Анализаторы для элементного анализа

В органическом анализе микроаналитические методы имеют большие преимущества перед макроаналитическими. Они позволяют экономить реактивы, требуют минимального количества анализируемого вещества. Кроме того, наивного сокращают продолжительность выполнения анализа. Для количественного элементного анализа созданы автоматизированные установки-анализаторы, позволяющие быстро и с большой точностью определять из одной навески вещества несколько [c.48]

В современном органическом элементном анализе широко применяются автоматические анализаторы. [c.41]

Как упомянуто ранее, масс-спектрометры (МС) в неорганическом элементном анализе подобны используемым в органической масс-спектрометрии, только диапазон масс у них отличается. МС с магнитным сектором разделяют ионы в пространстве, времяпролетные МС разделяют ионы во времени, тогда как квадрупольный прибор является масс-фильтром. Квадрупольный масс-фильтр широко распространен из-за его низкой стоимости и надежности, и он не требует столь высокого вакуума, как секторные масс-спектрометры [8.5-19]. Основным ограничением квадрупольного фильтра является ограниченное разрешение, которое составляет обычно 1 а.е.м. по всему диапазону масс. Благодаря наличию изобарных помех существует необходимость применять масс-спектрометры высокого разрешения. Большинство из них имеет двойную фокусировку, т. е. сочетание электростатического анализатора и [c.139]

За последнее время появился ряд автоматизированных приборов для элементного анализа, в том числе и анализаторы для определения азота. [c.46]

Создание соответствующих аналитических приборов позволяет проводить количественный элементный анализ с достаточной быстротой и точностью. За рубежом ряд фирм уже выпускает так называемые СНК-анализаторы [3—6]. [c.107]

Определение кислорода можно осуществить либо путем гидрирования до воды, либо путем взаимодействия с углем с получением окиси или двуокиси углерода (последней — после дополнительного окисления) [74]. В литературе [74] дан детальный обзор опубликованных методик элементного хроматографического анализа, причем наряду с методами определения указанных выше элементов рассматриваются возможности определения галогенов (окисление образца с получением свободных галогенов восстановление до НС1, HBr, HI), мышьяка и фосфора (восстановление до арсина и фосфина). В качестве подходящего адсорбента рекомендуются порапаки Р и Q, которые пригодны для разделения воды, двуокиси серы, метана и др. Даны также сравнительные характеристики восьми стандартных хроматографических анализаторов элементного состава, которые используют, как правило, для определения углерода, водорода и азота. Объем пробы составляет 0,2—3 мл, продолжительность анализа от 8 до 20 мин, погрешность определения (стандартное отклонение) составляет соответственно для углерода 0,18—0,30 абс. %, для водорода 0,08—0,20%, для азота 0,13—0,40%. Детекторами во всех случаях служат катарометры. [c.202]

Сурков и др. [20] описали очень интересный рентгенофлуоресцентный спектрометр, с помощью которого проведен элементный анализ пород на поверхности Венеры. Прибор снабжен двумя радиоактивными источниками, Fe и Pu. Альфа-линия излучения плутония возбуждает рентгеновское излучение легких элементов, Mg, Al и Si, а при определении тяжелых элементов— К, Са и Ti, предпочтительнее источник на основе изотопа железа. Еще более тяжелые элементы, особенно Мп и Fe, возбуждаются рентгеновскими лучами, испускаемыми плутонием. Спектрометр имеет четыре газовых пропорциональных счетчика и двойной 128-канальный анализатор амплитуды импульсов. В обычную конструкцию приборов были внесены изменения, учитывающие суровые внешние условия на поверхности Венеры (500 °С, 90 атм). [c.246]

Автоматические рентгено-флуоресцентные спектрометры, обсужденные в этом разделе, не дают полного представления о всех выпускаемых приборах. Тем не менее здесь отмечены наиболее важные особенности приборов этого типа. Все они являются сложными приборами, включающими блоки и механизмы, для производства которых необходимо высоко точное оборудование. Спектрометры являются весьма дорогими приборами их применение экономически оправдано в условиях, когда имеется большое число сходных образцов. Поэтому они в основном используются для контроля производственных процессов там, где необходим элементный анализ. В этом отношении рентгено-флюоресцентные спектрометры обладают несколькими важными преимуществами быстрота, высокая воспроизводимость, отсутствие разрушения образцов. При правильном выборе кристалла-анализатора, окошек и детекторов таким способом можно определять все элементы, за исключением самых легких,в широком диапазоне чувствительности от и выше). [c.229]

Сегодня ассортимент автоматических анализаторов для органического элементного анализа, выпускаемых промышленностью, широк и разнообразен. [c.11]

Абсолютное большинство коммерческих анализаторов предназначено для определения С, Н и N. Со временем их стали применять для определения О и 5. Особое внимание уделяли разработке условий определения азота в биологических материалах с целью замены классического метода Кьельдаля. Развитие инструментальных методов элементного анализа органических соединений освещалось в обзорных статьях [48, 49] и монографиях [3, 6, 7, 10]. Поэтому мы приведем лишь краткий обзор анализаторов, выпускаемых промышленностью и широко применяемых на практике. [c.33]

К основному узлу прибора — элементному анализатору, модель 1106, поставляют электронные микровесы, автоматические устройства для дозирования А5 23 емкостью 23 пробы и А5 50 емкостью 50 проб последняя модель дает возможность помещать новые пробы в дозатор по ходу анализа без остановки анализатора микро-ЭВМ НЕС 960. Микро-ЭВМ НЕС 960 снабжается специальными программами для элементного анализа с возможностью определения содержания СНМ О 5 соотноше- [c.36]

В настоящее время прогресс элементного анализа лежит в области его автоматизации, перехода к использованию очень малых навесок, расширения числа определяемых элементов, совершенствования способов предварительного разложения веществ, перевода к неразрушающему анализу. Во многих странах автоматы для одновременного определения углерода, водорода и азота, а также и других элементов стали доступными приборами. Такие автоматические анализаторы позволяют использовать очень [c.127]

Анализ на изотопную распространенность и элементный состав жидких проб — водных или органических растворов и суспензий с диспергированными твердыми нерас-творенными частицами — проводят на МС, в которьгх в качестве источников ионов используется ИСП. В плазме при воздействии высокой температуры (7000-8000 К) и высокочастотного электрического поля происходит атомизация вещества пробы и образование ионов [2, 7, 8, 21, 30]. Анализаторами ионов для таких источников являются секторные магниты, системы разделения с двойной фокусировкой, анализаторы на основе ионно-циклотронного резонанса, времяпролетные и квадрупольные системы. Выбор анализатора зависит от требуемого разрешения по массам (из-за наложения дублетов ионов в исследуемой области массовых чисел), пофешности измерения изотопного и элементного состава, количества анализов, а также экономических факторов. Наиболее часто встречающиеся в масс-спектрах дублеты приведены в табл. 7.9. [c.859]

Если объект представляет собой монолит, то проводят его локальный или послойный анализ без предварительного разрушения. Наиболее детальный анализ поверхности можно провести с помощью ионного зонда. С помощью специальных технических приемов можно получить на телевизионном экране или фотопленке увеличенное изображение поверхности объекта, образованное ионами выбранного элемента. Повернув ручку настройки масс-анализатора, получают изображение того же участка поверхности, образованное ионами другого элемента. Набор таких фотоснимков представляет собой полную топографию интересующих элементов в выбранной области поверхности образца. Прибор, работающий по- такому принципу, называется ионным микрозондом и является аналогом электронного микрозонда, или электронно-зондового рентгеновского микроанализатора (см. гл. 5). Его преимуществами являются более высокая чувствительность, особенно к легким элементам, а также возможность изучать не только элементный, но и изотопный состав образца. [c.216]

Дальнейшее развитие газохроматографических элементных анализаторов было связано с разработкой методов определения азота и разработкой СНМ-анализа-торов. [c.194]

Принципы определения элементного состава вещества по характеристическим рентгеновским спектрам были изложены в п. 1 гл. 5. Приборы, предназначенные для рентгеноспектрального анализа в микроскопически малых объемах, получили название рентгеновских микроанализаторов (МАР). (Используют также названия электронно-зондовый анализатор или микрозонд ). Определить состав вещества в микрообъемах по характеристическому спектру можно в некоторых электронных микроскопах. [c.567]

Приборами для одновременного качеств, и количеств, элементного анализа служат автоматич. анализаторы типов HN, HNS, lBrl HNS, к-рые снабжены специфич. сорбционными или серийными хроматографич. устройствами для разделения продуктов разложения и детекторами для их идентификации. [c.360]

Историчжки первыми были разработаны способы элементного анализа орг. в-в (А. Лавуазье, кон. 18 в.), основанные на их овмслении и гравиметрич., титриметрич. или газометрич. определении образовавшихся простых соед. отдельных элементов. Первые методы элементного микрохимического анализа (микроанализа) разработал Ф. Прегль в нач. 20 в. Со 2-й пол. 20 в. для элементного анализа в-в широко применяют автоматич. анализаторы, основанные на сожжении анализируемой пробы орг. в-ва и газохроматографич. разделении и определении продуктов сожжения. Анализатор снабжают компьютером и автоматич. системой ввода проб. [c.402]

Одним из направлений использования пористых полимерных сорбентов при анализе газов является использование их для элементного анализа соединений [69—72]. Для идентификации органических веществ предложено хроматографически разделенные компоненты направлять сразу же в элементный анализатор. [c.116]

Методы элементного анализа, основанные на сжигании образцов в токе кислорода, имеют достаточно длинную историю развития. Она начинается с работ Лавуазье по исследованию масел. В качестве основных этапов развития отмечаются [4] использование Праутом фиксированного количества кислорода для окисления, что решило проблему определения содержания в образце водорода, и применение Риггом и Преглем твердых окислителей, что позволило создать современные СНМ-анализаторы. [c.36]

В анализе органических веществ не потерял своего значения элементный анализ на углерод, водород, кислород, азот, серу, галогены. В настоящее время элементный анализ проводится в основном с применением автоматических анализаторов. Такие автоматические анализаторы позволяют использовать очень малые навески вещества (0,1—0,3 мг) и получать готовые данные о щюцентном содержании элементов за 8—10 мин. Применяются методы элементного анализа с разнообразными электрохимическими, спектрофотометрическими, хроматографическими и фугими инструментальными приемами окончания анализа. Разработаны [c.474]

Элементный состав определялся на анализаторе Perkin— Elmer-240 методом классического элементного анализа, основанного на сжигании образца. Содержание кислорода определялось ио разности. Отношение (Н/С)ат рассчитывалось по данным элементного анализа [c.50]

Адсорбентами для разделения при элементном анализе обычно являются порапаки Р и р, детекторами служат катарометры и плотномеры. Выпускаются анализаторы элементного состава (СНЫ- и НМЗО-анализаторы). [c.197]

В 20—30-е годы параллельно с широким внедрением в практику классических микроаналитических методов появилось множество их модификаций, не вносивших, однако, существенных изменений в основу метода [24—29]. Принципиальным шагом вперед было создание в 40-е годы метода пустой трубки [4, 30—32], предложенного для СН-анализа, разработка способа прямого определения кислорода [34—36], а в 50-е годы — введение кислорода в реакционную зону при определении азота по Дюма —Преглю [37]. Последний прием впоследствии сыграл большую роль при создании автоматических элементных анализаторов. Благодаря ему удалось в одном процессе совместить определение С и Н с определением азота по Дюма. Такое слияние двух методов в один открыло новые возможности более эффективного количественного окисления не только органических, но и элементоорганических соединений одновременно за счет совместного действия газообразного кислорода и связанного кислорода твердых окислителей. Работы в этом направлении удачно совпали по времени с интенсивным развитием газовой хроматографии как способа разделения газообразных веществ и термокондуктометрии как средства их детектирования. Именно такое совпадение позволило впервые в элементном анализе созда[ть способ одновременного определения из одной навески трех главных элементов-органогенов С, Н и N. Заложенный в этом методе принцип уже допускал осуществление полной автоматизации анализа [38—41]. [c.8]

Из табл. 2 видно, что максимальная абсолютная ошибка определения процентного содержания элементов для четырех-пяти параллельных измерений, рассчитанная по указанной методике, равна 0,3—0,5%. Полученные результаты элементного анализа металлфталоцианинов подтверждены параллельными опытами на итальянском элементном анализаторе фирмы С. ЕгЬа. [c.73]

Определены условия для проведения элементного анализа металлфталоцианинов методом газовой хроматографии на приборе Элементный анализатор С, Н и М производства Дзержинского филиала опытноконструкторского бюро автоматики. [c.74]

Как уже упоминалось во введении, даже в настоящее время для выполнения элементного анализа преимущественно используются химические методы. Они в основном подходят для определения отдельных элементов и для одновременного определения углерода и водорода. В прошлом предпринимались попытки разработать методы одновременного определения нескольких (4—5) элементов из одной навески. Эти методы были очень сложны и использовались только в том случае, когда имелось очен1> малое количество вещества. В большинстве таких методов определение важных гетероэлементов (галогены, сера, фосфор) проводилось одновременно с определением углерода и водорода. Метод одновременного определения трех наиболее важных элементов— углерода, водорода и азота из одной навески считается сложным для применения в автоматических анализаторах. Последние, главным образом, предназначаются для серийных анализов с использованием газохроматографического или иных способов разделения. Другие методы, основанные на химическом разделении, не представляют интереса, поскольку в настоящее время редко бывает необходимым полный анализ вещества или одно-Ременное определение нескольких гетероэлементов. [c.297]

Образец элементного мышьяка (100 мг) помещают в кварцевый бюкс и одновременно со стандартами определяемых элементов облучают в канале ядерного реактора потоком тепловых нейтронов 1,2-101 нейтрон см -сек в течение 20 час. Облз ченный образец растворяют в 10 мл смеси (1 1) брома и бензола и приливают мл2Ъ N Н2804, в которую предварительно внесены носители определяемых элементов по 10 г каждого. Фазы переме-пшвают 3 мин. Экстракт отделяют, к водной фазе приливают 10 мл раствора брома в бензоле, содержащего 10 мг стабильного изотопа мышьяка, и снова экстрагируют. Водный слой выпаривают. Анализ заканчивают идентификацией спектров у-излучения и амплитудным анализом импульсов, для чего используют полупроводниковый у-спектрометр с Ое—Ы-детектором и 4000-канальным анализатором импульсов. Со стандартами определяемых элементов проводят те же операции, что и с анализируемым образцом. [c.189]

Этот метод можно рекомендовать в качестве наиболее универсального ручного метода для анализа веществ сложного и разнообразного элементного состава. Необходимость определения в органических веществах множества элементов сделала одновременное определение С, Н и одного из нескольких гетероэлементов в одной навеске одним из наиболее практичных методов этого типа. В современной лаборатории, располагающей СН-анализаторами, ручное сожжение остается необходимым для анализа разлагающихся на воздухе, сильногигроскопичных или легколетучих соединений. Его также используют для анализа веществ, образующих при разложении летучие соединения гетероэлементов, мешающие эксплуатации автоматических анализаторов. Оно незаменимо также в тех случаях, когда новое вещество получено в количестве, не достаточном для его полного анализа из отдельных навесок. [c.59]

Внедрению рентгеноспектральных методов в практику способствовало то обстоятельство, что за последние 10—15 лет помимо классического кристалл-дифракционного рентгеноспектрального анализа, использующего дифракцию рентгеновского излучения на кристаллах-анализаторах, появился и получил значительное развитие бескристальный вариант рентгеноспектрального анализа, отличающийся рядом существенных преимуществ и в первую очередь высокой светосилой и аппаратурной простотой. Исключение из схемы прибора кристалла-анализатора или дифракционной решетки приводит к снижению разрешающей способности метода, избирательность которого в бес-кристальном варианте обеспечивается энергетическим разрешением детектора в сочетании с фильтрами и дифференциальной амплитудной дискриминацией. Однако благодаря повышению светосилы на 5—6 порядков удается использовать радиоизо-топные источники сравнительно малой активности или специальные маломощные (менее 10 Вт) рентгеновские трубки. Отсутствие прецизионных, требующих точной настройки рентгенооптических систем и мощного источника питания, позволяет взамен кристалл-дифракционной рентгеновской аппаратуры (массой до 2000 кг и потребляемой от сети мощности около 10 кВт) создать портативные, легко транспортабельные (массой не более 100 кг), надежные и сравнительно недорогие приборы, которые особенно эффективны при непрерывном автоматическом контроле элементного состава материалов без отбора проб. [c.5]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология