Колонка скорость передвижения

Константы ионного обмена различны для разных катионов и заметно отличаются от единицы. Поэтому простое пропускание растворов различных солей через слой ионнообменной смолы приводит к образованию слоев, содержащих преимущественно один сорт ионов, и ионы располагаются в колонке сверху вниз в порядке уменьшения константы ионного обмена. При промывании колонки чистым растворителем ионы будут десорбироваться и вместе с растворителем, но значительно медленнее, передвигаться вдоль колонки. Скорости передвижения ионов обратно пропорциональны величинам констант ионного обмена. Таким способом можно разделить ряд смесей сложного состава. [c.223]

В колоночной хроматографии проводят разделение макроколичеств веществ, при этом пробу в виде раствора отмеряют обычной мерной посудой. Подвижную фазу вводят в верхний конец колонки из резервуара, используя способ нисходящей хроматографии, при которой подвижная фаза движется под действием поля земного притяжения. При небольшой скорости передвижения жидкости в колонке продолжительность анализа сокращают, повышая давление. Обычно непродолжительным считают разделение со скоростью 1—20 мм мин- или 1—10 мл-мин . При проведении градиентного элюирования или при проявлении хроматограммы (см. стр. 344) применяют простую установку, приведенную на рис. 7.9. Она состоит из двух склянок с тубусами. В сосуд А вводят чистый растворитель Ьд, в сосуд Б — растворитель Ьб- При переходе растворителя Ьд в сосуд Б с одновременным переходом подвижной фазы из сосуда Б в разделительную колонку концентрация вещества А в подвижной фазе постоянно возрастает. [c.352]

При хроматографировании соединений одного гомологического ряда компоненты смеси, обладающие большой молекулярной массой, обычно вымываются из колонки в виде размытых широких пиков. В этом случае целесообразно при сборе на стартовую линию этих веществ уменьшить скорость движения пластинки, чтобы собрать вещество более компактно. Обычно изменение скорости передвижения пластинки производят по логарифмическому закону. [c.154]

В отличие от обыкновенного элюентного способа благодаря градиенту температуры и движению температурного поля компоненты разделяемой смеси сосредоточиваются по длине колонки в определенных местах этого поля и движутся с одной и той же скоростью, равной скорости движения печи, по направлению к выходу из колонки. Одинаковая скорость движения компонентов разделяемой смеси после расстановки их по слою адсорбента в колонке является принципиальным отличием хроматермографии от обыкновенного элюентного способа, при котором именно различие скоростей передвижения зон компонентов, как уже говорилось, приводит к их разделению. [c.18]

Теория равновесной хроматографии базируется на допущении мгновенности процесса адсорбции-десорбции в хроматографической колонке. Основная задача теории равновесной хроматографии — установить зависимость между скоростью передвижения компонента по слою сорбента и его сорбируемостью. [c.37]

Хроматография. Хроматография — физико-химический метод разделения сложных смесей, при котором компоненты распределяются по разному между двумя фазами. Одна фаза неподвижная с большой поверхностью контакта, другая подвижная в виде патока, фильтрующегося через неподвижный слой. Неподвижная фаза оформляется в виде колонки (рис. 58) или тонкого слоя. Через них протекает подвижная фаза. Разделяемые вещества в начале растворены в подвижной фазе. Они интенсивно взаимодействуют с неподвижной фазой, ассоциируясь с ней, а поэтому только медленно перемещаются в направлении фронта растворителя. Вещества, слабо взаимодействующие с неподвижной фазой, вымываются быстрее. Разделяются вещества в соответствии с их различной скоростью передвижения в колонке или в тонком слое. [c.254]

Полнота разделения компонентов смеси определяется отношением скоростей передвижения их по колонке. Поэтому в газо-жидкостную хроматографию вводят понятие относительной скорости перемещения компонентов — [c.49]

Удерживаемый объем и время удерживания — это объем элю-ента, и время, требующиеся для удаления из колонки данного вещества. Эти величины зависят от свойств сорбента, скорости передвижения подвижной фазы и ее объема, а также от коэффициента распределения К [c.108]

Ход определения. Режим анализа длина колонки 4— —4,5 м, внутренний диаметр 4 мм температура термостата 80° С расход газа-носителя (гелий, водород) 4—5 л/ч объем пробы 0,01 — 0,015 мл рекомендуемая скорость передвижения диаграммной ленты 240 мм/ч при этом чувствительность метода по н-бутанолу 0,05% точность воспроизводимости опытов по н-бутанолу 0,15% время выхода н-бутанола 20—25 мин продолжительность анализа 50 мин. [c.158]

В распределительной хроматографии одним из растворителей обычно служит вода. Она является неподвижным растворителем и находится в порах носителя, например крахмала или силикагеля. Разделение при помощи распределительной хроматографии выполняют следующим путем. Анализируемую смесь веществ, растворенную в воде, вводят в колонку и, после того как раствор впитается верхней частью носителя, промывают колонку подвижным растворителем (например, бутиловым спиртом или смесью растворителей). В процессе промывания происходит непрерывное перераспределение веществ смеси между двумя несмешивающимися жидкостями (вода — растворитель). Поскольку разные компоненты смеси имеют различные коэффициенты распределения, то и скорость передвижения отдельных компонентов тоже различна. Наибольшей скоростью движения обладает то вещество, которое имеет наибольший коэффициент распределения. При промывании колонки образуются отдельные зо1 ы чистых веществ. [c.478]

Газохроматографическое разделение анализируемой смеси происходит, как уже было выше подробно описано, таким образом, что отдельные составные части смеси распределяются в различных соотношениях между жидкой и газообразной фазами и вследствие этого возникает различие в скорости передвижения их по колонке. Поэтому разделение достигается тем легче, чем больше различаются между собой коэффициенты расиределения соответствующих компонентов. [c.176]

Скорость передвижения молекул за-висит, однако, главным образом от их способности к адсорбции, что имеет особенно большое значение в случае многокомпонентных систем. Она должна быть одинакова по всему сечению колонки, так как в противном случае пояса будут иметь неправильную форму. Для этого следует применять адсорбент с более или менее одинаковым размером зерен и заполнять колонку как можно более равномерно. В случае слишком большого сопротивления колонки протеканию жидкости следует работать под повышенным (сверху) или уменьшенным (снизу) давлением. В последнем случае нельзя допускать слишком сильного отсоса воздуха, так как это может привести к кипению растворителя в колонке, что может повлечь за собой нарушение правильного расположения поясов. [c.53]

И выбирается в зависимости от степени зернения и марки смолы, температуры колонки и требований продолжительности опыта. Для каждой из комбинаций этих условий существует определенный предел скорости передвижения жидкой фазы относительно неподвижной смолы. Ниже этого предела характер хроматограммы очень мало зависит от скорости течения раствора, но выше него — качество разделения довольно сильно падает с увеличением скорости. На рис. 7 показано влияние скорости промывания для смолы с частицами двух разных [c.100]

Поскольку у компонентов смеси разные коэффициенты распределения, скорость передвижения их по колонке также различна. Наибольшей скоростью обладает компонент с наибольшим коэффициентом распределения. [c.436]

Порцию исследуемой смеси веществ, растворенную в подвижном растворителе, вводят в колонку и, после того как раствор впитается верхней частью колонки, начинают промывание колонки чистым подвижным растворителем. В процессе промывания происходит непрерывное перераспределение веществ смеси между двумя несмешивающимися жидкими фазами. В силу того, что разные компоненты смеси имеют различные коэффициенты распределения, скорость передвижения отдельных компонентов различна. Наибольшей скоростью движения будет обладать тот компонент смеси, который имеет наи- [c.309]

Ни одно растворенное вещество не может проходить через колонку быстрее, чем элюент, который выводит его из колонки. Скорость прохождения любого соединения через колонку не соответствует этой максимальной скорости и измеряется посредством Н—соотношения удерживания, или коэффициента удерживания. Если для прохождения через колонку длиной 15 ом средней молекулой подвижной фазы требуется 15 мин, то скорость передвижения элюента (и) 1,0 см/мин или 0,016 см/с. (Мгновенная скорость передвижения любой данной молекулы может варьироваться в широких пределах в связи с извилистостью пути потока жидкости между частицами адсорбента, и поэтому истинное расстояние, пройденное в результате перемещения через колонку, [c.527]

Уравнение (16-34) показывает, что по мере уменьшения V значение Нйм возрастает. Это происходит потому, что чем меньше скорость передвижения, тем больше времени необходимо для прохождения через колонку и тем больше может происходить размывание зоны. [c.538]

Неравномерность потока. Заполненная хроматографическая колонка представляет собой лабиринт, через который передвигается подвижная фаза. Существует бесчисленное множество путей, по которым молекула может перемещаться от одного конца колонки к другому. Эти пути не одинаковы некоторые из них несколько длиннее, чем средний, а некоторые— немного короче. Молекулы, которые пройдут короткий путь, выйдут из колонки (при прочих одинаковых факторах) несколько раньше, чем если бы они шли по среднему пути. Если для длительности передвижения потока справедливо гауссово распределение, то это приведет к гауссову распределению времен передвижения, т. е. зона, которая на входе в колонку была бесконечно тонкой, на выходе из колонки будет иметь дисперсию, характеризуемую некоторой величиной о . В первом приближении член Hf не зависит от скорости передвижения подвижной фазы и является только функцией структуры и заполнения колонки. [c.541]

Размывание заднего фронта вызывается наложением двух процессов. Первый — нормальное распределение или адсорбция пробы. Под нормальным подразумевается взаимодействие, подобранное так, чтобы можно было осуществить разделение. Естественно, такое взаимодействие обладает нормальной кинетикой адсорбции — десорбции при выбранной, скорости передвижения в колонке. Вторым процессом является адсорбция молекул растворенного вещества на некоторых особенно ак [c.544]

Скорость передвижения подвижной фазы в колонке длиной 10 ом равна [c.551]

В данной жидкостной распределительной хроматографической колонке соединение А имеет К=110, а соединение Б—К=15. Для дайной колонки Ув=0,5 мл, Ум= 1,5 мл и скорость передвижения подвижной фазы равна 0,5 мл/мин. Рассчитайте Ул, л и каждого компонента. [c.552]

В колонке, описанной в задаче 12, объем инертного носителя равен 15 мл. Рассчитайте скорость передвижения подвижной фазы, если длина колонки — 30 см. [c.552]

Две газо-жидкостных хроматографических колонки отличаются только тем,, что одна из них имеет большее количество жидкой стационарной фазы, чем другая. Будут ли отличаться оптимальные скорости передвижения подвижной фазы Если это так, то как и почему [c.553]

Коэффициент диффузии (Ом) н-октана в гелии при 30 °С и давлении 1 атм равен 0,248 см -с-. В азоте этот же коэффициент равен 0,0726 см -с-. Какие члены, уравнения (16-40) зависят от значения этого коэффициента Начертите две линии на графике зависимости Я от у (см. рис. 16-8), указав, как значение Ои влияет на форму и положение кривой, представляющей зависимость эффективности колонки от скорости передвижению подвижной фазы. Какой газ будет способствовать более быстрому передвижению подвижной фазы [c.553]

Чаще прибегают к элюционному анализу, при котором через колонку с адсорбентом пропускают небольшой объем исследуемой смеси веществ. В этом случае вещества задерживаются в верхней части колонки. В зависимости от адсорбируемости и скорости передвижения отдельных веществ анализируемой смеси различные компоненты накапливаются зонами на разных уровнях адсорбционной колонки. Затем через колонку пропускают растворитель и определяют состав вытекающей жидкости, в которой один компонент появляется за другим. Иногда вместо растворителя применяют раствор какого-либо вещества, которое адсорбируется сильнее. Это вещество вытесняет из адсорбента менее адсорбируемое вещество. [c.93]

Скорость потока подвижной фазы влияет на высоту тарелки и скорость передвижения зоны в колонке. Поэтому, изменяя скорость потока в определенных пределах, можно разработать оптимальные условия с целью решения конкретной задачи разделения с помощью колоночного метода при минимальном времени. [c.82]

Попытка использовать для разделения смеси только один тип элюента приводит к проблеме, которую Снайдер назвал общей проблемой элюирования . Компоненты смеси, которые движутся через колонку почти так же быстро, как элюент, движутся вместе и не разделяются, в то же время для того, чтобы элюировать компоненты, передвигающиеся очень медленно, требуется очень большой объем элюента. Это приводит к уширению зон, что в свою очередь затрудняет определение соответствующих соединений [24]. Любое решение этой общей проблемы элюирования включает необходимость изменения скорости передвижения зон в процессе разделения. [c.87]

Если в качестве неподвижной фазы взять мелкоизмельченный сорбент и наполнить им трубку (стеклянную или металлическую), а движение подвижной фазы (жидкости или газа) осуществлять за счет перепада давления на концах этой трубки, то последняя будет представлять собой хроматографическую колонку, называемую так по аналогии с ректификационной колонкой для дистилляционного разделения. Разделяемая смесь веществ вместе с потоком подвижной фазы поступает в хроматографическую колонку. При контакте, с поверхностью неподвижной фазы каждый из компонентов разделяемой смеси распределяется между подвижной и неподвижной фазами в соответствии с его свойствами, например адсорбируемо-стью или растворимостью. Вследствие непрерывного движения подвижной фазы лишь часть распределяющегося компонента успевает вступить во взаимодействие с неподвижной фазой. Другая же егО часть продвигается дальше в направлении потока и вступает всу взаимодействие с другим участком поверхности неподвижной фазы. Поэтому распределение вещества между подвижной и неподвижной фазами происходит на небольшом слое неподвижной фазы толькО при достаточно медленном движении подвижной фазы. Поглощенные неподвижной фазой компоненты смеси не участвуют в перемещении подвижной фазы до тех пор, пока они не десорбируются и не будут снова перенесены в подвижную фазу. Поэтому каждому из них для прохождения всего слоя неподвижной фазы в колонке потребуется большее время, чем для молекул подвижной фазы. Если молекулы разных компонентов разделяемой смеси обладают различной степенью сродства к неподвижной фазе (различной адсор-бируемостью или растворимостью), то время пребывания их в этой фазе, а следовательно, и средняя скорость передвижения по колонке различны. При достаточной длине колонки это различие может привести к полному разделению смеси на составляющие ее компоненты. [c.8]

Величина Л" зависит от природы аггализируемого соединения, природы жидкой фазы и температуры колонки. Если молекулы разных компонентов разделяемой смеси обладают различной степенью сродства к НФ, то время пребывания их в этой фазе, а следовательно, и средняя скорость передвижения по колонке различны. При достаточной длине колонки это различие может привести к полному разделению смеси на составляющие ее коМ [c.331]

Поскольку =0,25, то молекула растворенного вещества 25% своего времени пребывания в колонке находится в подвижной фазе и передвигается со скоростью, равной 25% от скорости передвижения элюента. Зам-етим, что если вещество совершенно не удерживается и не пребывает в стационарной фазе, то оно будет иметь. =1,0 и будет передвигаться с той же скоростью, что и подвижная фаза. Если молекулы вещества в среднем половину своего времени пребывают в каждой фазе, то tм—ts и =0,5. Интересно напомнить, что мы сравнивали подвижную фазу с лифтом, который опускается с постоянной скоростью. Поэтому, так как все элюируемые частицы должны передвигаться через одинаковую длину колонки, они должны абсолютно одинаковый промежуток времени пребывать в подвижной фазе. С изменением природы компонента ts меняется, а /м остается постоянным. [c.528]

Если растворенное вещество передвигается через колонку с N тарелками за время д, то его скорость передвижения (число тарелок за единицу времени) равна N tв Выше вычислили количество вещества на Л -ной тарелке, когда она содержит максимальное количество растворенного вещества. Когда вещество выходит из колонки, максимальная его скорость выхода 5макс будет равна (для ясности показаны размерности) [c.532]

Оптимальная скорость передвижения подвижной фазы. На рис. 16-8 на осях координат не указаны абсолютные величины. Мы вынуждены были прибегнуть к такой неопределенности, так как скорости передвижения и высоты тарелок сильно зависят от таких параметров колонки, как Ом, Вз, с1р я В основе представлений о приведенных переменных , с помощью которых обходят некоторые различия между видами хроматографии, лежат такие величины, как диаметр зерна (ёр) и коэффициент диффузии растворенного вещества в подвижной фазе (Ом)-Если вместо скорости подставить приведенную скорость у=ёри/Ом, а вместо высоты тарелки — приведенную высоту тарелки к=Н1йр, то можно построить график, пригодный вообще для всех видов хроматографии (рис. 16-9). Этот график показывает, например, что в колонках, спроектированных оптимальным образом, можно ожидать, что мини [c.542]

В газовой хроматографии скорость передвижения подвижной фазы можно непооредствеино измерить, если вводить некоторое кол1ичество растворенного вещества, аналогичного метану, который не удерживается стационарной фазой. В капиллярной колонке длиной 50 м время удерживания метана равно 71,5 с, а время удерживания и-гептадекана —12,6 мин. а) Чему равна скорость передвижения подвижной фазы [c.551]

Скорость движения газа-носителя и эффективность колонки. Кинетическая теория хроматографии удовлетворительно объясняет зависимость высоты тарелки Я от скорости передвижения у подвижной фазы, и потому для газо-жидкостных хроматографических колонок можно наблюдать зависимости, подобные изображенным на рис. 16-8. При оптимальной скорости газа-носителя для аналитических колонок с внутренним диаметром 2,5 мм Я обычно составляет около 0,4 мм. Определение оптимальной скорости движения газа-носителя чрезвычайно просто, поэтому начинающие заниматься хроматографией обычно охотно вьгполняют это измерение, однако после этого всегда необходимо убедиться, что полученные результаты соответствуют наиболее оптимальному режиму. Если скорость будет больше, чем требуется, то такая небрежность может привести к лишней затрате времени. В любом эксперименте скорость потока газа-носителя должна быть по возможности наибольшей. Этим самым зачастую можно значительно сократить время анализа без каких-либо серьезных потерь в разрешении. [c.573]

Во фронтальной хроматографии [20, 21] раствор образца непрерывно вводится в колонку и используется одновременно как подвижная фаза для элюирования колонки. Все компоненты смеси первоначально удерживаются неподвижной фазой, но поскольку степень удерживания отдельных компонентов разная, то и скорость передвижения отдельных компонентов неодинакова. Компонент с наименьшим удерживанием будет двигаться первым и. спустя некоторое время появится в элюате. Вначале элюат будет содержать только этот компонент. После проскока второго компонента и до проскока третьего элюаг будет содержать два вещества. Недостатки фронтальной хроматографии при разделении смесей очевидны. В чистой форме можно выделить только часть наиболее сильно удерживающего компонента образца. Так как высота последовательных ступеней фронтальной выходной кривой не может характеризовать содержание ни одного из компонентов, то такой подход редко используется в аналитической химии. [c.85]

Величины удерживаемых объемов (мл), полученные при использовании подвижных фаз, имеющих следующие скорости передвижения фаз циклогек-сан — 2,0 мм/с хлористый метилен —0,3 мм/с изопропанол — 0,1 мм/с. Колонка 60X1,0 см неподвижная фаза гель винилацетата, меркогель ОК-500 температура 22 С детектирование по показателю преломления. [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология