Деварда растворение

Ход определения без добавления азота нитратов. Очищенную жидкость, отобранную после вторичных отстойников, наливают доверху в хорошо промытые склянки с косо срезанной притертой пробкой, емкостью 300—500 мл. Закрывают пробкой так, чтобы не оставалось пузырька воздуха, и ставят в термостат при 20°С Г. Одновременно в жидкости определяют растворенный кислород по Винклеру или по Миллеру, аммонийный азот, нитриты по Гриссу и нитраты по Деварда. Это те определения, которые всегда производятся для характеристики очищенных вод. [c.24]

Ход определения. В колбу перегонного аппарата вливают 250 мл исследуемой жидкости, прибавляют 5—25 мл концентрированного едкого натра, соединяют при помощи насадки с холодильником и отгоняют около 225 мл в определенный объем 0,05 н. серной кислоты. В этих условиях отгоняется и может быть определен азот аммонийный вместе с той частью органического, которая в этих условиях разлагается с выделением аммиака. После этого в колбу прибавляют 250 мл безаммиачной дистиллированной воды, 5 мл спирта й около 1 г толченого сплава Деварда. Быстро соединяют при помощи насадки с холодильником. Конец холодильника соединяют со стеклянной трубкой, имеющей в верхней части расширение емкостью около 50 мл. Конец трубки опускают в отмеренное количество 0,05 н. серной кислоты, к которой прибавлено несколько капель смешанного индикатора. Очень слабо нагревают перегонную колбу, пока растворяется сплав Деварда и идет восстановление нитратов так, чтобы можно было считать выходящие через кислоту пузырьки сперва воздуха, а в дальнейшем водорода. Затем нагревают до кипения и отгоняют около 250 мл воды в кислоту. Во избежание переноса щелочи с водяной пылью, которая образуется при растворении сплава Деварда, применяется насадка, в которой газ и пары промываются в воде (рис. 5). [c.34]

Выполнение определения. В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную капельной воронкой и каплеуловителем, вносят 10 г исследуемой кислоты, 10 г сплава Деварда , 5 мл этилового спирта (для растворения кислоты) и 100—150 лл воды. [c.250]

Иодид калия. В дистиллированной воде растворяют 700 г КОН и 150 г KJ и доводят объем до I л. Раствор должен быть свободен от карбонатов. При подкислении и разбавлении раствор не должен давать с крахмалом синего окрашивания (отсутствие нитритов, йодатов, солей окиси железа), но должен синеть от одной капли 0,1 н. раствора йода. Если в щелочном растворе есть вещества, выделяющие при подкислении йод, раствор обрабатывают сплавом Деварда. Для этого к раствору прибавляют 1 г сплава, оставляют на ночь, затем нагревают до кипения (контрольная реакция на отсутствие нитритов с реактивом Грисса после нейтрализации), дают отстояться и сливают прозрачный раствор. В случае поглощения щелочью йода (загрязнение сульфитами), обрабатывают щелочь раствором йода. Готовят несколько миллилитров щелочного йодида и проводят с ним и с проверенным щелочным йодидом несколько параллельных определений растворенного кислорода в пробе одной и той же воды. [c.52]

Ход определения. В колбу для отгонки помещают 3 г порошка сплава Деварда и навеску удобрения, содержащую 10—60 мг общего азота, взвешенную с точностью до 0,0002 г. Приливают 150 мл дистиллированной воды и перемешивают для лучшего растворения навески. Затем быстро приливают 50 мл 40%-ного раствора едкого натра. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой, в которую вставлен каплеуловитель с отводной трубкой. Раствор в колбе нагревают до кипения. [c.35]

Выполнение анализа. Пробу перетирают руками и сушат на алюминиевой пластине в сушильном шкафу при 50—55 °С в течение 16 ч. В колбу для дистилляции помещают 0,4 г высушенной пробы, 20 мл воды, 20 мл 6%-ной перекиси водорода, 50 мл 30%-ного раствора гидроокиси калия, 5 мл спирта и оставляют до растворения (2—3 ч). Прибавляют 3 г сплава Деварда (измельченного и проходящего через сито с размером отверстий 0,204 мм). Колбу для дистилляции соединяют с прямым холодильником, алонж опускают в 50 мл 0,1 к. раствора хлористоводородной кислоты, содержащей три капли индикатора метилового красного. Вначале реакция протекает без нагревания, затем смесь кипятят и продолжают отгонку до тех пор, пока в колбе не останется 30 мл жидкости. [c.159]

Азот нитритов или нитратов восстанавливают до аммиака (в колбе для перегонки) и отгоняют с водяным паром [4—6]. В качестве восстановителя чаще всего применяют порошок сплава Деварда (50% меди, 45 %> алюминия и 5% цинка) в щелочной среде. Растворение сплава и восстановление нитритов и нитратов происходит уже на холоду. При слишком большой скорости реакции и сильном разогревании реакционной смеси колбу охлаждают холодной водой. [c.90]

Нитраты благодаря их способности отщеплять кислород при высокой температуре являются прекрасными окислителями. Однако их водные растворы в большинстве случаев не обладают окислительными свойствами нитраты в них восстанавливаются лишь при действии сильных восстанавливающих средств, например водорода в момент выделения. В этом случае восстановление может привести к образованию аммиака, который можно получать количественно растворением алюминия, цинка или сплава Деварда в щелочных растворах нитратов. [c.580]

Содержание аммиака в осадках определяли отгонкой его со щелочью в титрованный раствор соляной кислоты [6] после предварительного восстановления шестивалентного хрома, мешающего анализу, этиловым спиртом в серной кислоте. Поправку на содержание аммиака, находящегося в осадке в виде аммиачной селитры (загрязнение осадка продуктами реакции), вводили на основании данных по содержанию в осадке аниона азотной кислоты. Для определения содержания последнего раствор, полученный при растворении навески осадка, обрабатывали сплавом Деварда [6] для восстановлепия аниона азотной кислоты до аммиака и суммарное количество аммиака в растворе определяли тем же методом [6]. [c.15]

Азот N (общий из N 2, НОз и аммиака). 1 г препарата растворяют в фарфоровой чашке в 20 мл охлажденной льдом воды для лучшего растворения помешивают и добавляют около 2 мл ледяной уксусной кислоты. По растворении N3202 раствор нейтрализуют по лакмусу той же кислотой, берут 3—4 капли избытка и упаривают раствор до 10 мл. После этого раствор разбавляют 50 мл воды, переводят в колбу на 150 мл, вносят 20 мл 10о/д-го раствора КаОН без азота и аммиака и 0,5 г сплава Деварда, колбу закрывают гуськом с Н9504 (1 3) и оставляют стоять в течение 3 часов, по временам взбалтывая. По истечении срока стояния раствор отгоняют в приемник с 50 мл воды. По отгоне 50 мл жидкость переводят в цилиндр на 100 мл, прибавляют 1 мл реактива Несслера и сравнивают полученную желтую окраску с окраской типовых растворов, полученных в тех же условиях и содержащих 0,02, 0,05 н 0,1 мг N. что отвечает 0,00 , 0,005% и 0,01% N. [c.96]

Капельная проба. При прибавлении к раствору арсената или арсенита избытка соляной кислоты и металлического магния выделяется водород, мышьяковистый водород и элементарный мышьяк, который покрывает жидкость желто-бурой пленкой. Газообразный мышьяковистый водород можно обнаружить реакцией с 1П5тратом серебра. Обнаружение мышьяка производят так же, как и сурьмы (см. реакцию сурьмы), или в маленькой колбе Вюрца. К газоотводной трубке колбочки подносят и держат на расстоянии 0,3—0,5 см кусочек фильтровальной бумаги, смоченной каплей раствора нитрата серебра. Исследуемый раствор можно слегка подогреть. Через некоторое время начинается растворение магния, и влажное пятно па булмаге начинает окрашиваться в желтоватый или черно-бурый цвет с металлическим оттенком. При наличии сурьмы, дающей аналогичную реакцию, обнаружение мышьяка производится в присутствии едкого натра со сплавом Деварда (сплав магния и алюминия) или в солянокислой среде с оловянной фольгой, на которой мышьяк восстанавливается до летучего мышьяковистого водорода, а сурьма — до металла. [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология