Разложение серы элементной образцов

Летучие соединения 5, А , В1, Се, Hg, Мо, 5Ь, 5е, 5п и Те отгоняются, а соединения Ag, Со, Си, Мп, N1, РЬ и 2п полностью остаются в остатке. Железо частично содержится в остатке, а частично возгоняется. Если температура разложения очень высо кая, то теряется некоторое количество свинца и цинка, поэтому их летучие хлориды рекомендуют конденсировать в ловушке. Остаток растворяют в разбавленной хлороводородной кислоте. Если в остатке содержится хлорид меди (I) Си СЬ , то его окисляют небольшим количеством азотной кислоты. Хлорид серебра нахо дится в остатке. В качестве поглотителя обычно используют раствор гидроксида натрия. Если через него пропустить газооб разный хлор до нагревания пробы, то образовавшийся гипохлорит окислит серу, выделившуюся при нагревании пробы в виде ЗгЫ, до сульфата. Окисление протекает полно, если выделяется медленно, что достигается очень осторожным нагреванием пробы. Таким образом избегают осаждения элементной серы. Для образцов с большим содержанием сурьмы в качестве поглотителя предпочитают использовать хлороводородную и винную кислоты [5.1784]. [c.259]

Методы элементного анализа полимеров, как и других органических веществ, в подавляюще м большинстве основаны на предварительном разложении их в атмосфере кислорода, аммиака, диоксида углерода или инертных газов до конечных стабильных продуктов, пригодных для дальнейшего химического или физико-химического анализа. Чаще других при анализе высокомолекулярных соединений проводят сжигание в атмосфере чистого кислорода. В результате сгорания образцов сополимеров, состоящих только из атомов С, Н и О, образуются СО2 и Н2О. При наличии в составе сополимера атома N в продуктах сгорания присутствуют оксиды азота, при наличии атома 5 — оксиды серы. При сжигании в атмосфере кислорода галогенсодержащих соединений образуются соответствующие галоген ид-но [1Ы. [c.142]

В последние годы интенсивное развитие элементоорганической химии вызвало необходимость определять углерод и водород в присутствии таких элементов, как бор, фтор, кремний, мышьяк, фосфор и многие металлы, а также определять и сами гетероэлементы в органической молекуле. В руководствах по элементному анализу наряду с методами определения углерода, водорода, азота и кислорода обычно описывают способы определения галогенов, серы и других неметаллов, а также металлов. Все эти методы, как правило, основаны на предварительном разложении образца и определении соответствующего элемента уже в продуктах минерализации. [c.56]

В этом блоке осуществляются две основные стадии процесса. Первая стадия — испарение образца, разложение основой массы образца и перевод вещества пробы в газообразные продукты все эти процессы происходят с участием переменного наполнения трубки для сожжения, сюда же вводятся дополнительные катализаторы для окисления трудноразлагаемых веществ. Во второ11 стадии протекают процессы окончательного окисления вещества пробы и удаление из газовой смеси нежелательных компонентов, таких, как СО, О2, СН4, и восстановление окислов азота до элементного азота на постоянном наполнении трубки для сжигания, которое не меняется в течение серии анализов. [c.149]

Чтобы количественно проанализировать гетерополимеры, после сжигания образцов применяют различные методы, чаще всего титриметрические, фотометрические и электрохимические. В последние годы для определения углерода и водорода, а также азота, серы и кислорода используют СНК- и СНК08- анализаторы, в которых количество продуктов разложения определяют хроматографическим методом. Например, анализатор элементного состава(модель И08)фирмы Р180К8 является первым в мировой практике прибором, позволяющим определять элементы С, Н, К, 8, О в одной пробе. Все более широкое применение находит ионная хроматография, которая позволяет определять с высокой чувствительностью несколько ионов одновременно в одной пробе. [c.38]

Косвенное определение иприта по данным количественного элементного анализа, например по количеству хлора или серы в веществе после его минерализации в токе кислорода по Гротте и Крекелеру или в кислородной колбе по Шёнигеру. Серу можно также определять после окисления образца перманганатом калия в виде сульфата бария а хлор — титрованием по Фольгарду после гидролитического разложения испытуемого образца в присутствии триэтиламина [c.85]

Чтобы количественно проанализировать гетерополимеры, пс еле сжигания образцов применяют различные методы, чаще всег титриметрические, фотометрические и электрохимические. В после ние годы для определения углерода и водорода, а также азота, серы кислорода используют HN- и HNOS- анализаторы, в которых к( личество продуктов разложения определяют хроматографическим м( тодом. Например, анализатор элементного состава(модель 1108)фи мы FISONS является первым в мировой практике прибором, позв< ляющим определять элементы С, Н, N, S, О в одной пробе. Все боле широкое применение находит ионная хроматография, которая позв< ляет определять с высокой чувствительностью несколько ионов одн< временно в одной пробе. [c.38]