее количество атомов углерода для компонентов, составляющих анализируемую смесь. По числу п можно судить только о характере предельных углеводородов, входящих в состав газовой смеси. При значении п от 1 до 2 (в случае, если газовая смесь состоит из метана и этана) можно более или менее точно определить содержание метана и этана. Таким образом, применение этого метода для анализа многокомпонентной углеводородной смеси очень ограничено. [c.274]

Ввиду исключительной обширности материала книга издается нами без дополнений, хотя некоторые разделы, получившие особое развитие за последние несколько лет, не отражают современного состояния этой области исследования. Совершенно недостаточно использованы методы, разработанные советскими аналитиками и описанные в отечественной литературе. В частности, не описаны методы газовой, газожидкостной и тонкослойной хроматографии, мало отражено использование метода хроматографии на бумаге в анализе органических соединений, почти не описаны методы анализа в неводных средах. В элементарном анализе отсутствуют описания методов сожжения в пустой трубке и в колбе, наполненной кислородом, и др. [c.15]

Определение микроколичеств углерода в натрии. Применение метода газовой хроматографии для анализа газов после сожжения в азоте и в воздухе. [c.157]

По методу Дюма — Прегля точную навеску вещества, смешанную С оксидом меди, сжигают в атмосфере диоксида углерода. Этот газ пропускают через кварцевую трубку для сожжения перед анализом (чтобы вытеснить воздух) и после — для вытеснения из трубки всех продуктов сгорания в азотометр. Одним из обязательных условий проведения анализа — применение совершенно свободного от воздуха (даже следов) СОа. Часть трубки имеет постоянное наполнение слой оксида меди, затем восстановленная медь (медная сетка) и опять слой оксида меди. Анализ проводят на приборе, изображенном на рис. 24. Зону постоянного наполнения в трубке нагревают до 600—650 °С электрической печью, а навеску сжигают на газовой горелке при температуре 700—750 °С. После сожжения продукты сгорания медленно вытесняют током СОв в азотометр, заполненный 50%-ным раствором [c.49]

Определение углерода и водорода методом сожжения и одновременного анализа продуктов реакции способом газовой хроматографии [c.196]

Ниже будет описано приготовление и анализ высокочистого железа [23—27]. Сырым продуктом является железо с низким содержанием примесей — из руды наиболее благоприятного состава. Этот продукт очищают, сочетая химические реакции и зонную плавку. Анализ методом масс-спектрометрии с искровым источником иозволяет определить количество примесей почти всех элементов, даже несмотря на то, что относительная точность [26] измерений составляет всего около 25%. Для определения примесей применяют также вакуумную плавку, газовую хроматографию, колориметрию, атомно-абсорбционную спектроскопию и сожжение. Элементы, затрудняющие оценку качества высокочистого железа, — водород, углерод, кислород, азот, алюминий, кремний и ртуть. [c.119]

При этих обстоятельствах преимущественное использование метода бомбовой калориметрии для определения стандартных энтальпий образования галогенорганических соединений на первый взгляд может показаться не вполне оправданным. Однако в действительности оно совершенно закономерно, так как по сравнению с другими методами [2, 4] калориметрия сожжения в бомбе обладает целым рядом ценных особенностей. К их числу прежде всего относятся отработанность и всесторонняя проверка аппаратуры и методики, высокая точность калориметрических измерений, возможность проведения тщательного анализа продуктов сгорания как в газовой, так и в конденсированных фазах. Не.маловажное значение имеет и то обстоятель- [c.57]

Метод сожжения применяют главным образом для определения метана и его гомологов, для которых до сих пор не найдены подходящие поглотители, а также для определения водорода и иногда окиси углерода. Очень редко сожжением определяют непредельные углеводороды (ацетилен, этилен, пропилен). Анализ газов путем сожжения заключается в том, что к исследуемой газообразной смеси горючих компонентов добавляется либо чистый кислород, либо воздух, а затем газовую смесь воспламеняют электрической искрой (анализ взрывом) или медленно сжигают над накаленной металлической платиной или палладием. Замена при сжигании кислорода воздухом крайне нежелательна, так как при этом в реакции принимает участие только 21% полезного кислорода кроме того приходится сильно сокращать объем газа, взятого для сжигания, что безусловно отражается на точности анализа. [c.158]

Для анализа газа методом сожжения с окисью меди применяют трубки или петли из прозрачного кварца (длиной 15—20 см и внутренним диаметром 0,5—0,6 см), наполненные кусочками тонкой медной проволоки, покрытой окисью меди или зерненой окисью меди. При этом методе нет надобности в прибавке к газовой смеси кислорода или воздуха. Иногда, при применении стекла пирекс , сожжение с окисью меди ведут только при сравнительно низких температурах, сжигая при этом водород и окись углерода. Метан, а также другие предельные углеводороды сжигают после этого в трубке из нержавеющей стали. Этот метод сожжения исключает применение платины, а также кварцевых трубок. Для охлаждения концов стальной трубки, соединяемых кусочками резины со стеклянными отростками гребенки газоанализатора, на них надевают охлаждающие муфты из латуни, куда подается вода. [c.163]

Метод сожжения горючих газов с газообразным кислородом дает следующие данные для количественного анализа газовых смесей общий объем подлежащего сожжению газа У объем кислорода, необходимого для сожжения объем образовав- [c.164]

В основу анализа орг соед еще А Лавуазье положил процессы сожжения с образованием СО2 и Н2О Далее этот метод был развит др учеными на основе тех же пирохим процессов и газового анализа, причем К а тесно слился с количественным После открытия изомерии в К а было включено изучение хим структуры орг соединений Классический орг анализ-родоначальник микрохим методов анализа и автоматич анализаторов [c.359]

При применении газовой хроматографии в элементном анализе появляется возможность создания надежных автоматических приборов. Однако газохроматографические методы в настоящее время в отличие от классических весовых и волюметрических характеризуются обычно меньшей точностью. В большинстве опубликованных хроматографических методов для разложения органического вещества используются классические способы. Известно, что эти способы разработаны с учетом постепенного разложения навески и постепенной подачи продуктов разложения на окислительный или восстановительный слой трубки для сожжения. Такой способ разложения удачно сочетается с весовым или волюметрическим измерением продуктов разложения. Метод газовой хроматографии требует противоположного решения — моментального пуска продуктов разложения на хроматографическую колонку и детектор. Простое сочетание классических способов разложения с хроматографическим методом требует предварительной аккумуляции продуктов разложения. По этому пути и пошло большинство микроаналитиков [1—5]. Однако для сокращения времени анализа процесс разложения проводится в более быстром темпе, что, естественно, ведет к нарушению оптимальных условий разложения [6]. [c.30]

Применение газовой хроматографии позволяет не только упростить методику и сократить продолжительность анализа, но и устранить некоторые (возможно принципиальные) ошибки, а также оказать существенную помощь в определении оптимальных условий окисления в классическом гравиметрическом методе. Возможность последнего направления в применении газохроматографических методов в анализе показана в работах Стьюарта, Портера и Беда, Хахенберга и Гутбер-лета [11]. Как известно, при определении азота по Дюма во многих случаях получают завышенные результаты, особенно при анализе образцов, в состав которых входят органические соединения с длинными углеродными цепями. Ошибочные результаты получают также в случае истощения оксида меди или проведения сожжения при слишком высокой температуре. [c.198]

Дано детальное описание установки для экспресс-анализа. Сожжение навески проводят пиролитическим ламповым методом, заключающемся в том, что навеску испаряют и (или) пиролизуют в кварцевом стаканчике, открытый конец которого введен в дожигающее пламя, создаваемое газовой микрогорелкой. Продукты пиролиза полностью сгорают в дожигающем пламени, а образующиеся при этом окислы серы, галогены галогеноводороды поглощаются в абсорбере, через который во время сожжения просасывают воздух. Поглотительным раствором служит смесь 10 мл 0,05 N КагСОз и 3—4 мл 6%-ной Н2О2, которые вводятся в абсорбер полуавтоматическими дозаторами. Окончание анализа на 5, С1, Вг проводят ацидо-метрическим титрованием (по метилоранжу) в абсорбере. На все определение уходит около 6 мин. Установка собрана на одном штативе Бунзена таким образом, что обеспечивает удобство работы и исключает лишние движения аналитика абсорбер укреплен на съемном держателе, поворачивающемся вокруг вертикальной оси, что позволяет устанавливать его в три фиксированные положения наполнение, сожжение, титрование. В случае определения иода в абсорбер помещают 15 мл дистиллированной воды и 2 капли гидразингидрата. По окончании сожжения переносят раствор в сосуд для меркуриметрического определения. [c.209]

При исследовании водяного газа сперва поглощают двуокись углерода, а затем окись углерода. Значительное содержание окиси углерода в водяном газе требует последовательного поглощения газа двумя растворами СпгСЬ- Оставшаяся смесь, состоящая в основном из водорода, сжигается. Можно, конечно, сжигать одновременно окись углерода и водород, используя метод избирательного катализа (см. методику работы на газоанализаторе Точизмеритель ) или методы абсорбционного газового анализа и сожжения (см. газоанализатор ВТИ-2). Теплотворная способность водяного газа из кокса — 2500 ккал/м . [c.282]

Химические поглотительные методы. К ним относятся методы, основанные на последовательном поглощении химическими растворами, дробном сожжении отдельных составляющих, природного газа и замерах в градуированной газовой бюретке объема газа, оставшегося после каждого поглощения или сжигания. К таким ручным поглотительным газоанализаторам относится прибор ВТИ-2. Метод анализа газов с помощью этого прибора гостирован [121, однако существенным недостатком его является возможность определения, кроме СОг, СО, Нг, Ог, только суммы предельных углеводородов метанового ряда без разделения последних на отдельные гомологи. Вследствие этого нельзя по результатам газового анализа точно подсчитать теплотворную способность газа, а можно только примерно опре-(Делить в нем суммарное содержание горючих углеводородов. [c.139]

Описано определение серы в органических соединениях методом газовой хроматографии [244]. Метод состоит в сожжении вещества в токе кислорода в присутствии Р1-катализатора. Вода удерживается Са304, ЗОг отделяется от СО2 и О2 с помощью динонилфталатной колонки, использующей в качестве вытесняющего газа гелий. Анализ занимает 20 мин. Относительная ошибка определения не превышает 1%. [c.26]

Ф. М. Нельсен и 3. Гронингс [23] разработали метод определения следов органических соединений в перекиси водорода, что необходимо для контроля ее качества и стабильности. Метод основан на термическом разложении перекиси и одновременном окислении органических соединений при газохроматографическом анализе образовавшейся двуокиси углерода. Определение общего содержания углерода в воде сочетанием методов сожжения и газовой хроматографии описано в работе [24]. [c.143]

Работы Дазуолта и Бранта, Санберга и Мареша [И] по совместному применению газовой хроматографии и химических методов показали перспективность этого направления и целесообразность разработки приборов на его основе. Однако первые методы определения углерода и водорода имели и определенные недостатки 1) воду конвертируют в ацетилен, что усложняет методику и является источником дополнительных ошибок, 2) для последующего газохроматографического анализа используют охлаждаемую жидким азотом ловушку для сбора и концентрирования образующихся при окислении и последующих превращениях летучих продуктов, что также усложняет методику и является источником дополнительных ошибок, 3) сожжение в динамическом режиме вызывает необходимость предъявлять особо жесткие требования к быстрому и полному завершению реакции окисления. [c.191]

Найтингел и Уолкер 8] разработали метод одновременного определения углерода, водорода и азота быстрым сожжением (в течение 30 сек.) анализируемой пробы с помощью индукционной печи. В качестве окислителей использованы перманганат серебра и окись меди. Быстрое сожжение пробы с катализатором в потоке гелия позволяет непосредственно без предварительного концентрирования разделять простые продукты окисления в хроматографической колонке. Навеску анализируемого вещества, смешанного с окислителем, сжигали в угольном тигле, футерованном кварцем. Продукты окисления проходили через реактор, заполненный на /з окисью меди и на /з металлической медью для завершения окисления и восстановления окислов азота. Далее газовый поток проходил через реактор с карбидом кальция, где вода превращалась в ацетилен. Карбид кальция в реакторе заменяли новым перед каждым анализом. Смесь простых продуктов (азот, двуокись углерода, ацетилен) разделяли на хроматографической колонке с молекулярными ситами 5А. Среднее отклонение при определении углерода 0,52%, водорода 0,22%, азота 0,58%. [c.116]

В 60-х годах Кариус предложил весовой метод одновременного определения галогенов и серы в виде серебряной соли первых и сульфата бария. Но вообще метода одновременного определения углерода, водорода, азота, галогенов и серы разработать не удалось, хотя попытки в этом направлении предпринимались. К сожалению, мы не можем останавливаться на аппаратурных и вообще технических усовершенствованиях, внесенных в органический анализ во второй половине XIX в. Но одно из них имело общее и существенное значение для анализа, это — нововведение в методах сжигания пробы органического соединения. В 1857 г. Бунзен изобрел знаменитую газовую горелку, вытеснившую нагревание на раскаленных углях, и химики вернулись к методу сожжения в токе кислорода. В 70-х годах Копфер предложил катализатор — платину или платинированный асбест. Но наибольшее значение имела осуществившаяся только к концу века возможность пользования кислородом в баллонах (вместо получения химическим путем на месте ), что в свою очередь связано было с разработкой технических методов сжижения воздуха. [c.292]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология