Вещества, извлекаемые хлороформом из кислого раствора

Если есть возможность, остаток очищают. Так, при наличии веществ, обладающих кислотным характером, их растворяют в воде при помощи едкого натра. Щелочную жидкость извлекают хлороформом (очищают). Затем ее снова подкисляют, извлекают хлороформом до полного извлечения, испаряют хлороформную вытяжку из кислого раствора и исследуют. [c.196]

После отгонки спирта реакционную смесь обрабатывают 10%-ным раствором НС1 и извлекают эфиром. Кислый раствор разбавляют 10-крат-ным количеством воды и извлекают хлороформом. Хлороформную вытяжку промывают 1%-ным раствором едкого натра, а затем водой. После отгонки хлороформа получилось 3 г вещества, т. е. 82% от теоретического. [c.195]

Чтобы выделить алкалоиды из дихлорэтанового или хлороформного экстракта, его взбалтывают с разбавленным раствором минеральной кислоты. Основания переходят в соли и растворяются в воде остальные вещества остаются в органическом растворителе. Кислый раствор подщелачивают, при этом выделяются. алкалоиды. Их отфильтровывают или извлекают соответствующим растворителем (эфир, хлороформ). [c.21]

Кислый раствор, охлажденный льдом, нейтрализуют (по фенолфталеину) 25%-ным раствором аммиака, приливая его небольшими порциями при энергичном перемешивании, насыщают поташом и в делительной воронке пятикратно извлекают алкалоиды хлороформом порциями по 100, 80, 70, 50 мл. Хлороформ от объединенного экстракта отгоняют на водяной бане. В остатке получают около 6 г веществ темно-коричневого цвета. Эту смесь перемешивают с 30 мл ацетона, тщательно растирая комочки шпателем, не растворимый в ацетоне порошок отсасывают и промывают ацетоном (ацетоновый раствор сохраняют для выделения сальсолидина). Таким образом получают около 3 г светло-желтого порошка. [c.186]

Выпадающий при обработке содой и эфиром (см. выше) осадок продуктов конденсации растворяется в 10%-ной соляной кислоте. Полученный раствор разбавляют водой с таким расчетом, чтобы концентрация соляной кислоты дошла до 2% НС1, и извлекают хлороформом. Продукты конденсации полностью переходят в органический растворитель, в кислом растворе остается очень незначительное количество смолистого вещества, выпадающего после подщелачивания. [c.194]

При исследовании на наличие алкалоидов солей, сахара и подобных им продуктов задача судебного химика значительно упрощается. Такие продукты растворяют в воде, подкисляют щавелевой кислотой до ясно кислой реакции и повторно извлекают хлороформом из кислого раствора, а затем из подщелоченного аммиаком раствора. Хлороформные вытяжки затем исследуют как обычно на наличие веществ, извлекаемых хлороформом из кислого и из щелочного раствора. [c.150]

Водное извлечение отфильтровывают через складчатый фильтр или марлевый мешочек, а остаток на фильтре или марле несколько раз промывают водой. Мутный или даже окрашенный (в темно-бурый цвет при извлечении из свежей печени) фильтрат повторно (3—4 раза) извлекают хлороформом сначала из кислого, а затем из подщелоченного 10% раствором аммиака водного раствора. Хлороформные вытяжки из кислого раствора, соединенные вместе, а также отдельно соединенные вместе из щелочного раствора, промывают небольшими количествами (до 5 мл) воды, фильтруют через складчатый фильтр и исследуют на группу веществ, извлекаемых хлороформом из щелочного раствора. [c.150]

Обнаружение морфолина в колбе на 200 мл 1000 мг вещества растворяют в 50 мл 20%-иого раствора едкого натра и кипятят 1 ч с обратным холодильником. После охлаждения раствор переносят в делительную воронку на 300 мл, разбавляют 50 мл воды и извлекают хлороформом 2 раза по 40 мл. Вытяжку фильтруют через слой безводного сульфата натрия в колбу на 200 мл, упаривают до 3—4 мл. Осадок помещают в стакан и добавляют малыми порциями подкисленный соляной кислотой этилацетат. Проба, взятая стеклянной палочкой, не должна давать кислой реакции по лакмусу. Выпавшие белые кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством хлороформа и сушат при 100 °С т. пл 172—173 °С. [c.311]

Главная группа Б. Извлечение труднолетучих и нелетучих веществ эфиром или хлороформом. Ионизация веществ. Последовательное извлечение из водного раствора или суспензии эфиром и хлороформом при разных значениях pH должно приводить к разделению веществ на кислые, нейтральные, основные и амфотерные. В органических растворителях растворимы только неионизирован-ные соединения. Поэтому извлекаются всегда те вещества, которые находятся в неионизированной форме. Ионизированные же соединения извлекаются только тогда, когда ионизация в основном подавлена добавлением кислоты или основания. Разумеется, для такого разделения вещества должны обладать хотя бы умеренной растворимостью в эфире или хлороформе. [c.558]

По методу Драгендорфа а.пкалоиды и некоторые вещества неалкалоидного характера 2—3 раза извлекали при температуре 40—50° водой, содержащей серную кислоту. Водные вытяжки упаривали до сиропообразной консистенции, настаивали с 3—4-кратным объемом 96° спирта в течение 24 часов при темперагуре 30° и фильтровали. Фильтр с целью очистки обрабатывали петролейным эфиром, а затем последовательно экстрагировали бензином, хлороформом и снова петролейным эфиром. После извлечений из кислого раствора водную жидкость подщелачивали раствором аммиака и снова последовательно экстрагировали бензином и амиловым спиртом. Метод имел ограниченное применение, так как ои обладал рядом недостатков, главным из которых являлись упаривание сернокислой вытяжки на водяной бане до сиропообразной консистенции и применение нескольких органических растворителей. Эти операции могли привести к значительным потерям ряда алкалоидов. [c.124]

Ни из щелочного, ни из кислого раствора флуоресцирующее вещество не извлекается эфиром и хлороформом. Флуоресценция не увеличивается от прибавления щелочи (отличие от эскулина). Т. плавл. хлор истоводородного гидрастина 116 . Раствор иода осаждает из водных растворов хлористоводородного гидрастина характерный периодид в виде темнокоричневого порошка. 2 Э. Ш. [c.431]

Получение трифенилстибина [6]. К охлажденной до 5—10° С смеси из 4,65 г анилина, 5,75 г треххлористой сурьмы в 45 мл этилацетата и 10 мл конц. НС1 прибавляют при перемешивании 3,7 г нитрита натрия. По окончании прибавления нитрита для завершения реакции оставляют смесь стоять 40—45 мин. К реакционной массе при перемешивании прибавляют 6,5 г цинковой пыли. Разложение начинается сразу же и происходит очень быстро (без большого вспенивания), поэтому весь процесс можно вести в обыкновенном стакане. По окончании разложения реакционную массу быстро охлаждают и отфильтровывают от цинка. Фильтрат помеш ают в колбу Вюрца, этилацетат отгоняют в небольшом вакууме до объема 20 мл. Реакционную массу обрабатывают дважды 5N НС1 (20 и 10 мл), кислый водный слой отделяют, этилацетатный раствор выливают в смесь льда с аммиаком (42 мл 25%-НОГО NH4OH, 25 мл воды, 130 г льда). На следующий день выпавшее желтоватое масло отделяют от прозрачного водного слоя и извлекают хлороформом. Вещество в этих условиях растворяется почти полностью, что указывает на почти полное отсутствие монофенилстибиндихлорида. По удалении растворителя оставшееся масло переходит при обработке уксусной кислотой в кристаллы слабо-желтого цвета. Выход трифенилстибина 50%. После кристаллизации из петролейного эфира его температура плавления и температура плавления смешанной пробы с заведомым трифенилстибином равна 52° С. [c.145]

Из мочи нетролейным эфиром извлекают примеси, а октаметилтетрамидопирофосфат экстрагируют хлороформом. Вещество подвергают гидролизу в кислой среде и образовавшийся диметиламин переводят сероуглеродом и солями меди в диметилдитиокарбами-нат, имеющий желтую окраску (см. разд. 4.9.1.2). Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют с помощью спектрофотометра при длине волны, равной 435 нм. [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология