Метилкарбазол

СХЕМА СИНТЕЗА З-АЦЕТИЛ-Э-МЕТИЛКАРБАЗОЛА [c.32]

Навеску 181,2 г (1 М) 9-метилкарбазола растворяют в 525 мл бензола (см. примечание 1) и к раствору добавляют небольшими порциями, при тщательном перемешивании, безводный хлористый алюминий в количестве 133 г (1 М). К охлажденной до 10° реакционной смеси постепенно при перемешивании добавляют 89,1 мл (, 25М) ацетилхлорида (см. примечание 2). При температуре 10—15° смесь выдерживают [c.32]

СХЕМА СИНТЕЗА 3-ВИНИЛ-9-МЕТИЛКАРБАЗОЛА [c.40]

МЕТИЛ КАРБАЗОЛ N-метилкарбазол [c.69]

СХЕМА СИНТЕЗА 9-МЕТИЛКАРБАЗОЛА [c.70]

Выход перекристаллизованного 9-метилкарбазола 173,9 г, что составляет 96% от теоретического температура плавления 87—88°, температура кипения 163—1б7°/4 мм температура плавления пикрата 145,5—146,5°. 9-Метилкарбазол хорошо растворяется в ароматических углеводородах, ацетоне, алифатических спиртах. [c.70]

Конец реакции определялся путем внесения капли реакционной массы в пробирку с кипящей водой по окончании реакция на поверхности воды расплавлялась маслянистая капля 9-метилкарбазола плавящегося ниже точки кипения воды. [c.72]

Однако при металлировании тем же реагентом в соответствующих условиях 9-метилкарбазола получается дилитиевое производное. Это различие в поведении 9-этилкарбазола и 9-метилкарбазола было приписано уменьшению пространственны затруднений в случае метильного производного [78]. 9-Фенил-карбазол металлируется н-бутиллитием с замещением водорода в фенильном ядре, находящемся в положении 9 [50]. [c.344]

Метилкарбазол Скелетный никелевый 200 0,25 8 — 53 И [c.242]

Для получения особо чистых образцов, карбазол марки ч очищался хроматографическим методом, затем сублимацией и зонной плавкой. Оценка чистоты образцов проводилась методом хромато-масс-спектрометрии. Обнаруженные примеси составляют антрацен—0,0%, метилкарбазол—0,005% и тетраметилнафта-лин — 0,005%. Исследование физических свойств проводилось на монокристаллических образцах, выращенных по методу Бриджмана [1]. Ориентация образцов осуществлялась рентгенографическим методом по прямым лауэграммам [2]. [c.123]

Какие образуются соединения при обработке смесью Л/-метилформани-лида и оксохлорида фосфора V) диметиланнлина, пиррола, и Л -метилкарбазола. [c.139]

Из нефтей и их фракций выделен карбазол, 1, 2, 6, 8-, 12, 7, 8-тетра-метилкарбазолы, пентаметилпроизводные [45]. В уилмингтонской нефти идентифицирован 11-этил-1, 2, 3, 4-тетрагидрокарбазоленин [46]. Из тяжелых нефтяных дистиллятов выделены Л -алкилиндолы и Л -алкилкар-базолы [23], которые, по мнению авторов, предположительно должны иметь строение [c.42]

При деградации органического материала образуются наиболее стабильные структуры. Это подтверждается, например, тем, что ангулярные структуры в нефтях преобладают над менее стабильными линейными. Наибольшую стабильность среди производных карбазола имеет 4-метилкарбазол. Именно это соединение превалирует в нефти среди других метилзамещенных карбазола. Вышесказанное можно, вероятно, распространить и на азаарены. Следует подчеркнуть, что некоторые азотсодержащие фрагменты алкалоидов обнаружены в нефти. [c.65]

Время, необходимое для проведения реакции Манниха, зависит от характера кетона и соли амина и от температ -ры кипения применяемого растворителя. Так например, реакция между фурфуральацетоном, параформальдегидом и солянокислым диметиланилином в спиртовом растворе заканчивается прн кипячении смсси в течение нескольких минут [49] -С Сли же иагревать З-ацетил-9 метилкарбазол с параформальдегидом и солянокислым диэтиламином в течение 5 часов в среде абсолютного спирта, го выход продукта реакции составляет только 59%, но повышается до 83%, если нагревать смесь в течение 8 часов [66]. [c.429]

З-Ацетил-9-алкилкарбазол был получен [1] с небольшим выходом при ацетилировании 9-метилкарбазола ацетилхлори-дом в сероуглероде в присутствии безводного хлористого алюминия в течение 18 часов при обычной температуре. Получе-ние З-ацетил-9-метилкарбазола сопровождалось образованием побочного 3,6-диацетил-9-метилкарбазола. Выходы продуктов не указаны. [c.31]

З-Ацетил-9-метилкарбазол был синтезирован также при действии диметилсульфата на 3-ацетилкарбазол [2]. Однако последний л1алодоступен, так как получается с низкими выходами [2, 4, 5, 6]. [c.31]

Нами разработан простой способ [3], позволяющий получить З-ацетил-9-метилкарбазол с хорошим выходом и исключающий образование побочного 3,6-диацетил-9-метилкарба-зола. Предлагаемый способ заключается в том, что ацетили-рованию подвергается комплекс 9-метилкарбазола с хлористым алюминием, образовавшийся при добавлении к бензольному раствору 9-метилкарбазола эквимолярного количества хлористого алюминия. Ацетильное производное выделялось обычным способом. Выход достигает 60—65%. [c.31]

З-Винил-9-метилкарбазол в литературе ие описан. Нами разработан способ его получения, заключающийся в том, что при восстановлении З-ацетил-9-метилкарбазола изопропила-том алюминия в ксилоле конечным продуктом восстаповления является З-винил-9-метилкарбазол [1. Выделение З-винил-9-метилкарбазола проводилось перегонкой в вакууме остатка, полученного после удаления ксилола. Выходы составляют 50% от теоретического. Способ применим для получения других З-винил-9-алкилкарбазолов (см. таблицу). [c.40]

Метилкарбазол может быть получен при действии на карбазолкалий йодистого метила с выходом 80% [1, 2] или диметилсульфата с выходом 907о при комнатной температуре [c.69]

Более прост метод Стивенса и Такера [4], в котором исключается предварительный синтез карбазол-калия и 9-ме-тилкарбазол получается непосредственно из карбазола, находящегося в ацетоновом растворе, действием метилсульфата в присутствии водного раствора едкого натра с почти количественным выходом за несколько минут при энергичном встряхивании. При кипячении карбазола с избытком йодистого метила в течение часа при постепенном добавлении окиси серебра достигается 80%-ный выход 9-метилкарбазола [4]. [c.69]

Метилкарбазол был получен также из 2-aминo-N-мeтил-дифениламин-6-карбоновой кислоты при диазотировании и последующем нагревании с едким натром до 40° с выходом 82% [5], однако из-за трудной доступности исходной кислоты способ не имеет препаративного значения. [c.69]

Нами найдено, что при изменении методики Стивенса и Такера 9-метилкарбазол может быть получен из карбазола и йодистого метила с высокими выходами (90—95%), если водный раствор щелочи заменить порошкообразным едким натром [6]. В этом случае при проведении реакции в ацетоне или другом подходящем растворителе (см. примечание 1 может [c.69]

Предлагаемый нами метод заключается в том, что 9-окси-метилкарбазол получается в среде этилового или изопропилового спирта при взаимодействии карбазола с параформ-альдегндом, избыток которого берут не более М на М карбазола. В качестве катализаторов с успехом могут быть использованы гидроокись кальция в количестве 5%, гидроокись калия или натрия в количестве 0,3—0,5% от веса карбазола. В этих условиях при температуре 78—80° реакция заканчивается за 40—50 минут с количественным выходом 9-оксиметил-карбазола.. [c.88]

Каталитическое восстановление карбазола и его производных было изучено Адкинсом и Кунрадтом [64]. В то время как Браун не смог осуществить гидрирование самого карбазола над никелевым катализатором и только всюстановил 9-метилкарбазол до 9-метилтеграгидро- и 9-метилоктагидрокарбазола, Адкинс в присутствии скелетного никеля и хромита меди как катализаторов получил результаты, приводимые в табл. 1. [c.242]

Смотреть страницы где упоминается термин Метилкарбазол: [c.133] [c.135] [c.42] [c.43] [c.44] [c.47] [c.163] [c.181] [c.208] [c.429] [c.31] [c.31] [c.32] [c.33] [c.40] [c.41] [c.42] [c.42] [c.367] [c.367] [c.367] [c.12] [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология