Сульфид-ионы, влияние на определение цианидов

Если проба содержит сульфиды, то при отгонке синильной кислоты из пробы в приемник перейдет и сероводород, который мешает определению N любым способом. Устранение этого мешающего влияния предусмотрено в ходе проведения отгонки, однако еще и во время хранения пробы ионы S - могут вступить в реакцию с цианид-ионами с образованием роданид-ионов, особенно при высоких значениях pH. Поэтому при большом содержании сульфидов в пробе рекомендуется в самом начале всыпать в нее немного порошка соли кадмия. Если сульфиды не перейдут в осадок полностью (капельная проба на свинцово-ацетатной бумаге), прибавляют еще немного той же соли, но большого из-бытка соли кадмия следует избегать. [c.235]

Прямая потенциометрия находит применение при определения pH растворов, а также многих ионов с использованием ноносв лективных электродов. В анализе природных вод и питьевой во Ы ионоселективные электроды применяют для определения кадмия меди, свинца, серебра, щелочных металлов, бромид-, хлорид- цианид-, фторид-, иодид- и сульфид-ионов . Применению этил электродов препятствует большое число мешающих влияний, по этому в анализе сточных вод ими рекомендуется пользоваться с осторожностью, постоянно сверяя получаемые результаты с ре зультатами других методов определения. [c.18]

Недостатки методов определения ацетиленовых соединений заключаются, главным образом, в том, что анализу мешают галогениды, цианиды, сульфиды и в следовых количествах (до 0,01%) альдегиды. Эти примеси потребляют на 1 моль 1 ион серебра галогениды и сульфиды — вследствие образования солей серебра, цианиды — в результате образования комплексного иона, альдегиды восстанавливают ион серебра в металлическое серебро. Следы альдегидов искажают результат определения азотной кислоты, выделяющейся из нитрата серебра, так как образующееся металлическое серебро полностью маскирует переход окраски в конечной точке титрования. В описываемом ниже методе с использованием в качестве реактива меркуриодида калия небольшие количества альдегидов (до 0,5%, считая на формальдегид) допустимы. Однако так как меркуриодид калия окисляет альдегиды, то количества их более 0,5% уже начинают оказывать влияние на результаты определения ацетиленового водорода. [c.391]

Коэффициент селективности Ks/ n близок к 10 , что свидетельствует о заметном влиянии цианид-ионов только при достаточно больших концентрациях цианида. Особые меры предосторожности требуются при определении сульфид-ионов, так как они склонны к взаимодействию с ионами водорода с образованием HS , что приводит к снижению их активности. Кроме того, они легко окисляются кислородом воздуха, растворенным в исследуемом растворе. Именно поэтому определение S -ионов проводят в щелочной среде с использованием антиокислительных буферных растворов, содержащих аскорбиновую кислоту. [c.196]

Значительный интерес при анализе сточных вод представляет содержание сульфид- и сульфат-ионов, для определения которых широко применяют как прямые, так и косвенные полярографические методы. Метод квадратно-волновой полярографии применяют для определения в промышленных сточных водах сульфид-ионов на фоне М NaOH, к которому в присутствии свинца добавляют комплексон III до концентрации 9-Ю М. Определению не мешают 100-кратный избыток сульфат-, сульфит-, тио-сульфид-иопов и меркаптанов в сточных водах сульфат-целлюлоз-ное стандартное отклонение составляет 3%. Погрешность полярографического определения при совместном присутствии сульфид-ионов и меркаптанов в сточных водах сульфат-целлюлоз-ных заводов по методике, разработанной во Всесоюзном научно-исследовательском институте бумаги [55], находится в пределах 5%. Пределы обнаружения для меркаптанов равны 4—5 мг/л и для сульфат-ионов 2,5—3,2 мг/л. Подробно описаны различные полярографические способы определения цианид-ионов в сточных водах аммиачного и бензольного отделения, в водах внутризаводского коллектора и в сточных водах, выводимых за пределы коксохимических предприятий [56]. Для устранения влияния сопутствующих примесей на полярографическое определение цианид-ионов в сточных водах отделяют циапид-ионы дистилляцией. Выделенные таким образом цианид-ионы поглощают раствором К2СО3 или КОН и анализируют полярографическим методом с наложением прямоугольного напряжения. Изучено влияние сопутствующих анионов па определение цианид-ионов без предварительного их отделения отгонкой. [c.162]

По избирательности метод мало отличается от меркуриро-даноферратного. Определению хлорид-ионов мешают бромид-, иодид-, роданид-, сульфид-, цианид-, хромат-, тиосульфат-ионы, которые аналогично хлорид-иону разрушают комплекс ртути(11) с дифенилкарбазоном (дифенилкарбазидом). Мешают также ионы Си(П), Со(П), Ре(1П), Ni(II), Сг(П1), Zn(n), d(II), РЬ(П), которые взаимодействуют с реагентами с образованием окрашенных соединений [23, 59, 159, 692]. Однако ионы тяжелых металлов можно предварительно экстрагировать хлороформом. Небольшие количества ионов Си(П) (меньше 0,001%) могут быть замаскированы триэтаноламином. Аммонийные соли влияют при концентрации, превышающей 12 мг л. Мешающее действие аммиака объясняется создаваемой им слабощелочной средой, которая вызывает коагуляцию комплекса ртути с реагентом. Ионы Na(I), Са(П), Mg(H), А1(1П), если их концентрация не превышает 0,1%, не оказывают влияния на окраску исследуемого комплекса. Не мешают также значительные количества ионов 80 , N0 , РО , СНдСОО, С4Н4ОГ [59, 682]. [c.57]

В данной работе для снижения влияния сульфида применяли раствор хлорамина Т определенной концентрации. При определении общих цианидов мешающее влияние концентрации сульфид-иона, равной 20 мг/л (а при определении простых цианидов— 15 мг/л), не наблюдалось при концентрации хлорамина Т, равной 0,4% (об.). [c.237]

Присутствие значительных количеств хлора мешает определению, поэтому в таких случаях необходимо отделить бром. Определению немагона мешают также цианиды, роданиды, гексациано-ферраты, тиосульфаты, сульфиды и меркаптаны, а также некоторые другие вещества, которые взаимодействуют с ионами серебра или окисляют галогенид-ионы в кислых растворах. Очевидно, что мешающее влияние будут оказывать и все другие бромсодержащие вещества, встречающиеся в анализируемой культуре. Учитывая все это, одновременно с анализом образцов, обработанных нема-гоном, следует проанализировать необработанные контрольные образцы, чтобы полученные результаты использовать в качестве поправки. [c.468]

Исследование систем, содержащих мешающие компоненты, заставляло во многих случаях модифицировать методику так, чтобы исключить их отрицательное влияние, Так, например, если превратить активную карбоксильную группу действием цианида в пиангидрин, она перестает оказывать влияние на количественное определение воды [1]. Восстановительное действие меркаптана может быть исключено, если ввести последний в реакцию с активным олефином, напрголер октеном, в присутствии катализатора трифторнда бора. Замена метанола каким-либо другим растворителем часто приводит к прекращению побочных реакций. Например, безводная уксусная кислота может служить растворителем вместо метанола в присутствии основных соединений, например аминов [12]. Могут быть случаи, когда мешающая реакция является стехиометрической, т. е. один из реагентов образует или расходует воду в эквивалентном количестве или аналогичным образом окисляет или восстанавливает иод тогда, зная точную концентрацию компонента, можно скорректировать экспериментальные данные. Например, с одним сульфид-ионом реагирует одна молекула иода зная концентрацию сульфида, можно учесть при измерении содержания влаги в сульфидном растворе тот объем реактива Фишера, который израсходован на его окисление [13]. [c.237]

Определению кальция и магния мешает присутствие в растворе ряда ионов других металлов N1, Со, Си, 2п, Ре, Ва, 5г. Они образуют комплексы с индикаторами или ЭДТА. Влияние этих ионов устраняют или предварительным осаждением и удалением (Ре, А1, Т1), или связыванием их в более прочные комплексы. Ионы N1, Со, Си и 2п связывают добавлением цианида или сульфида натрия. Влияние иона Мп+- устраняется добавлением солянокислого гидроксиламина. Для снижения концентрации мешающих ионов титрование проводят в разбавленных растворах. [c.71]

Приближенно оцененный коэффициент селективности / s/ N равен 10- что указывает на заметное влияние ионов N только при достаточно высоких концентрациях цианида. В отсутствие ионов Ag+ Ag2S-элeктpoд ведет себя как обратимый к ионам Hg2+ и используется (при титровании раствором Hg2+) для определения тиосульфата в присутствии сульфида, для одновременного определения сульфида, тиосульфата и фенилмеркаптана и для определения полисульфидов. [c.99]