Буферные смеси и внутренний стандарт

Выше были отмечены нестабильное испарение основы в первой стадии и трудность фиксирования окончания испарения. Описанный ниже метод лишен этих недостатков. Суть метода заключается в анализе разбавленной угольным порошком пробы консистентной смазки и отложения. К 50—60 мг пробы в тигле добавляют заранее приготовленную буферную смесь в соотношении 1 9, приливают 1 мл спиртобензольной смеси (1 1) и полученную массу тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем спиртобензольную смесь выпаривают при 80— 100 °С. Таким образом, проба разбавляется в 10 раз. Буферная смесь представляет собой угольный порошок, содержащий 20% фторида бария (буфер) и 0,1% оксида кобальта (внутренний стандарт). Смесь тщательно растирают. Эталоны готовят последовательным разбавлением концентрата оксидов свежей смазкой, принятой в качестве основы (при анализе смазок), или угольным порошком (при анализе отложений). Затем все эталоны дополнительно разбавляют так же, как пробы, в 10 раз буферной смесью. При этом с целью приближения состава эталонов к составу проб в эталоны для анализа отложений вводят 2% чистого средневязкого масла без присадки. После выпаривания спиртобензольной смеси эталоны хранят в эксикаторе. Кратеры угольных электродов (диаметр и глубина 4 мм) с шейкой заполняют пробами и эталонами вручную. Спектры возбуждают дутой переменного тока силой 16 А, экспозиция 2 мин. В остальном условия возбуждения и регистрации спектров такие же, как в методе двухстадийного испарения. [c.213]

При переходе к методике с фотоэлектрической регистрацией линия свинца была заменена более интенсивной, в буферную смесь введено большее количество внутреннего стандарта. [c.286]

Анализируемые газовые смеси не всегда содержат вещества, пригодные для использования их в качестве внутреннего стандарта при определении концентраций. При анализе в потоке в качестве газа-носителя часто применяется гелий, который обладает высоким потенциалом ионизации, хорошим буферным эффектом и не оказывает влияния на определение других элементов (разд. 2.10.2 в [1]). В то же время в спектре гелия нет линий, пригодных для использования их в качестве линий внутреннего стандарта. Поэтому с этой целью в газовую смесь добавляют незначительные количества аргона (например, 0,01 мм рт. ст.). Аргон можно использовать в качестве газа-носителя, но при этом нельзя определять элементы с высокой энергией возбуждения. [c.77]

Выбор внутреннего стандарта и линий сравнения производится на основании физико-химических свойств стандарта. Его пригодность и необходимая концентрация в пробах устанавливаются опытным путем. В качестве внутреннего стандарта обычно стараются применять редкие элементы, чтобы случайное загрязнение ими пробы было исключено. Внутренний стандарт вводится обычно в буферную смесь и вместе с ней добавляется в нужном количестве к пробе. [c.244]

Прп определении А1, Fe, Si, Мп, Си, Ni н РЬ используют буферную смесь, состоящую из 25% гидроокиси бария, 73% графитового порошка и 2% Sn02 (внутренний стандарт). Испарение 10 мг пробы, приготовленной смешиванием окиси бериллия с буферной смесью в отношении 1 1, производят из канала анода с глубиной кратера 3 мм, диаметром 2 мм. Возбуждение осуществляется дугой постоянного тока при силе тока 10 а. [c.189]

Порошки пробы 0,5-10 мг разбавляют в 5 0 раз буферной смесью, состоящей из 8г804 и угольного порошка (1 1). Буферная смесь содержит 1,0 % окиси меди (СиО) (внутренний стандарт) [c.717]

Для дополнительного подогрева электрода до 1100—1200 С пропускают переменный ток большой силы через угольный стержень с отверстием, в котором устанавливался электрод с пробой Независимый подогрев электрода с пробой, по мнению авторов, приводит к улучшению в 2—2,5 раза воспроизводимости определений и значительному уменьшению продолжительности испарения анализиру-мого материала. Дуга постоянного тока зажигалась между электродом с пробой, служившим анодом, и угольным стержнем после включения подогрева и доведения температуры электрода до 1100—1200° С. Электрод подогревают в течение всего времени фотографирования спектров. Пробу перед анализом перемешивают в отношении 1 1с буферной смесью, состоящей из равных количеств окиси кальция и графитового порошка. В буферную смесь вводили 4% внутреннего стандарта — урана в виде UsOe. Ток дуги в момент зажигания составлял 9—10 а и через 10—15 сек. доводился до 25 а. Спектры фотографировали на спектрографе КС-55 с кварцевой оптикой или ИСП-22. Продолжительность экспозиции ( ютопласти-нок спектральные, тип И составляет 2—2,5 мин., что достаточно для полного испарения вещества из канала электрода. Гафний в интервале концентраций 0,01— 3,0% определяли по линиям Hf 2866,37—U 2870,97. Одновременно с гафнием возможно определение циркония по линиям Zr 2905,23 — U 2870,97. Вероятная ошибка единичного определения гафния составляет 7—8%. [c.175]

Внутренний стандарт Висмут. Вводится в буферную смесь в количестве 5% в виде Bi2O3. [c.287]

Вероятная ошибка отдельного определения при многократном спектрографировании уменьшилась по сравнению с обычным электродом в 2—2,5 раза и составила 7—8% для интервала концентраций 0,01—3,0% гафния. Стандарты готовились из двуокиси, содержащей 99% НЮа и 1% 2гОз путем разведения кварцем. Проба, истертая до 200 меш, перемешивалась в отношении 1 1 с буфером, представляющим собой смесь равных количеств окиси кальция и графитового порошка. В буферную смесь предварительно вводилась окись урана идОз в качестве внутреннего стандарта. [c.417]

При определении А1, Fe, Si, Mg, Мп, u, Ni и Pb используют буферную смесь, состоящую из 25% гидроокиси бария, 73% графитового порошка и 2% SnOa (внутренний стандарт). Испарение [c.189]

Приготовление буферной смеси с в н у т р е н н и. м стандартом. Для стабилизации испарения aнaJшзиpyeмыx проб и эталонов, а также стабилизации условий возбуждения спектра применяется буферная смесь, которую готовят из спектрально чистого угольного порошка (получаемого из угольных электродов) и химически чистого хлористого натрия, взятых по весу в одинаковом количестве. К буферной смеси добавляют в качестве внутреннего стандарта 0,5% висмута (считая на металл). Удобно применять водный раствор азотнокислого висмута, которым смачивают угольный порошок. После высушивания угольного порошка к нему добавляют хлористый натрий, смесь тщательно перемешивают и растирают в агатовой или яшмовой ступке. [c.434]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология