Анализ высокомолекулярных соединений

Рассмотрены основные направления химических превращений высокомолекулярных соединений нефтей и возможные пути пх химической переработки в продукты народнохозяйственного значения. Дана краткая характеристика важнейших современных методов разделения, исследования и анализа высокомолекулярных соединений нефти. [c.2]

Методы элементного анализа полимеров, как и других органических веществ, основаны на предварительном разложении их в атмосфере кислорода, аммиака, диоксида углерода или инертных газов до стабильных конечных продуктов, пригодных для дальнейшего химического или физико-химического анализа. Чаще других при анализе высокомолекулярных соединений проводят сжигание в атмосфере чистого кислорода. В результате сгорания сополимеров, состоящих только из атомов углерода, водорода и кислорода, образуются СО2 и Н2О. При наличии в составе сополимера атома азота в продуктах сгорания присутствуют оксиды азота, при наличии атома серы - оксиды серы и т.д. при сжигании в атмосфере кислорода галогенсодержащих соединений образуются соответствующие галогенид-ионы. [c.37]

Посадов Ю.А., Попов 0.1., Розенталь Д.А. Система алгоритмов расчета структурных параметров при интегральном структурном анализе высокомолекулярных соединений нефти // Нефтехимия. -1984. - Т.24.-№3.-С. 306-318. [c.202]

В анализе высокомолекулярных соединений систематические исследования структуры находятся в начальной стадии развития. Чем больше-имеется сведений о связи структуры полимера с его свойствами и механизмом полимеризации, тем больше возможностей синтеза веществ с заранее заданными свойствами. Отсюда следует огромное значение изучения структуры для науки и практики применения синтетических полимеров. [c.415]

АНАЛИЗ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ [c.217]

Схема 10.1. Анализ высокомолекулярного соединения [c.221]

В соответствии со схемой анализа высокомолекулярных соединений (см. гл. 10) в лабораторном практикуме выполняют работы, позволяющие определить горючесть полимеров, цвет пламени, запах паров, качественный элементный и функциональный, а также количественный состав отдельных полимеров. [c.294]

В технической литературе по различным отраслям промышленности, в которых применяют полимеры, описаны различные методы анализа высокомолекулярных соединений. Однако ряд методик, используемых при контроле их качества, излагается подробно только в инструкциях и лабораторных руководствах. [c.10]

Посадов И A, Попов О Г, Розенталь ДА Интегральный структурный анализ высокомолекулярных соединений нефти//Нефтехимия 1984 Т 24 № 3 С 300—305 [c.394]

Применение газовой хроматографии к изучению полимеров возможно только при качественно новом подходе, поскольку классический вариант анализа в случае нелетучих веществ невозможен. При исследовании полимеров и других нелетучих соединений газохроматографическим методом можно выделить принципиально два направления анализ полимеров методом недавно предложенной обращенной газовой хроматографии и анализ высокомолекулярных соединений по продуктам химических превращений. [c.107]

Термическая деструкция и последующий анализ продуктов деструкции давно применяются для качественного и количественного анализа высокомолекулярных соединений и установления их строения [8—11]. Использование газохроматографического метода анализа продуктов резко увеличило его реальную ценность для исследования полимеров, так как в сложном наборе образующихся продуктов только некоторые являются характерными [c.109]

В зависимости от степени полимеризации, размеров мономерного звена, а также эффективности используемых колонок хроматограммы олигомеров при их разделении методом ГПХ могут быть либо разрешены относительно присутствующих в них полимер-гомологов (или их части), либо чаще, как это имеет место при анализе высокомолекулярных соединений, быть полностью неразрешенными. Калибровочная процедура, методы коррекции и интерпретации неразрешенных хроматограмм при определении ММР олигомеров в целом аналогичны методам, используемым в случае высокомолекулярных соединений. Вместе с тем малая молекулярная масса, наличие полярных функциональных групп, а главное, характерное для этих соединений наличие нескольких типов неоднородности (по функциональности, [c.231]

Первоначально пиролитическая газовая хроматография (см., например, [30]) была предложена как метод исследования структуры и анализа высокомолекулярных соединений [12, 38], однако в настоящее время она используется также как метод изучения деструкции. [c.169]

В настоящее время пиролитическая газовая хроматография широко используется для анализа высокомолекулярных соединений, причем собственно метод и его практические приложения непрерывно развиваются и расширяются. Так, например, по данным реферативного журнала Химия , по пиролитической газовой хроматографии было прореферировано в 1960 г. 15 публикаций, в 1965 г. — [c.209]

Развитие методов реакционной газовой хроматографии для идентификации и количественного анализа высокомолекулярных соединений. [c.282]

Существуют два направления глубокого изучения нефтепродуктов 1) выделение и идентификация индивидуальных углеводородов, 2) определение группового и структурного состава выделенных узких фракций. Первое направление пригодно лишь для относительно низкокипящих фракций нефти (до 200—250 °С), второе имеет преобладающее значение это обусловлено сочетанием современных достижений в области разделения (хроматография, молекулярные сита, молекулярная перегонка, термическая диффузия и др.) и комплекса спектральных методов анализа высокомолекулярных соединений. [c.178]

III. АНАЛИЗ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИИ [c.139]

Синтетические высокополимерные материалы. Выпуски экспресс-информации ВИНИТИ (периодичность 24 номера в год) и указатель. Публикует расширенные рефераты наиболее интересных и важных статей по разделам исследования в области высокомолекулярных соединений исходные и вспомогательные материалы пластические массы, каучук и резина синтетическое волокно лаки, краски и покрытия методы анализа высокомолекулярных соединений машины, аппараты и новые конструкционные материалы. [c.204]

Рентгеноструктурный анализ высокомолекулярных соединений показывает, что большинство полимеров обычно находится в аморфном состоянии, но некоторые из них обладают определенной упорядоченностью некоторых участков макромолекул, так как обладают элементами кристалличности. [c.30]

В основе количественного анализа высокомолекулярных соединений методом ИК-спектроскопии лежат те же принципы, что в основе количественного анализа органических соединений [33]. Однако имеется ряд вопросов, которые характерны только для высокомолекулярных соединений. Полезная информация по этим вопросам содержится в книгах [17, 34, 39, 79]. [c.85]

При проведении элементного анализа высокомолекулярных соединений с предварительным разложением навески образца серьезной проблемой является достижение полноты разложения и выделения элементов в виде, пригодном для последующего анализа. [c.143]

Модифицированные методы испарения с последующей ионизацией, как и методы прямой ионизации, создают наиболее благоприятные условия и для анализа высокомолекулярных соединений. Макромолекулы претерпевают деструкцию с образованием крупных фрагментов, сохраняющих структурные особенности исходной молекулы. [c.138]

Анализ высокомолекулярных соединений с применением пиролиза [c.15]

Недавно сделана успешная попытка применить фронтальный метод к анализу высокомолекулярных соединений, основан- [c.222]

Автор надеется, что книга окажется полезной не только специалистам, работающим в области хроматографического исследования и анализа высокомолекулярных соединений, но и широкому кругу исследователей, работающих в области синтеза, переработки и применения высокомолекулярных соединений и материалов на их основе, а также в области охраны окружающей среды, биологии, фармакологии, медицины, геологии, судебной экспертизы и в других областях науки. [c.4]

Характер разложения органических высокомолекулярных соединений существенно зависит от условий проведения термической деструкции. Поэтому накопленная информация о составе продуктов, образующихся в результате разложения образца при классических исследованиях процесса термической деструкции, не отражает в полной мере состав продуктов пиролиза, образующихся в условиях ПГХ. Однако, выяснив механизм деструкции конкретного соединения, можно с достаточным приближением установить основные продукты, отражающие строение исходного образца, и использовать эту информацию при анализе высокомолекулярных соединений методом ПГХ. [c.38]

Гель-хроматография (гель-фильтрационная, гель-проникающая, молекулярно-ситовая хроматография) применяется для разделения и анализа высокомолекулярных соединений, а также для отделения кх от низкомолскулярных веществ. Этим методом можно определить мо.пеку-лярную массу полимеров, рассчитать кривую распределения макромолекул по молекулярным массам. [c.58]

Б третью группу входят высокотемпературные жидкие фазы с МДРТ более 200°С. К ним относятся силиконы, апиезоны и др. Высокотемпературных фаз довольно мало, особенно мало высокотемпературных полярных жидких фаз. Высокотемпературные жидкие фазы используются для разделения и анализа высокомолекулярных соединений (стероидов, лекарств, пестицидов и др.). [c.304]

Сложности, возникающие при исследовании полимеров, их химического строения, структуры и свойств, решаются с привлечением разнообразнейших физических и физико-химических методов, которые в ряде случаев модернизованы и модифицированы для анализа высокомолекулярных соединений. Известен и ряд методов, разработанных специально для изучения полимерных веществ. Представлялось бы, наверное, очень желательным, чтобы химик-полимерщик в совершенстве владел всеми существующими методами исследования полимеров. Однако, поскольку это вряд ли осуществимо, минимально необходимо знание основ различных физико-химических методов, их возможностей. Только при этом, очевидно, можно ожидать наибольшей эффективности использования тех или иных методов исследования полимеров и только тогда может быть достигнута большая плодотворность творческого союза между химиками, занимающимися синтезом полимеров, и физико-химиками, которые изучают эти полимеры. [c.5]

Камьяновым В. Ф., Большаковым Г. Ф. и др. сделаны выводы о том, что углубление структурно-группового анализа высокомолекулярных соединений нефти путем увеличения количества вычисляемых параметров на базе одних и тех же исходных экспериментальных данных неминуемо создает необходимость введения новых допущений, повышающих условность получаемых детальных характеристик и степень абстрагирования, удаления от получаемого объекта. Благие намерения разработчиков детализированных схем ИСА пока явно опережают реальные возможности современных методов количественного анализа. Лучше меньше формально рассчитанных структурньгх деталей, но лучше, вьппе степень их обоснованности, их соответствия природе исследуемых веществ . [c.43]

Новые интересные сведения о величине молекул соединений, входящих в состав тяжелых нефтяных остатков, и их молекулярио-массовом распределении может дать метод гельпроникающей хроматографии. Этим методом можно подтвердить надежность предлагаемой структурной формулы средней молекулы (или фрагмента молекулы), найденной с помощью интегрального структурного анализа высокомолекулярных соединений нефти. [c.5]

Элюационная Кривая может быть переведена в ММР при установлении корреляционных зависимостей между объемом удерживания и молекулярной массой вещества. В ряде работ по ГПХ-анализу высокомолекулярных соединений нефти такая -корреляция была получена на основе данных препаративного разделения и прямого определения молекулярных масс, например, методом парофазной осмометрии [28, 42, 70]. Известно, что полученная таким методом среднечисловая молекулярная масса не соответствует молекулярной массе в пике хроматограммы. Кроме того, возникает вопрос о совпадении молекулярных масс, полученных независимыми методами с действительными массами фракций, поскольку условия разделения и определения молекулярных масс не адекватны. Так, иа рис. 1 [28] представлено изменение молекулярной массы асфальтов в зависимости от полярности используемого для анализа растворителя. Отсюда видно, что увеличение полярности растворителя ведет к уменьшению значений молекулярных масс для фракций с одинаковым объемом элюирования. Такие явления связаны с высокой склонностью смолисто-асфальтеновых веществ к ассоциации в растворе. Игнорирование этих эффектов может привести к неправильной интерпретации данных. Например, в работе [71] при гельхроматографическом разделении нативных асфальтенов наблюдалось аномальное понижение молекулярных масс в первых фракциях элюатя. По-видимому, использование более полярного растворителя при определении молекулярной массы привело в этом случае к диссоциации частиц асфальтенов, которые при разделении элюировались в ассоциированной форме. [c.24]

Проблема ввода твердых образцов стала особенно острой лишь в последнее время, когда резко возрос верх1шй температурный предел работы приборов, и газовую хроматографию начали нспользовать для анализа высокомолекулярных соединений Поэтому для систем ввода твердых образцов путь от примитивных конструкций, в которых проба просто опускалась в колонку. [c.36]

Любецкий С., Качественный анализ высокомолекулярных соединений, Труды Ленинградского Технологического института им. Ленсовета, вып. XXX. Работы в области органической химии, Госхимиздат, 1954. [c.166]