Метод каталитического сожжения

Определение углерода и водорода. Наиболее широко применяемым методом микроаналитического определения углерода и водорода является метод Прегля. По этому методу пары вещества окисляют, пропуская их в смеси с кислородом через нагретый до 750° слой окиси меди и хромата свинца, помещенный в трубку для сожжения. Двуокись углерода и вода улавливаются в поглотительных аппаратах и определяются по привесу. Продукты окисления других элементов задерживаются находящимися в трубке для сожжения поглотителями (серебро и двуокись свинца). Менее широкое применение получил метод каталитического сожжения в этом случае вместо окиси меди и хромата свинца в трубке для сожжения находится платиновый контакт, и окисление происходит только за счет газообразного кислорода. [c.33]

Суммарное определение органических веществ в воздухе методом каталитического сожжения [10] [c.30]

Методы сожжения органического вещества аналогичны опи санным при олределении галоидов. Главным следует считать, метод каталитического сожжения в атмосфере кислорода, который можно применять для веществ, содержащих, кроме серы еще и галоиды. Сожжение можно осуществить в трубке в токе кислорода в присутствии платинового катализатора [138, 236, 648] или в воздухе в присутствии УгОд [721]. Можно сжигать и в малых кислородных бомбах [7, 583, 608]. Сожжение в токе кислорода является надежным и наиболее универсальным методом. Исключение составляют вещества, содержащие металлы, так как последние связывают серную кислоту и она остается в золе. [c.110]

Метод каталитического сожжения [c.115]

Групповые методы. 1. Титриметрический метод, основанный на каталитическом сожжении паров до угольного ангидрида и поглощении его раствором гидроокиси бария. Определение на титриметрическом газоанализаторе. [c.34]

Метод основан на каталитическом сожжении углеводородов, поглощении СО2 раствором гидроокиси бария и титровании избытка его раствором соляной кислоты. [c.170]

Несомненно, наиболее универсальным методом разрушения органического вещества является каталитическое сожжение . Оно имеет то преимущество, что позволяет применять весовое или объемное определение галоидов, причем вводится минимальное количество посторонних ионов, которые могли бы повлиять отрицательно на точность определений. Однако этот метод непри.меним в случае летучих веществ, содержащих мало галоида. Такие вещества требуют сожжения большой навески, что влечет за собой опасность взрыва. [c.97]

В США для производства смеси окиси углерода и водорода применяют метод частичного сожжения метана с кислородом при повышенном давлении (см. стр. 36). Применяемый в Германии способ каталитического гидрирования окиси углерода в жидкое топливо был здесь полностью изменен. Эту стадию процесса проводят при 315° С и 16 атм в кипящем слое дешевого железного катализатора. Такие условия, более жесткие чем в про- [c.46]

Недавно появилось краткое сообщение об автоматическом определении серы, при котором серу окисляют до сульфата при обычном каталитическом сожжении вещества в атмосфере кислорода и связывают ее серебром полученный сульфат серебра растворяют и титруют раствором иодида калия. Этот способ также очень быстр и точен. Хотя до сих пор еще не было опубликовано результатов проверки этого метода другими исследователями, все же он приведен здесь после описания метода Бюргера и Циммермана. В качестве дополнения к обоим методам, пригодным для ультрамикроопределений серы, можно указать еще на метод Рота который позволяет определять ничтожно малые [c.166]

Она оказалась исключительно удобной для элементарного органического анализа методом сожжения. Методика процесса окисления органических соединений окисью меди была разработана еще Ю. Либихом. Сначала сжигаемое вещество перемешивали с порошкообразной СиО, но впоследствии, когда было установлено ее каталитическое действие, смешение стали применять лишь для очень трудно окисляющихся веществ. Окись меди мало пригодна для сожжения многих соединений, содержащих азот, серу и галогены для окисления этих веществ было предложено применять платину. [c.176]

Наиболее распространенный метод сожжения обладает крупным недостатком теплота образования вычисляется как разность теплот сгорания вещ ества и элементов. Эта разность невелика сравнительно с обеими теплотами, ее образуюш,ими, и поэтому точность определения теплоты образования страдает па нее ложатся все ошибки эксперимента. Для более точных определений (но в более частных случаях) используют, например, теплоты каталитического гидрирования олефиновых связей. [c.343]

Сожжение в токе кислорода применяют как в каталитическом, так и в некаталитическом варианте [424, 681, 802, 904]. Этот метод требует более сложной аппаратуры, но его целесообразно использовать в тех случаях, когда газы сожжения непосредственно поступают на хроматографический анализ [681]. [c.196]

Метод прямого анализа водных растворов является, несомненно, наиболее подходящим для определения органического углерода в водах. Описаны разные варианты методов, основанные на каталитическом окислительном сожжении органических веществ до углекислоты путем введения нескольких микролитров анализируемого раствора в нагретую до 850—900° С трубку с окисью меди (окислитель), восстановлении углекислоты до метана водородом в трубке над металлическим никелем и детектировании метана при помощи пламенно-ионизационного детектора. Чувствительность определения менее 1 мг л [10, 11]. При содержании в образце неорганического углерода органический углерод может быть определен но разности между содержанием общего углерода и углерода неорганического путем введения пробы в дополнительную колонку с носителем, пропитанным кислотой [11], либо после удаления неорганического углерода продуванием подкисленной пробы азотом [12]. Хроматографический прибор для анализа сточных вод, в котором реализован этот метод, описан в работе [13]. [c.178]

Новый метод оказался практически универсальным и значительно более простым и быстрым, чем сожжение по Преглю. Он получил широкое распространение в нашей стране [2, с. 10 4 11 12, 32, 148], где был организован промышленный выпуск комплектов аппаратуры [149], и привлек внимание зарубежных аналитиков [1, 7, 150—152]. Пиролитическое сожжение в пустой трубке не было единственным направлением развития элементного анализа. Но именно этот метод позволил аналитикам выйти из жестких рамок, установленных Преглем. Принцип пиролитического сожжения утвердился как надежный способ количественного окисления органического вещества и как источник обширных возможностей одновременного определения углерода, водорода и многих гетероэлементов. Открылась возможность свободно маневрировать реагентами различного назначения, помещая их внутри или вне трубки для сожжения или добавляя их к навеске, и таким образом варьировать условия химического, каталитического или термического воздействия на ход разложения и окисления вещества. [c.57]

Сожжение осуществлялось по комбинированной схеме, представляющей сочетание скоростного метода М. О. Коршун [16] для элементарного анализа жидких и твердых веществ и каталитического метода сожжения легколетучих веществ и углеводородных газов. [c.60]

Этот метод не требует такого тщательного выполнения, как это необходимо при полном сожжении до углекислоты или каталитическом гидрировании. Чтобы избежать больших поправок в [c.19]

Химич. методы включают абсорбционный анализ, когда в результате химич. реакции нроис-ходит избирательное поглощение компонента газовой смеси жидким, иногда твердым реагентом, а содержание компонента оире.деляется по уменьшению объема или давления. К этой же группе может быть отнесен и газообъемный. метод — онределение количества вещества путем выделения газа из него в результате реакции и и жереаия его объема. К химич. методам анализа близко примыкают методы каталитического сожжения, основанные на определении горючих компонентов газовой смеси по количеству образовавшейся СО , и по уменьшению объема вследствие конденсации паров воды в зависимости от условий сожжения возможно определение как общего содержания горючих компонентов, так и содержания отдельных компонентов. В Г. а. применяется также метод фракционированного растворения, при к-ром на анализируемую газовую смесь действуют таким количеством растворителя, к-рое может растворить только один компонент, друхие, более летучие компоненты, остаются без изменения. [c.381]

Описан метод каталитического сожжения отдельных фракций на Pt-проволоке при 400—700° С (0,2 ом) с измерением кол-ва выделенного тепла. Преимущество детектора— высокая чувствительность к горючим в-вам. Срок службы Pt-проволоки невелик. Анализировались. угеводороды Сз— s и фракция нефти, т-ра кипения 60—150° С. [c.62]

Титриметричесиий метод, основанный на каталитическом сожжении в трубчатой печи и поглощении продуктов сожжения раствором гидроокиси бария [c.34]

Анализ малых концентраций галогенорганических соединений в воздухе основывается преимущественно на отщеплении галогена каталитическим сожжением в кварцевой трубке, в ламповом приборе в виде раствора вещества в горючем растворителе, а в возможных случаях его омылением. Последующее определение галогена производится нефелометрически в виде галогенида серебра или колориметрически по цветной реакции с роданидом ртути(П). Известен способ окисления хлорпроизводных хромовой смесью с последующим улавливанием и определением свободного хлора. В настоящее время значительное внимание уделяется цветным реакциям с целью разработки чувствительных фотометрических методов непосредственного определения соединения. [c.67]

Для веществ, содержащих серу, каталитическое сожжение удержалось более длительное время. Осаждение и определение серы в виде сульфата бария, бывшее обязательным при разложения в запаянной трубке, было более хлопотливым, чем каталитическое сожн ение, заканчивающееся титрованием. Когда же был найден удобный способ определения серной кислоты с бензидином [37], дающий точные результаты, то для определения серы мы предпочли перейти к методу разложения в запаянных трубках. Трубки для запаивания с навесками около 5 мл без всякой опасности легко и просто можно нагревать в вертикальном положении в металлическом блоке, не требующем особого помещения. Применяемые нами микротрубки для запаивания имеют внешний диаметр 10 мм и длину 25 мм и могут использоваться для целого ряда определений. [c.70]

При каталитическом сожжении большое значение имеет метод поглощения галоидов. При применении метода Гроте — Крекелера иногда получаются пониженные результаты, особенно при анализе ароматических соединений, содержащих хлор, и соединений, содержащих иод [289]. [c.100]

Для разложения органического вещества путем окисления применяют разложение азотной кислотой в запаянных трубках (микрометод Кариуса), каталитическое сожжение в трубке для сожжения в токе кислорода (метод Прегля), окислительное разложение смесью серной кислоты и бихромата серебра (микрометод Бобиньи ) и, наконец, быстрое разложение в металлической микробомбе перекисью натрия, сахаром и нитратом калия (метод Парра ) или, лучше, перекисью натрия и этиленгликолем (метод Вурцщмитта). Широкому применению в микроанализе изящного метода разложения перекисью натрия мешает неболь-, шое содержание хлора в перекиси натрия, вследствие чего необходимо введение поправки на контрольный опыт с таким же количеством перекиси натрия. При полумикроанализе всегда отдают предпочтение этому способу разложения. [c.143]

Еще Деннштедт установил, что при каталитическом сожжении органических веществ, содержащих серу, в трубке с кислородом, сера количественно связывается металлическим серебром в сульфат серебра. Определение серы этим способом описано не только Циннеке, но и другими авторами Преимуществами описываемого здесь метода являются универсальность, быстрота и использование автоматики. [c.173]

Каталитическое сожжение как метод детектировавия в газовой хроматографии. [c.62]

Углеводороды. В технологии инертных газов и при их использовании в качестве защитных сред обычно требуется определять суммарное содержание углеводородов. Если среди углеводородов присутствуют метан и его гомологи, определение общей концентрации возможно практически только путем каталитического сожжения углеводородов в присутствии кислооода над платиной при 600° С или на нагретой окиси меди при 450°С. После сожжения углеводородов определяют количество образовавшейся углекислоты любым из описанных выше методов с последующим пересчетом результатов. Устройство для полного или фракционированного сожжения имеется почти на всех приборах для общего анализа газов (ВТИ, ГИАП и др.). Кроме того, суммарное определение углеводородов возможно с помощью титриметрического газоанализатора СВ-7633, включающего камеру с платиновой спиралью, нагреваемой электрическим током. [c.294]

В последнее время для сожжения трудноокисляющихся веществ предлагалось повышать активность окиси меди различными добавками (например, очень хорош катализатор ЗСиО+СГгО.,). Применяют также и ЖиО , позволяющую проводить полное сожжение при 400—450°. С этим катализатором можно работать в токе воздуха, а не кислорода, что очень удобно. В случае галогеносодержащих веществ применяют смесь МпОа+РЬО . Кроме каталитических методов полного окисления, известны и применимы методы некаталитического окисления. Так, уже давно для этой цели применяют раствор перманганата. Имеется значительная литература по применению для реакций окисления в качестве катализатора серной кислоты с активирующими добавками КНЗО , УзОз, Hg, Си, Зеидр. [c.176]

Из рассмотренных способов определения углерода и водорода в трудносгорающих и борсодержащих соединениях применительно к анализу полинитрилов хорошие результаты дает метод сожжения навески в токе кислорода в присутствии каталитической смеси У20б/К2Сг207= 1 1 (вес.) [3]. В этот метод были внесены некоторые изменения, позволяющие улучшить результаты увеличено время анализа до 30 мин, несколько изменено постоянное наполнение трубки. [c.159]

В. Г. Березкин, Я. Янак и М. Грживнач [7] предложили единую методику для качественной идентификации соединений, содержащих галоид, серу и азот. В этом методе после разделения на обычном хроматографе с катарометром хроматографически разделенные зоны в потоке газа-носителя (азота) после смешения с кислородом (1 1) поступали в каталитический реактор с платиновым катализатором (проволока). Продукты сожжения барбатиро-вали через слабый раствор щелочи, который в дальнейшем исследовали при помощи качественных реакций [c.170]

В СССР разработан также ряд количественных методов ана-лиза ° . Прежде всего следует отметить успехи, достигнутые в области количественного элементарного анализа кремнийорганических соединений. Первоначально исследователи стремились использовать методы, в основе которых лежит принцип. сожжения органических соединений в токе кислорода по Ю. Ли-биху ° , главным образо.м микрометод Прегля и метод А. Фрид-риха ° 2 основанный на каталитическом окислении по Дени-штедту . Однако при анализе кремнийорганических соединений, содержащих наряду с другими элементами кремний, встречались большие трудности вследствие образования двуокиси кремния. [c.34]

В первых работах по исследованию каталитического обмена с дейтерием для определения разбавления дейтерия водородом применялись методы теплопроводности, анализ углеводородов методом ИК спектроскопии и установление общего содержания дейтерия в углеводороде путем сожжения. Морикава и сотрудники [2] исследовали обмен СН4 и Ог, а также СН4 и С04 на катализаторе никель на кизельгуре при температурах выше 138°. Эти авторы [3] показали, что обмен СгНе и Ог происходит между 100 и 130°, т. е. приблизительно на 60° ниже температуры крекинга этана до метана. Аналогичные результаты были получены и для СзНе и Ог [4], Изучался [5, 6] обмен ряда углеводородов. СгНб, СзНе, Н-С4Н10, н-СбНи и цнклогексана с дейтерием на платиновых катализаторах при использовании в анализе метода теплопроводности. [c.247]

Вещества, содержащие серу, окисляют в трубке для сожжения нз прозрачного кварца или тугоплавкого стекла в токе воздуха и кислорода или же вещество подвергают термическому разложению и полученные продукты восстанавливают водородом при высокой температуре Наряду с методом сожжения в трубке с бусами Прегля по которому продукты сожжения, кроме того, каталитически окисляются над накаленной платиной, в настоящее время применяются также микромодификацииспособа Гроте и Крекелерапо которому сожжение происходит также полно в кварцевой трубке без катализатора между двумя перфорированными кварцевыми пластинками или трубками. Самым быстрым и самым дещевым методом разложения соединений, содержащих серу, является разложение перекисью натрия и этиленгликолем в универсальной бомбе Вурцшмитта Чтобы учесть небольшое содержание серы в перекиси натрия, требуется проводить контрольный опыт и вводить соответствующую поправку. [c.166]

Для разрушения органических веществ вместо различных старых методов, основанных на сожжении или сплавлении со щелочами, удобнее пользоваться методом разложения под действием окислителей в присутствии кислот. Марганцовая [41, 42], хромовая [43] и хлорноватая [44] кислоты разрушают органические соединения и одновременно окисляют иод до йодной кислоты, которая при температуре опыта не является летучей. Описанный ниже метод разложения, предложенный Таурогом и Чайкофом [45], является, повидимому, наиболее удобным. В тех случаях, когда количество исходного образца достаточно велико, желательно пользоваться объемным методом анализа если же это количество недостаточно, анализ следует проводить с помощью каталитического метода. [c.220]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология