Семикарбазида хлоргидрат

Технические условия. Температура плавления 173 (с разложением). Содержание семикарбазида хлоргидрата должно быть не менее 99 /о. В качестве примесей определяют нерастворимые в воде вещества и остаток после прокаливания. [c.281]

Спиртовой раствор ацетата семикарбазида К Растирают 1 г хлоргидрата семикарбазида с 1 г безводного ацетата натрия в ступке, переносят смесь в колбу, добавляют 10 мл абсолютного этилового спирта, кипятят и фильтруют горячим. [c.60]

Почему применяют ацетат семикарбазида, а не хлоргидрат [c.60]

Основной буферный водный раствор семикарбазида приготавливают, растворяя 22,3 г хлоргидрата семикарбазида, 8,2 г ацетата натрия и 6,0 г уксусной кислоты в 1 л воды. Этот раствор 0,2 М по семикарбазиду, 0,1 М по уксусной кислоте и 0,1 М по ацетату натрия. Перед использованием его разбавляют метанолом в отношении 1 1. [c.105]

В пробирке растворяют 0,5 г хлоргидрата семикарбазида и [c.307]

Так, реакция фенола с формальдегидом (см. стр. 315, р/С фенола равно 9,9) действительно достигает максимальной скорости при pH 10 и быстро падает при более высоких или более низких значениях pH. Точно так же взаимодействие семикарбазида (р/С 3,6) с фурфуролом протекает быстрее всего при pH 3,5, а с ацетоном при pH 4,5. Некоторое различие связано с тем, что происходящее во второй стадии реакции отщепление воды также влияет на скорость реакции. Поэтому для превращения карбонильных соединений в семикарбазоны наилучшим реагентом является хлоргидрат семикарбазида с ацетатом натрия, в то время как кислотность чистого хлоргидрата оказывается слишком большой. В случае гораздо менее основного 2,4-динитрофенилгидразина уксусная кислота (р/С 4,76) оказывает лишь слабое каталитическое действие, а сильными катализаторами являются минеральные кислоты. [c.371]

Так, скорость реакции фшола с формальдегидом (р/Са фенола 9,9) действительно максимальна при pH 10 и быстро падает при более низких значениях pH. Точно так же взаимодействие семикарбазида (р/Са 3,6) с фурфуролом и ацетоном протекает быстрее всего при рН 4. Поэтому для превращения карбонильных соединений в семикарбазоны наилучшим реагентом является хлоргидрат семикарбазида в присутствии ацетата натрия, в то время как кислотность чистого хлоргидрата оказывается слишком большой. В случае гораздо менее основного 2,4-динитрофенилгидразина уксусная кислота (рАа, 4,76) оказывает лишь слабое каталитическое действие эффективными катализаторами -являются минеральные кислоты. [c.56]

Для удаления образовавшихся при окислении кислот бензольный раствор экстрагируют раствором едкого натра. Для удаления нейтральных продуктов окисления, не содержащих карбонильной группы, бензольный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в спирте, добавляют ацетат или хлоргидрат семикарбазида, нагревают и отфильтровывают трудно раство- [c.366]

Смесь альдегида, хлоргидрата семикарбазида и ацетата натрия в водно-спиртовом растворе оставляли в течение нескольких дней, затем всю смесь выливали в воду и обрабатывали вязкую массу горячим бензолом. После отгонки растворителя получали кристаллическую массу, которую высушивали на пористой пластинке и кристаллизовали из горячего бензола, разбавленного небольшим количеством петролейного эфира. Таким образом получали семикарбазон в виде очень мелких белых кристаллов, т. пл. 127—128°. После упаривания промывных спиртовых и эфирных растворов оставалась кристаллическая масса, которую высушивали на пористой пластинке и кристаллизовали из спирта. Получили серебристые чешуйки т. пл. 74—75°. [c.218]

В пробирке растворяют 0,5 г хлоргидрата семикарбазида и 1 г ацетата натрия в 3 мл воды. К раствору добавляют 20 капель (или 0,5 г)карбонильного соединения и такое количество спирта, чтобы получить гомогенный раствор. После этого нагревают 10 мин в кипящей водяной бане, затем охлаждают, образовавшийся осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из разбавленного спирта. [c.307]

Реактив готовят растворением 1,11 г хлоргидрата семикарбазида в 5 мл зоды (0,5 мл раствора содержат 1 мМ реагента). [c.111]

Каждый из этих реагентов имеет свои преимущества и недостатки. В некоторых случаях бутиламин образует имины, которые восстанавливаются при потенциалах выше потенциала второй полярографической волны кислорода, так что может не потребоваться пропускать через раствор ток азота. Однако этот реагент имеет не слишком приятный запах, и исследователи часто предпочитают не пользоваться им без особой необходимости. С другой стороны, хлоргидрат семикарбазида обычно легко образует фоновый электролит, приготавливать и работать с ним гораздо приятнее, чем с бутиламином. Однако реакция образования семикарба-зона весьма чувствительна к типу реакционной среды и типу анализируемого карбонилсодержащего соединения. Кстати, различную чувствительность к карбонилсодержащим соединениям можно использовать для анализа. Скорости реакции даже для близких по строению соединений различны, и, используя это, можно анализировать смеси карбонилсодержащих соединений [67]. [c.104]

Семикарбазидоэфиры КС(ОН) = ЫЫНСОЫН2 образуются или при встряхивании эфирных растворов иминоэфиров с водным раствором хлоргидрата семикарбазида или при внесении хлоргидратов иминоэфиров в концентрированный водный раствор свободного семикарбазида 1 . [c.753]

Ароматические альдазниы и кетазины [2]. ПФК является превосходным катализатором и одиовремеино растворителем при получении азинов из ароматических альдегидов и кетоиов и гидразина, а также различных его производных, напрнмер его солей хлоргидрата семикарбазида, п-толуолсульфонилгидра-зина и гидразидов карбоновых кислот. При 100° реакция обычно заканчивается в течение 15 мин. В случае алифатических карбонильных соединений реакция не нашла применения. [c.418]

В пробирке растворяют 0,5 г хлоргидрата семикарбазида и jг ацетата натрия в 3 мл воды. К раствору добавтнюг 20 капель (или 0,5 г) карбонильного соединения и такое количество спирта, чтобы получить гомогенный раствор. После этого нагревают [c.129]

Семикарбазоны растирают 0,5 г хлоргидрата семикарбазида с 0,5 г безводного ацетата натрия в ступке, переносят смесь в пробирку или колбу и кипятят с воздушным холодильником с 5—7 мл абсолютного этилового спирта. Горячую реакционную смесь фильтруют. К фильтрату добавляют 0,1—0,2 г карбонильного соединения, нагревают 30—40 мин на водяной бане, добавляют воды до непсчезающего помутнения и дают медленно охладиться. Выкристаллизовывается семпкарбазон, который можно перекристаллизовать из спирта, воды, бензола или ледяной уксусной кислоты. [c.124]

Фракции И и HI обрабатывались в отдельности спиртово-водным растворо.м хлоргидрата семикарбазида и ацетатом натрия. Смесь оставляли на два или три дня и отделяли выпавший семикарбазон. Жидкость фильтровали и подвергали перегонке с водяным паром. Окись отгоняли очень быстро в виде желтоватого масла с очень сильным запахом. Ее обрабатывали эфиром, высушивали безводным сульфатом натрия и отгоняли эфир а водяной бане. Маслообразный остаток перегоняли при [c.168]

Исследование маслообразной части. Тарелки, на которых высущивали кристаллы изоамилдезоксибеизоина, были измельчены и обработаны эфиром. После удаления эфира осталось 7 г масла, которое было обработано вычисленным количеством хлоргидрата семикарбазида и ацетата натрия. Через 48 час. был получен обильный осадок кристаллического семикарбазона, кристаллизующегося из спирта в виде крупных кубиков с т. пл. 139—140° он идентичен семикарбазону 1,1-дифенил-5-метилгексанона-2, который будет описан ниже. Смесь этих двух веществ не давала понижения температуры плавления. [c.199]

Для выделения альдегида, вещество обрабатывали избытком хлоргидрата семикарбазида и уксуснокислого натрия в водноспиртовом растворе. После стояния смеси в течение нескольких дней ее выливали в воду и извлекали выделившуюся смолистую массу горячим бензолом. Отфильтрованный бензольный раствор по упаривании дал кристаллическую, смешанную со смолами массу. Последнюю обрабатывали петро-лейным эфиром. Таким образом получали бесцветный кристаллический порошок, который плавился при 125—127°. После кристаллизации из бензола, разбавленного петролейным эфиром, семикарбазон плавился при 127—128° оп идентичен описанному выше семикарбазону анизилфенилуксусного альдегида. Смесь этих двух веществ не дает понижения температуры плавления. [c.220]

Семккарбазид хлоргидрат. Мол. в. 111,54. Применяется -j виде раствора 1,11 г хлоргидрата семикарбазида в 5 мл зоды (стр. 111). К 0,5 мл этого раствора добавляют i ммол, испытуемого карбонильного соединения, необходи. ое количество метилового спирта до получения прозрачного раствора и 10 михрокапель пиридина. [c.402]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология