Мышьяк отделение и обнаружение

Отделение и обнаружение мышьяка [c.79]

Осаждение сульфидов IV группы катионов. В растворе, полученном после отделения осадка хлоридов V группы и сульфатов свинца и катионов И группы, Sn предварительно окисляют до Sni . Для обнаружения мышьяка (V) делают предварительную пробу с тиоацетамидом в растворе 6 н. по НС1. В случае выпадения желтого осадка сульфида мышьяка (V) полезно при осаждении всех сульфидов катионов IV группы добавить каплю йодной воды, которая ускоряет реакцию восстановления As до As , Однако при достаточно продолжительном нагревании раствора на водяной бане осаждение будет полным и без добавления иодида. [c.461]

Анализ смеси ионов одной 5-й группы не интересен, так как при этом отпадает необходимость в осаждении сероводородом и в применении группового реагента КагЗ для отделения 5-й группы от 4-й. Между тем, без этого не может быть целостного представления об анализе смеси всех катионов. Рассмотрим поэтому ход анализа смеси ионов 5-й группы, в связи с обнаружением катионов 4-й группы (табл. 18). При этом мы не станем задаваться целью установить валентность мышьяка, сурьмы и олова, так как она изменяется в процессе анализа. [c.160]

Разрушение тиосолей. 1) Отделение HgII от ионов подгруппы мышьяка и обнаружение Hg2+. В соединенные центрифугаты, которые могут содержать ионы А85з (А8 восстанавливается до Аз в процессе осаждения сероводородом), [c.437]

С целью восполнения указанного пробела написана эта монография. В ней рассмотрены все современные методы обнаружения, определения и отделения мышьяка, в том числе важнейшие аналитические методы определения мышьяка в различных промышленных и природных материалах. Особенно подробно рассмотрены воры й более перспективные фцзич ские и физико-химические [c.5]

В последнее время для обнаружения мышьяка предложен ряд методов, включающих его предварительное хроматографическое отделение. Так, для обнаружения мышьяка в присутствии сурьмы и олова рекомендуется метод осадочной хроматографии на бумаге, импрегнированной 20%-ным раствором Na2S20з, содержащим 2% К [218]. После нанесения анализируемого раствора на полоски бумаги их погрун<ают в расплавленный парафин (80—90° С) на 1—2 мин. В присутствии указанных элементов образуются соответствующие окрашенные зоны. Открываемый минимум для мышьяка составляет 5 мкг. [c.32]

Отделение кобальта фенилтиогидантоиновой кислотой. Фенилтиогидантоиновая кислота СбНзЫНСЗЫНСНзСООН, впервые предложенная как реагент обнаружения кобальта [1193], применяется для отделения кобальта от ряда элементов. Реагент выделяет ионы кобальта в а.м.миачно.м растворе в виде пурпурнокрасного осадка непостоянного состава. В аммиачно-цитратном растворе осаждаются полностью также сурьма и медь, частично никель, хотя осадок никелевой соли растворим в концентрированном аммиаке. Соли трехвалентного железа также несколько загрязняют осадок фенилтиогидантоината кобальта. Однако ионы мышьяка, урана, ванадия, титана, вольфрама, молибдена, цинка, марганца, хрома, алюминия, магния и кальция осадков не образуют. Методика отделения такова [1490]. [c.70]

Судебно-химическим отделением Государственного научно-исследовательского института судебной медицины отмечен случай, когда при. ускоренном разрушении муки в одной из лабораторий в исследованных образцах не был обнаружен мышьяк, найденный двумя другими лабораториями. То же было отмечено (при переэкспертизе) по отношению к свинцу, перешедшему из полуды в пищу. При ускоренном разрушении в одной из судебно-химических лабораторий не был иайден свинец. [c.104]

Обнаружение и отделение AsOi и POi. К уксуснокислому раствору (3) прилейте магнезиальной смеси в присутствии анионов фосфата и мышьяка при нагревании выпадает магнийаммонийфосфат и магнийаммонийарсенат, 2Б [c.387]

Полное отделение АзО указанным способом не достигается. Для количественного осаждения мышьяка требуется значительно более высокая концентрация сероводорода. Однако остающиеся количества АзО в растворе не мешают дальнейшему обнаружению фосфат-иона, так как присутствующие в растворе С1 -ионы препятствуют выпадению осадка (НН4)з[АзМо1204о]-хНгО. [c.260]

Обнаружение сурьмы в рудах и сплавах производят после разложения и отделения ионов сурьмы от сопутствующих ионов. При разложении руд спеканием с содой и серой навеску 3—5 мг помещают в фарфоровый тигель № 1, вносят 5-кратное количество смесн соды с серой (1 1) и тщательно перемешивают. Сверху насыпают тонкий слой смеси, тигель закрывают крышкой и равномерно прогревают снизу, через 2—3 мин температуру пламени увеличивают и тигель нагревают до полного сгорания серы. Остывший плав выщелачивают водой. Отбирают 0,1—0,2 мл раствора вместе с осадком и центрифугируют. Центрифугат с промывными водами переносят в микропробирку. добавляют уксусную кислоту, 1—2 капли насыщенного раствора хлорида олова-2 для удаления ионов мышьяка и 4—5 капель концентрированной соляной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане. Нерастворившийся остаток отцентрифуговывают, а из раствора извлекают сурьму экстрагированием диэтиловым эфиром. При малом количестве исследуемого раствора лучше использовать экстрагирование в непрерывном потоке жидкости. [c.166]

Эфирная экстракция и обнаружение экстрагируемых элементов. Солянокислый раствор, полученный после отделения осадка хлоридов, выпаривают в фарфоровом мнкротигле досуха и обрабатывают 0,5 мл 6 н. соляной кислоты. Раствор хлоридов переносят в делительную воронку емкостью 2—3 мл и, прибавив равный объем диэтнлово-го эфира, производят экстракцию. Эфирные слои отбирают, повторяя экстракцию 3—4 раза. В экстракт переходят ионы железа, сурьмы, олова, мышьяка, очень малые количества ртути, меди и цинка. В водном слое остаются ионы меди, висмута, кобальта, никеля, цинка, кадмия, марганца, индия, ртути (иногда свинца) и следы ионов железа, сурьмы, олова, мышьяка, практически не мешающих дальнейшему выполнению анализа. [c.187]

Отделение и обнаружение мышьяка. К хорошо промытому осадку, полученному по п. 16, прибавляют несколько капель воды и такое количество твердого (ЫН4)гСОз, чтобы получился насыщенный раствор. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и слегка нагревают. Сульфид мышьяка переходит в раствор в виде смеси тио- и тиооксисолей, а ртуть в виде HgS и свободная ера останутся в осадке. Осадок отделяется центрифугированием. Центрифугат переносится в чистую пробирку, и имеющаяся в нем тиосоль разрушается действием соляной кислоты. Выпадение желтого осадка позволяет сделать вывод о присутствии в испытуемом растворе мышьяка. [c.195]

Отделение и обнаружение мышьяка. К осадку, полученному по п. 8, прибавьте 5—7 капель воды и избыток твердого карбоната аммония (МН4)2СОз. Нагревайте смесь в течение 1 мин при перемешивании и отцентрифугируйте. Осадок исследуйте по п. 10. [c.193]

Для дальнейшего обнаружепия и определения мышьяка в минерализате в судебнохимических лабораториях СССР приняты два способа 1) о б п а р у ж е н и е и определение мышьяка по общему ходу анализа с предварительным отделением его от других катионов 2) обнаружение и определение мы ш ьяка дробным методе м. Представление об отделении мышьяка от других катионов дано нами выше это осаждение его сероводородом в кислой среде в виде трехсернистого мышьяка Аз Зз, перевод в (NH4)зAsSз с целью отделения от сульфидов катионов аналитической группы, окисление полученной сульфосоли в мышьяковую кислоту с дальнейшим переводом мышьяковой кислоты в ее натриевую соль и, наконец, качественное обнаружение мышьяка и количественное определение его. [c.309]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология