Драгендорфа метод

Метод изолирования подкисленной водой, предложенный Драгендорфом. [c.124]

Посторонние примеси. Препарат в объеме, эквивалентном 200 мкг платифиллина гидротартрата, наносят на пластинку со слоем силикагеля F. Рядом в качестве свидетеля наносят 0,01 мл (2 мкг) 0,02 % -ного раствора платифиллина гидротартрата стандарта. Пластинку с нанесенными пробами сушат на воздухе, помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ — спирт метиловый — аммиака раствор концентрированный (85 14 1) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт подвижной фазы дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе и опрыскивают модифицированным реактивом Драгендорфа. [c.222]

Одним из описанных в литературе методов изолирования, главным образом алкалоидов, является метод Драгендорфа. Идея изолирования подкисленной водой высказывалась и до него рядом авторов, например Грэмом. [c.124]

Продукты оксиэтилирования жирных спиртов разделяют в тонком слое силикагеля. Оставшиеся на стартовой линии полиэтиленгликоли с номош,ью реактива Драгендорфа переводят в окрашенные комплексы, экстрагируют из слоя этилацетатом и определяют их содержание фотометрическим методом, пользуясь данными фото-метрирования аналогично экстрагированного из слоя силикагеля комплекса полиэтиленгликоля с известной молекулярной массой. [c.225]

Алкалоиды спорыньи можно проявлять д-диметил-аминобензальдегидом в сильно кислой среде, можно применять реактив Драгендорфа, коричный альдегид в солянокислой среде. Однако чувствительность этих реактивов значительно ниже чувствительности флуоресцентного метода. [c.130]

Для количественного определения неионогенных СПАВ применяют метод визуального сравнения их со стандартной серией непосредственно на пластине после обработки хроматограммы модифицированным реактивом Драгендорфа. [c.315]

Проявление хроматограмм проводят путем опрыскивания пластинки реактивом Драгендорфа, холиновые основания при этом окрашиваются в красно-фиолетовый цвет. Нижний предел чувствительности метода лежит в пределе 0,5 частей на миллион (при 0,5 мкг ССС в пятне). [c.115]

Метод определения низких концентраций неионогенных ПАВ, представляющих собой аддукты алкилфенолов и одноатомных алифатических спиртов с оксидами алкенов, которые могут быть десорбированы и осаждены реактивом Драгендорфа., стандартизированы ИСО 7875-2. [c.240]

Одновременно целесообразно наблюдать за ходом разделения методом хроматографии на пластинках в тонком слое дезактивированной окиси алюминия (см. стр. 38). Растворитель — смесь хлороформа с метанолом (1 1), проявитель — реактив Драгендорфа. Все наблюдения за ходом хроматографического разделения заносят в таблицу (см. стр. 32). [c.177]

Разделение продуктов реакции методом ТСХ проводят на незакрепленном оксиде алюминия (1-й степени активности). Элюирование осуществляют в два приёма ацетоном и смесью хлороформ — метиловый спирт (40 1,5) до достижения /s высоты пластины с последующим высушиванием на воздухе. Проявитель— раствор Драгендорфа (см. разд. 2.5.4.3). ПЭГ проявляются в виде красно-оранжевых или красных пятен и остаются вблизи стартовой линии, а оксиэтилированные продукты дают оранжевую окраску и продвигаются в сторону более [c.159]

При обнаружении стероидных алкалоидов методом бумажной хроматографии используются различные смеси растворителей ме-тнлэтилкетон, насыщенный водой -бутанол — уксусная кислота — вода (10 2 5) м-бутанол — пиридин — вода (10 2 Б) и др. Для обработки хро.матограмм чаще всего применяются реактив Драгендорфа (оранжевые пятна) или концентрированный хлороформный раствор треххлеристой сурьмы с последующим непро-должительньш нагреванием при Ю5 (кирпич но-крас ное окрашивание). [c.165]

Конец экстракции определяют качественной рзакцией с реактивом Драгендорфа [1 . проводимой канельным методом иа фильтровальной бумаге. Первые экстракты дают нптенснвное оранжевое окрашивание, последние—чуть заметное темио-желтое. [c.23]

На перспективы применения этого метода к судебно-химическому анализу указывал еще Г. Драгендорф. Более 100 лет назад он писал Вполне понимая, что микроскопические исследования находятся еще в младенчестве, мы... предполагаем... что этой отрасли токсикологии предстоит блестящее будущее . И. В. Шиндельмейзер в 1902 г. указывал Немало плодотворных результатов ожидается в будущем от применения в судебной химии микрохимии, микрокристаллоскопии, микрофотографии и электрохимии, т. е. методов, теперь применяющихся не в достаточно широком объеме . [c.60]

По методу Драгендорфа а.пкалоиды и некоторые вещества неалкалоидного характера 2—3 раза извлекали при температуре 40—50° водой, содержащей серную кислоту. Водные вытяжки упаривали до сиропообразной консистенции, настаивали с 3—4-кратным объемом 96° спирта в течение 24 часов при темперагуре 30° и фильтровали. Фильтр с целью очистки обрабатывали петролейным эфиром, а затем последовательно экстрагировали бензином, хлороформом и снова петролейным эфиром. После извлечений из кислого раствора водную жидкость подщелачивали раствором аммиака и снова последовательно экстрагировали бензином и амиловым спиртом. Метод имел ограниченное применение, так как ои обладал рядом недостатков, главным из которых являлись упаривание сернокислой вытяжки на водяной бане до сиропообразной консистенции и применение нескольких органических растворителей. Эти операции могли привести к значительным потерям ряда алкалоидов. [c.124]

Во многих случаях гораздо более удобным и столь же эффективным является метод разделения фаз. Водный раствор неионогенного ПАВ (обычно приблизительно 20%-ный) помещают в делительную воронку,нагревают выше точки помутнения, дают отстояться до разделения фаз и удаляют водную фазу. Оставшуюся жидкость, обогащенную ПАВ, снова растворяют в воде и этот процесс повторяют несколько раз, воспроизводимую хроматограмму самого ПАВ, очень важно правильно выбрать проявляющий растворитель и регулировать температуру. Накагава и Наката [79 ] рекомендуют применять метод всплывающего слоя с использованием в качестве растворителя жидкости, образующейся при смешении и встряхивании н-бутанола, пиридина и воды (в объемном отношении 5 2 5). Эти авторы провели хроматографирование 26 типов продажных неионогенных ПАВ при 0° (в холодильнике). Следы ПАВ и сопровождающего их этиленгликоля становились видимыми после обработки модифицированным реактивом Драгендорфа и I2 — амилозы. В качестве примера установленной ими зависимости между Rf ж значениями ГОБ на рис. 73 приведены соответствующие кривые. Алифатические спирты нормального строения при длине цепи не более 14 углеродных атомов, а также MOHO-, ДИ-, три- и до тетраэтиленгликолей моншо определять с помощью газо-жидкостной хроматографии. Например на хроматограмме продажного полиоксиэтилендодецилового эфира имеется такой же пик, как и у додеканола [92]. Этот пик исчезает, если [c.190]

Анализ промежуточной (около-10 мл) и основных фракций элюата с целью определения полноты жидкостного хроматографического разделения указанных групп веществ, содержащих продукты с 6—8 оксиэтильными группами, проводят методом тонкослойной хроматографии на смоченном раствором щавелевой кислоты силикагеле [14 ]. Хроматографирование осуществляют смесью хлороформ—метанол, а проявление — модифицированным реактивом Драгендорфа. Те же фракции элюата, содержащие продукты с меньшей степенью оксиэти--лирования, анализируют на смоченном раствором (NHJgSOj сили- [c.198]

Анализируемый продукт оксиэтилирования разделяют методом тонкоблойной хроматографии на окиси алюминия I степени активности. По размеру и интенсивности окраски проявленного реактивом Драгендорфа пятна устанавливают содержание полиэтиленгликолей (ПЭГ) в.пробе продукта оксиэтилирования от сотых долей [c.223]

Полученные в результате жидкостного адсорбционно-хроматографического разделения с различным выходом 10 фракций анализируют методом тонкослойной хроматографии. Силикагель G наносят на пластинки, как описано в разд. П.2.1.2.1. Слой делят на 10 полос шириной 17 мм и отмечают высоту подъема элюента (150 мм). Для нанесения на стартовую линию пластинки пробы готовят в указанных выше колбах, растворяя в определенных объемах подогретого до 40—50 °С метанола (концентрация около 50 мкг вещества в 5 мкл). На стартовую линию каждой из 10 вертикальных полос (i6 мм от нижнего края) наносят по 5 мкл раствора, метанол удаляют потоком холодного воздуха (в течение 1 мин) и пластинку вносят в камеру с налитым на дно элюентом (смесь бутанон-2 — вода). Обычно фронт элюента в течение 20 мин поднимается до метки (150 мм). После этого пластинку сушат теплым воздухом и обрызгивают модифицированным реактивом Драгендорфа. Следует OTMeiHTb, что этот реактив не окрашивает оксиэтилированные соединения с молекулярной массой менее 200 и, в частности, оксиэтилированные алкилфенолы с 3 оксиэтильными группами. [c.237]

Разделение методом тонкослойной хроматографии проводят в слое смеси окись алюминия — двуокись кремния (50 50), элюируют смесью ацетон—гидроокись аммония (90 10), пятна проявляют реактивом Драгендорфа (см. разд. П.2.1.2.5). На хроматограмм (рис. 39) получают по два пятна с Л/ = 0,70 и 0,53 оксиэтилированных сорбитанов, не содержащих свободного изосорбида (определено методом газо-жидкостной хроматографии), свободных 1,4-сорбитана и сорбита. [c.261]

ДЛЯ 4-й системы - атропин и гиосциамин 0,26, скополамин 0,74, тропин 0,05. Тонкослойная хроматография подтвердила данные, полученные методом хроматографии на бумаге, о том, что гиосциамин технический содержит атропин, скополамин и тропин как основные примеси. С использованием тонкослойной хроматографии разработан количественный метод анализа содержания гиосциамина на основании реакции с метиловым оранжевым. Оптимальное значение pH для экстрагирования — от 4 до 6. Сумму гиосциамина и атропина определяли на фотоэлектроколориметре ФЭК-56. Вырезанные зоны алкалоидов элюировали 0,1 N НС1. Соединение алкалоида с метиловым оранжевым экстрагировали хлороформом. Количество алкалоидов определяли по калибровочной кривой. Ошибка анализа +0,8 — 1 %. Если определять содержание по площади пятен, проявленных реактивом Драгендорфа — Мунье, то ошибка составляет +4,5 %. [c.15]

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании м-нитробензоата циклогексиламина в тонком слое окиси алюминия с последующим проявлением хроматограмм одним из проявляющих реагентов 1) реактивом Драгендорфа в сернокислой среде 2) диазотированным п-нитроанилином 3) диазо-тированной сульфаниловой кислотой. [c.178]

В литературе описаны методы определения ССС и естественных холинов в растениях [4—8]. Эти методы основаны на использовании хроматографии и электрофореза с последующей окраской выделенных продуктов реактивами Драгендорфа или фос4юрнокислым молибденом [4—11]. [c.114]

Сущность метода заключается в осаждении неионогенных ПАВ реактивом Драгендорфа (KBil4 + Ba h + уксусная кислота). [c.354]

Для ко.личественного определения применяют метод визуального сравнения со стандартной серией непосредственно на пластинке, после обработки хроматограммы модифицированным реактивом Драгендорфа. Величины Rf проксанола и проксамина равны 0,47—0,5 и 0,35 соответственно, что позволяет определять их при совместном присутствии. Значение Я/ синтамида-5 равно 0,5. Чувствительность определения проксанолов 0,2—0,3 мкг проксаминов 0,5 мкг синтамида-5 — 0,5—1,0 мкг. Ошибки определения 10-15%. [c.240]

В работе [49] приведен другой вариант разделения неионогенных СПАВ методом тонкослойной хроматографии. Авторы используют пластинки с силикагелем, имнрегнированные раствором щавелевой кислоты. Хроматограмму проявляют смесью хлороформа с метиловым спиртом. Пластинку опрыскивают модифицированным реактивом Драгендорфа или раствором хлорида бария, затем после сушки на воздухе — раствором иода. По данным авторов, метод обеспечивает групповое разделение неиногенных СПАВ на оксиэтилированные спирты, эфиры, азотсодержащие соединения и свободные полигликоли. Для полной идентификации веществ с участков хроматограмм, содержащих СПАВ, эти вещества элюируют четыреххлористым углеродом и снимают ИК-спектрьг. Открываемый минимум 15—50 мг. [c.240]

Метод основан на обработке оксиэтилированного соединения модифицированным реактивом Драгендорфа, цснтрнфуг-ировании выпадающего осадка и определении содержания НПАВ по высоте осадка в капилляре (по градуировочному графику). [c.121]

Метод основан на поглощении ПАВ потоком азота, обогащенным этил-ацетатом, последующем поглощении ПАВ из азотного потока слоем этилацетата, выпаривании раствора, растворении сухого остатка и осаждении его из раствора модифицированным реактивом Драгендорфа с последующим определением в полученном комплексе содержания висмута потенциометрическим титрованием пирролидинтиокарбаматом. [c.126]

Метод основан на фотометрировании интенсивно окрашенного комплекса оксиэтилированных спиртов (ОС) с реактивом Драгендорфа. Растворы комплексов имеют два отчетливо выраженных максимума светоиоглощения при 350 и 530 нм. [c.132]

Метод основан на осаждении НПАВ модифицированным реактивом Драгендорфа, образовании желтой комплексной соли висмута с пирролидинтиокарбаматом натрия и фотометрировании раствора образовавшегося окрашенного комплекса. [c.133]

Анализируемый продукт оксиэтилирования разделяют методом ТСХ на оксиде алюминия 1-й степени активности. По размеру и интенсивности окраски проявленного реактивом Драгендорфа пятна устанавливают содержание полиэтиленгликолей (ПЭГ) в пробе продукта оксиэтилирования ог сотых долей процента и выше, пользуясь данными параллельного хроматографирования стандартных растворов полиэтиленгликолей с известной концентрацией. [c.140]

При проявлении нингидрином и подогреве при 120° в течение 10 минут пятна кефалина, лизокефалина, сфингомиелина и аминокислот приобретают красный цвет. Компоненты, содержащие холестерин, проявляют реактивом Драгендорфа лецитин, лизолецитин, сфингомиелин окрашиваются в желто-оранжевый цвет. При высушивании хроматограммы на воздухе, опрыскивании молибдатом аммония и подогреве при 105° в течение 20 минут все вещества окрашиваются в темно-коричневый цвет. Элюируя отдельные пятна соответствующими растворителями и производя микроопределение фосфора в элюате, метод используют для количественного исследования фосфатидов. [c.88]

Методика отделения никотина от других алкалоидов описана в ряде работ [66, 77, 78]. В табл. 15.4 приведены значения R для 11 различных систем элюентов. Обнаружение проводилось несколькими способами так, в частности, никотин можно наблюдать в виде темного пятна на флуоресцирующей пластинке или в виде красно-фиолетового пятна при использовании реактива Драгендорфа. Фейер-Косси [79] опубликовал сообщение о разделении методом ТСХ 10 алкалоидов табака, причем последующее их обнаружение можно проводить спектрофотометрически [80]. Мартин [81] описал метод определения остатков никотина в пище. [c.431]

Лепри и др. [201] проанализировали 48 алкалоидов методом ТСХ на тонких слоях катионо- и анионообменников. В работе этих авторов приведены величины 7 /, полученные для 41 алкалоида на ионообменниках био-ред АО 1-Х4 и целлекс О с четырьмя буферными растворами при различных pH, а также на слое микрокристаллической целлюлозы с одним буферным раствором. Обнаружение пятен осуществлялось усовершенствованным реактивом Драгендорфа. [c.448]

Байзер [125] выделил соединения четвертичного аммония на слоях целлюлозы, используя метод клиновидной полосы. Со смесью хлороформ—метанол—вода (75 22 3) было достигнуто прекрасное разделение. Для обнаружения Байзер применял реактив Драгендорфа. На слоях оксида алю.миния с раство- [c.470]

Для обнаружения соединений применяют ряд специальных реакций. Так, например, пластинки опрыскивают 1 %-ным раствором анисового альдегида в 2 %-ном растворе концентрированной серной кислоты в ледяной уксусной кислоте, после чего 12—15 мин нагревают пластинки при 95—100°С. Для обнаружения 17- и 3-оксостероидов применяют реакцию Циммермана опрыскивают хроматографическую пластинку свежеприготовленной смесью 2 %-ного этанольного раствора и-динитробен-зола и 1,25 и. этанольного раствора гидроксида калия (1 1). Синие пятна 3-оксостероидов появляются сразу при нагревании в токе горячего воздуха, а 17-оксостероиды (если заместитель в положении 16 отсутствует) дают фиолетовую окраску через 3—6 мин. Для идентификации этиохоланона-11 и андроста-нона-11 используют реактив Драгендорфа. Этот реактив окрашивает пятна А -З-оксостероидов в оранжевый цвет, но его надо заново готовить каждые два дня и хранить при низкой температуре (4°С). Стероидные спирты можно обнаружить, опрыскивая пластинки 0,25 %-ным раствором ангидрида хромовой кислоты в ледяной уксусной кислоте и затем нагревая их 15 мин при 90—95°С. Образовавшийся при этом оксостероид обнаруживают с помощью реакции Циммермана. Семнадцать ацетатов стероидов анализировали методом ТСХ, элюируя пробу смесью этилацетат—циклогексан (1 1), однако в этой системе результаты разделения были менее удовлетворительны, чем при хроматографировании на бумаге. [c.314]

Обруба [224] методом тонкослойной хроматографии на силикагеле определял свободные полиэтиленгликоли в неионных аддуктах оксида этилена. Он использовал три системы растворителей этанол—метанол—гидроксид аммония (12 3 2 и 12 4 2) и этанол—метанол—вода (12 4 2). Пятна опрыскивали реактивом Драгендорфа, а этиленгликоль обнаруживали путем опрыскивания раствором нитрата серебра. Для разделения поверхностно-активных сложных эфиров и сложных эфиров полиэтиленгликоля Тома и др. [225] комбинировали методы двумерного и непрерывного хроматографирования. После нисходящей хроматографии в первом направлении смесью н-бутанол—этанол—25 %-ный аммиак проводили непрерывное хроматографирование в BN-камере (системы Desaga) во втором направлении. Элюирующим растворителем во втором направлении служила насыщенная метилэтилкетоном вода или смесь хлороформ—метанол—вода (3 25 12). В качестве примерной характеристики разделения этим методом можно указать на то, что пробу стеарата полиэтиленгликоля-900 удалось разделить на 17 отдельных пятен при элюировании во втором направлении смесью, содержащей н-бутанол. При разделении смесей различных стеаратов полиэтиленгликоля с хлороформом как растворителем для второго направления были получены стеараты полиэтиленгликоля с обозначениями 400, 900, 2000 и 4700. Опыты проводили на слоях силикагеля при длине пути [c.468]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология