Методы разделения бензоатом

Для экспресс-анализа многокомпонентных жидких и твердых лекарственных форм представляют интерес и другие методы, позволяющие идентифицировать компоненты смеси без их разделения. Иногда можно одним реактивом обнаружить два ингредиента. Например, действуя окислителями, можно последовательно открывать бромиды и йодиды, раствором хлорида железа (III) — бензоаты и салицилаты и т. д. Можно подобрать реактив, который с одним лекарственным веществом, содержащимся в смеси, образует окрашенное соединение (растворимое или не растворимое в воде), а с другим выделяет газообразный продукт. Такого результата достигают, действуя концентрированной кислотой на смесь, содержащую гидрокарбонаты и алкалоиды. [c.248]

Разделение бензоатом аммония [929]. Метод аналогичен описанны.м выше и позволяет отделять железо, алюминий и хро.м от кобальта (и других двухвалентных элементов), однако в случае значительных количеств последнего для полного разделения необходимо переосаждение. [c.66]

I. .I. Ltd. После пропитки бумагу вынимали из раствора и сушили при 100 °С. На хроматограмме бензоаты проступали в виде темных пятен на желтом флуоресцирующем фоне. Зоны с содержанием вещества около 10 М достаточно хорошо заметны. Количество вещества в зоне, равное около 10 М, превышало сорбционную емкость бумаги. Разделение проводили в насыщенных парами элюента камерах методом нисходящей хроматографии. Бензольный раствор бензоатов наносили на бумагу, которую затем помещали в камеру разделения, где находились три сосуда для растворителей. Бумагу подвешивали к центральному сосуду, в другую емкость наливали метанол, насыщенный гептаном, а в третью — гептан, насыщенный метанолом, и оставляли так на ночь. Затем в центральный сосуд наливали гептан через отверстие в крышке камеры и проводили разделение в течение 90 мин. За это время фронт элюента продвигался на 25 см. С помощью описанного метода разделили следующие спирты метанол (Rf=0,24) этанол (0,39) пропанол-1 (0,46) пропанол-2 (0,51) бутанол-1 (0,57) бу- [c.190]

Для разделения тритерпенов широко использовалась ТСХ на силикагеле, пропитанном раствором нитрата серебра. С помощью этого метода были разделены смеси незащищенных тритерпеновых спиртов [333, 334], а также их ацетатов [329, 333], бензоатов [335] и триметилсилильных производных [336]. Этот метод полезен и при разделении тритерпенов и эфиров тритерпеновых кислот. [c.247]

Химико-хроматографический метод выделения индивидуальных спиртов основывается на обработке смеси 3,5-динитробензоилхло-ридом. Для удаления 3,5-динитробензойной кислоты эфирный раствор образовавшихся бензоатов обрабатывается нормальным раствором едкого натра. После этого смесь бензоатов хроматографически разделяется на силикагеле [30]. Возможно разделение бензоатов также на фильтровальной бумаге [31 ] и на смеси силикагеля с кизельгуром [32]. [c.135]

Предложен ряд методов разделения меркаптанов в виде их бензоатов [601 или 2,4-диметилфенилтиоэфиров [61]. Первый метод применим для исследования меркаптанов С] —С . [c.14]

Недостатки описанной схемы плохое отделение 2п от неточное разделение 8п , РЬ , соосаждение нек-рых сульфидов четвертой группы (Ре и Тп) с Си8, окисление сульфидов в р-римые сульфаты и др, а также высокая токсичность Н28 Имеются бессероводородные методы систематич КаК ним относятся методы с применением заменителей Н28, дающих ион 8 в водных р-рах (тиомочевина, тиоацетамид, тиосульфат), и наиб распространенные методы без иона 8 кислотно-щелочной, аммиачно-фосфатный, гидразин-гидроксиламиновый, фторидно-бензоат-ный и др Напр, в кислотно-щелочном методе катионы раздел5гют на группы малорастворимых хлоридов или сульфатов, амфотерных гидроксидов, нерастворимых в щелочах гидроксидов, амминокомплексов, растворимых в воде солей [c.359]

Результаты наших опытов по исследованию скоростей передвижения бензоатов простейших спиртов приведены на рис. 3. Из рисун) а видно, что скорость передвижения индивидуальных бензоатов растет при увеличении молекулярного веса. Это позволяет добиться четкого разделения 100 мг трехкомпонентной смеси на колонке высотой 25 см. Полнота разделения 3,5-дипитробензоатов определялась по температурам плавления отдельных фракций, а также по неизменности точек плавления проб смешения. Следует отметить трудность разделения 3,5-дипитробензоатов н. про-пилового, изопропилового и и. бутилового спиртов, которые передвигаются с близкими скоростями. В нескольких опытах чистота разделения была проверена радиохимическим методом. Для пой цели в смесь, подлежащую разделению, вводился 3,5-динитробензоат меченого этилового <пирта с удельной активностью 500 имп/мин-мг. Удельная активность выделенных в этих опытах бензоатов метилового и пропило-вого спиртов пе превышала 1 — [c.187]

Были разработаны и другие методы, предложенные для различных чисток. Фракционная кристаллизация диметилфосфатов облегчает трудные разделения гадолиния, тербия, диспрозия и гольмия по срав-иению с прежними методами [169]. Растворы должны сохраняться яри температуре ниже 50°, так как при более высоких температурах эти соли гидролизуются. Эпплтон и Селвуд [174] нашли, что коэфициент раснределения тиоцианатов между к-бутиловым спиртом и водой заметно отличается у лантана и неодима. В спиртовом слое отношение неодима к лантану равно 1,06. Этот метод является многообещающим, если процесс сделать непрерывным и вести его в автоматических экстракционных аппаратах. Для разделения часто применяется термическое разложение различных соединений. Разложение нитратов полезно для отделения иттрия от эрбия и иттербия от лютеция [175]. Браунер [57] отделял празеодим от лантана плавлением смеси щелочных и редкоземельных нитратов при высокой температуре. Празеодим окисляется до нерастворимого высшего окисла. Более растворимая полуторная окись лантана отмывается от плава концентрированным раствором нитрата аммония. Марш [176] достиг одних и тех же результатов как при разделении посредством сплавления с нитратом, так и при сплавлении с гидроокисью калия. Янг, Арч и Шайн [177] нашли, что при 154° растворимые безводые бромиды редкоземельных элементов реагируют с этилбензоатом, образуя этилбромиды и нерастворимые бензоаты редкоземельных элементов. Так как скорость образования бензоатов у отдельных редкоземельных элементов различна, то эта реакция может применяться для разделения. Ввиду того, что бромид неодима реагирует с большей скоростью, из эквимолекулярных смесей бромидов неодима и лантана в одну операцию была получена одна четвертая часть неодима 95-проц. чистоты. [c.75]

Ф. М. Шемякин, Э. С. Мицеловский в 1947 г. применили метод физико-химического анализа для исследования кинетики процесса образования полос осадка и построения диаграммы состав — свойство при хроматографических разделениях на пермутитах, окиси алюминия, 8-оксихинолине и для нахождения оптимального состава хроматографических пермутитов (Ф. М. Шемякин, Д. В. Романов). В. Б. Алесковский применил в качестве носителей ионообменные смолы, обрабатывая их 0,2— 0,3-н. раствором осадителя до полного насыщения. Осадочные хроматограммы на бумаге получил Ф. Н. Кулаев. В ряде работ Ф. М. Шемякина, Л. Л. Туманова, В. С. Андреева, Э. С. Мицеловского в осадочной хроматографии для алюминия, железа, кобальта, никеля, меди были применены органические реагенты 8-оксихинолин, бэта-нафтохинолин, купферон, аспирин, пирамидон, уротропин или в виде колонок или на колонках окиси алюминия. Наоборот, солями бария и меди были разделены смеси формиата, карбоната, оксалата, цитрата, бензоата. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология