Сера, определение вискозе

Предложены методики определения сульфид-ионов в присутствии алифатических меркаптанов [1436] (их маскируют акрило-нитрилом [1433]), в присутствии цианидов [1435] (которые разлагают формальдегидом) и серусодержащих соединений. Метод использован, для определения сульфидов в вискозе [1444] и в табачном дыму [1441], а также серы в органических соединениях [608, 1437]. [c.69]

С методами лабораторного контроля при приготовлении вискозы читатель может познакомиться в различных трудах по технологии этого производства. Однако некоторые методы, относящиеся к основным реакциям, имеющим место при приготовлении вискозы, вкратце были охарактеризованы выше. При анализе вискозы определяется содержание целлюлозы, вся щелочь, вся сера, вязкость, количество серы, связанной в ксантогенате, количество натрия, связанного в ксантогенате, фильтруемость, зрелость раствора. Методы определения фильтруемости были описаны ранее. [c.293]

Содержание целлюлозы можно определить, регенерируя ее в виде пленки с помощью раствора соли или смеси соли с минеральной кислотой. Путем осаждения в спирте можно приготовить ксантогенат целлюлозы, содержащий щелочь, а путем легкого подкисления раствора уксусной кислотой и высаживания насыщенным раствором соли можно получить ксантогенат натрий-целлюлозы, не содержащий щелочи (или в основном не содержащий щелочи). Вся щелочь определяется путем титрования серной кислотой, а вся сера — путем окисления вискозы гипохлоритом, гипобромитом или смесью перекиси водорода, азотной и соляной кислот и определения серы в пересчете на сульфат бария. Вязкость определяется либо методом падающего шарика, либо методом истечения (вискозиметром Оствальда). [c.293]

Индикатор широко используется в настоящее время. Описано определение в морской воде [1071], в осажденных кремниевых кислотах [1342] ЗОз — в дымовых газах [782, 861], серы — в вискозе [691], нитроцеллюлозе [709], а также определение четырехфтористой серы (после переведения ее в ЗО [104]). В литературе приведены многочисленные примеры определения серы в различных органических соединениях [527]. Окисление до 30 проводят главным образом сплавлением с перекисью натрия [215, 216, 1402]. [c.91]

Текстильные материалы. В зависимости от поставленной задачи определяют общую сульфидную серу, серу ксантогенатов и т. п. Для определения об щего содержания серы в вискозе навеску сжигают-в атмосфере О2, окислы поглощают 30%-ным раствором HjOj, сульфат-ионы титруют раствором Ba lj в присутствии торона [691] или эриохромчерного Т [1382]. [c.214]

Для получения так называемой созревшей вискозы раствор ксантогената очищают от различных механических примесей на рамных фильтр-прессах и выдерживают определенное время (24— 60 ч, процесс созревания вискозы) при установленной постоянной температуре (14—17°С). Во время созревания происходит изменение химических и коллоидных свойств вискозы, раствор становится менее вязким, уменьшается стабильность и увеличивается способность к коагуляции. В результате частичного омыления ксантогената понижается степень этерификации целлюлозы. Пузырьки воздуха, попавшие в растор, медленно выделяются из него происходит обезвоздушивание. Обычно вискоза содержит целлюлозы 6— 9%, едкого натра 6—7,5%, серы 2,2— 2,3% и воды 80—83%. После фильтрации и обезвоздушивания подготовленный прозрачный желтоватый раствор ксантогената подается сжатым воздухом или при помощи зубчатого насоса в прядильный цех на процесс формования (прядения) волокна. Зубчатый насос, забирая определенное количество вискозы, продавливает ее через фильтр. Затем вискоза при 45— [c.210]

Индикатор использован для определения сульфатов в водах [547], почвах [319, 547, 1219], удобрениях [564], в поваренной соли и рассолах [559, 894], в калийных солях [318]J в гипсе и барите [830], в золе углей и шлаков [302], в вискозе [1382], в фармацевтических препаратах [632], в растворах сульфамината железа [1202], а также для определения серы в сталях [1062], для определения серной кислоты в присутствии винной [120], щавелевой и сульфосалициловой кислот в ваннах цветного анодирования [506]. [c.90]

Радиоактивные изотопы нашли также ряд применений для контроля производственных процессов в текстильной технологии [1199]. При ксанто-генатном производстве вискозы важно возможно полное удаление серы из нитей. Это легко может быть контролировано добавлением радиоактивного S , к сульфирующей ванне. Следы остающейся серы обнаруживаются по радиоактивности нити. Этим же путем можно обнаруживать в рабочих помещениях вредные газы парыСЗо, меркаптанов и HgS в количествах, значительно меньших, чем те, которые могут быть обнаружены по запаху. При прядении волокна применяют смазки, которые затем должны быть удалены. Остатки их сильно влияют на качество крашения. Для определения их в смазку был введен олеат натрия, меченный радиоактивным натрием [1202], Это позволяло в отрезке нити длиной 1 см, весом в 0,2 мг определять 0,04 мкг Na из неудаленной смазки. При помощи изотопов легко также контролировать количество и равномерность покрытия пряжи красками, импрегнирующими материалами и проч. [c.457]

Когда вискоза вытекает из фильеры в осадительную ванну, на поверхности соприкосновения вискоза — осадительная ванна образуется прозрачная скоагулировавшая пленка. Исходя из рассмотрения палочковой модели, а также данных Хольцапфеля можно сделать заключение, что через эту пленку в течение некоторого времени жидкость из внутренних слоев вискозной струйки может проникать в осадительную ванну. Это можно обнаружить следующим образом если не будет производиться перемешивание осадительной ванны, то на определенном расстоянии от поверхности волокна в осадительной ванне появится желтый осадок. В соответствий с ранее сказанным речь идет об образовании смешанного осадка, состоящего из тритиокарбоната цинка и сульфида цинка, а также других сернистых соединений цинка, возникающих при взаимодействии ионов цинка с диффундирующими из вискозы побочными сернистыми продуктами (тритиокарбонат и сульфид натрия и др.). Желтая окраска осадка через некоторое время переходит в белую, что означает образование сульфида цинка из тритиокарбоната цинка. Затем образуется тонкодисперсная элементарная сера. Взвешанные продукты, выпадающие в осадок, а также сера распространяются в волокне в виде облака. Если вискоза содержит первичные или вторичные амины, то в виде осадка выпадает также сульфотиокарбаминат цинка. [c.380]

Для определения содержания тиосульфата натрия, а также элементной серы и диоксидз серы проводили серию опытов на всех стадиях получения вискозы и подготовки ее к формованию по методике Бернгардта — Нейман, цинкатному методу и иодометрическому определению тиосульфата натрия в вискозе [3, 4]. [c.46]