Атомно-флуоресцентное определение

Принципиальная схема установки для проведения атомно-флуоресцентных определений приведена на рис. 7.15. Как видно из этого рисунка, источник света и регистрирующая система располагаются под прямым углом относительно друг друга. В том случае, если для возбуждения используются источники, дающие непрерывный спектр, то его модулируют, как правило, при помощи [c.134]

Основной помехой при атомно-флуоресцентных определениях элементов является рассеянное излучение, которое возникает вследствие рассеяния излучения от источника возбуждения на атомах и молекулах анализируемого образца. Рассеянное излучение часто маскирует слабые сигналы резонансной флуоресценции. Во избежание помех, связанных с рассеянным излучением, для измерения используют линии нерезонансной флуоресценции. В этом случае эффект возбуждения достигается лишь с помощью лазеров. [c.514]

АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ И АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РТУТИ [c.211]

Предварительное выделение ртути путем электролиза и нагревания образца с образованием амальгамы и последующего атомно-флуоресцентного определения впервые предложили Мускат с соавт. [61]. [c.62]

Для возбуждения флуоресценции в пламенах исследовались также лазеры непрерывного действия на красителях (родамин 6Ж и флуоресцеин). Смит с соавт. [85] изучали возможности атомно-флуоресцентного определения некоторых элементов. [c.73]

Этот метод разработан в Институте спектроскопии АН СССР [67, 70, 86] для атомно-флуоресцентного определения ряда элементов. В работе [86 первая ссылка] рассмотрены теоретические обоснования метода и проведены опыты по определению Na, Fe и Pb. Эти и более поздние результаты излагаются ниже. [c.75]

Вольфрам XV 183,8 8,0 эВ У0 7,2 эВ. Прямого атомно-флуоресцентного определения вольфрама не производилось. Это, вероятно, связано с трудно- [c.81]

Атомно-флуоресцентное определение ртути в лунном реголите [c.49]

Атомно-флуоресцентное определение ртути в лунной реголите 53 [c.53]

В качестве атомизаторов для ЗЬ наиболее часто используют пламена. Изучена [1251] возможность атомно-флуоресцентного определения ЗЬ в различных пламенах с применением в качестве источника света высокоинтенсивной лампы с полым катодом и атомно-абсорбционного спектрофотометра Вариан-Тектрон АА4, видоизмененного для атомно-флуоресцентных измерений. Исследованы пламена смесей На — воздух, — Аг, Н — Оа — Аг и СаНа — воздух. Наиболее эффектным оказалось пламя смеси На с Аг (диффузное) с расходом 0,95 л1мин На и 5,5 л мин Аг. Когда тушение флуоресценции мало, наибольшей чувствительностью характеризуются резонансные линии ЗЬ 206,83 217,58 и 231,15 нм, по которым пределы обнаружения ЗЬ найдены равными соответственно 0,1, 0,03 и 0,1 мкг мл. В пламени смеси На с Оа и Аг (1,15 л мин На, 0,2 л мин Оа и 5,5 л мин воздуха) пределы обнаружения ЗЬ по тем же линиям несколько хуже (соответственно 0,1, 0,05 и 0,1Ъ мкг мл). [c.94]

В атомно-флуоресцентной спектрофотометрии ЗЬ в качестве источников возбуждения часто используют безэлектродные лампы [1017, 1075, 1591, 1608]. Описана [1075] двухэлементная безэлек-тродная разрядная лампа в виде трубки как источник линейчатого спектра для атомно-флуоресцентного определения ЗЬ и Аз. Для [c.94]

Водородно-воздушное пламя дает более высокую чувствительность атомно-флуоресцентного определения С(1 (0,002 мкг/мл), чем ацетилено-воздушное [577]. Отмечена возможность определения 0,001 мкг СА/мл и с использованием вместо спектральных приборов светофильтров распыление раствора производили непосредственно в водородно-воздушное пламя [763]. Высокая чувствительность — 0,0002 мкг СА/мл — реализована также при применении кислородно-водородного пламени с помощью горелки-распылителя [646]. В турбулентном пламени водород — воздух в комбинированной горелке-распылителе интенсивность атомной флуоресценции легко атомизируемых металлов (в том числе и С(1) в 2—3 раза выше, чем при использовании такого же, но предварительно смешанного пламени в горелке с камерой распыления [514]. [c.131]

Как и в атомной абсербции, импульсная атомизация твердых проб посредством дугового нагрева намного повышает чувствительность атомно-флуоресцентного определения кадмия. Оптимальная длительность импульса составляет 1,5—2,5 сек. и связана с формой рюмочного электрода (в который помещают пробу), весом пробы и током дугового разряда. Флуоресценцию возбуждают модулированным резонансным излучением безэлектродной высокочастотной лампы, чувствительность определения в чистом графите по линии 2288,0 А составляет 3-10 % С(1, ошибка — 30— 40% для содержаний порядка 10 С(1% она снижается до 20— 30% [36]. Этот способ применен для определения кадмия в стекло-углероде и графитовом порошке. Чувствительность атомно-абсорбционного анализа их на порядок, а эмиссионного спектрального — на 3 порядка ниже флуоресцентного [214]. В другой работе [c.131]

Осмий Оз 190,2 8,73 эВ. Спектр осмия содержит две яркие резонансны линии К = 290,9 и 305,9 нм, применяющиеся в ААА. Атомно-флуоресцентное определение осмия, вероятно, из-за трудности его испарения и атомизации характеризуется очень малой детективностью 1,5-10 % при лазерном возбуждении в пламени Г37]. [c.90]

Цинк Zn 65,38 9.4 эВ ZnO 4,0 эВ. Цинк относится к числу элементов, атомно-флуоресцентное определение которых очень удобно. Он легко атоми-зируется, для чего пригодны практически все атомизаторы. В спектре флуоресценции цинка содержится практически одна яркая линия резонансная линия Я = 213,86 нм. Она расположена в области, где пламена имеют слабый сплошной спектр. Следствием этого являются очень хорошие пределы обнаружения 10 % [155]. Этот результат получен при атомизации в воздушно-метановом пламени и возбуждении дуговым разрядом в парах цинка. Несколько худшие результаты — 10- %—10 % — получены другими авторами. Ксеноновая СВД-лампа дает относительно плохие пределы обнаружения Ю- %—10- %, что связано, конечно, с малой яркостью этого источника в коротковолновой части спектра. Очень удобно для определения цинка применять бездисперсионные приборы с солнечно-слепым ФЭУ [132]. Абсолютный предел обнаружения цинка так же очень мал — он составляет 0,02 пг. Таким образом, детективность определения цинка уступает только кадмию — 0,0015 пг. [c.98]

При определении ртути в горных породах для градуировки установки применяли международные стандарты, содержание ртути в которых равно (в %) А0У-1 (андезит) 4-10 ЮТЗ-1 (дунит) 8 10 08Р-1 (гра-нодиорит) 2 10" 0-2 (гранит) 3,9 10 У-1 (диабаз) 1,1-10 0-1 (гранит) 2,45 10" [8, 9]. Градуировочный график приведен на рис. 3. На рис. 4 приведена экспериментальная зависимость стандартного отклонения 5 и относительного стандартного отклонения 8 определения ртути в горных породах из навески 5 мг. Значения отклонений вычислены на основании 40 повторных измерений каждой концентрации. Распределение шумов атомно-флуоресцентного определения малых количеств ртути близко к нормальному. Зависимость 5 = / (с), как известно, содержит всю информацию о пределе обнаружения, оцененном по любому критерию [10, 11]. Из кривой 1 рис. 4, следует, что предел обнаружения ртути атомно-флуоресцентным методом из навески 5 мг составляет 8 х X 10 % по Зкх.о-критерию. Относительное стандартное отклонение на уровне предела обнаружения 8г = 0,30 (вероятность пропуска и ложного обнаружения ртути равна 0,07). [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология