Селен определение аскорбиновой кислотой

В водных растворах селен присутствует в виде селената(У1) или селенита(IV). Описаны методы определения обеих форм селена. При нагревании в растворах НС1 селенат восстанавливается до селенита (IV). Многие восстановители, например, аскорбиновая кислота, SO2 и гидразин восстанавливают соединения селена до элементного селена, что используют для отделения и определения селена. [c.171]

При определениях по методу окисления — восстановления широко используют реакцию селена (IV) с иодид-ионом [4—9]. Возможно как прямое титрование селена(IV) раствором иодида калия [4, 5], так и титрование иода, выделившегося в результате взаимодействия селена (IV) с иодидом, тем или иным восстановителем гидразином [6, 7], тиосульфатом [7], аскорбиновой кислотой [8, 9]. Иодометрический вариант положен в основу метода раздельного определения селена(IV) и теллура(IV) при совместном их присутствии [7]. В этом методе использована различная реакционная способность иода по отношению к теллуру и селену в гидрокарбонатной среде, в которой теллур быстро и количественно окисляется иодом, а селен с иодом практически не реагирует. Поэтому титрованием выделившегося иода в кислой среде определяют сумму селена и теллура, а в гидрокарбонатной среде — только селен. [c.245]

Зайковский [58] предлагает использовать для объемного определения селена аскорбиновую кислоту, восстанавливающую селен до элементарного состояния. Избыток аскорбиновой кислоты оттитровывают раствором иода. Описан также объемный метод определепия селена, основанный на восстановлении Se(IV) в 2—3N ИС1 сернокислым ] идразином. Титрование избыточного гидразина иодатом калия производят в присутствии хлороформа [84]. [c.588]

Описан оригинальный метод йодометрического определения селенита в присутствии селената. Селенит восстанавливают аскорбиновой кислотой до элементарного селена, который затем переводят в селенонианид и титруют йодометрически. Селенат аскорбиновой кислотой не восстанавливается [20]. Разработан также вариант последнего, заключающийся в окислении селено-иианнда бромом н последующем йодометрическом титровании образующегося бромцпана [21]. [c.34]

Аскорбиновая кислота количественно восстанавливает селенистую кислоту в среде 0,1 н. соляной кислоты до элементного состояния (при этом образуется дегидроаскорбиновая кислота). На 1 моль НгЗеОз расходуется 2 моль аскорбиновой кислоты. На этой реакции основан микротитриметрический метод определения селена в продажном селене. Избыток аскорбиновой кислоты оттитровывают раствором иода в присутствии крах-. ала. [c.331]

Непрямой титриметрический метод определения селена в техническом селене [59, 61] основан на добавлении известного количества аскорбиновой кислоты к анализируемому раствору и иодометриче-ском оттитровывании избытка аскорбиновой кислоты. [c.244]

Первые два метода заключаются в том, что иридий (IV) в виде Nailr lg титруют восстановителем (гидрохиноном или аскорбиновой кислотой) по току восстановления иридия на платиновом электроде при +0,4—0,5 в (Нас. КЭ) в солянокислом или хлорид-ном растворе с pH 1,5 (кривая титрования типа а). Можно было бы воспользоваться также током окисления гидрохинона или аскорбиновой кислоты при более положительных потенциалах, но при титровании иридия этого делать не следует, так как ионы иридия (III), появляющиеся в растворе во время титрования, также легко окисляются при тех же потенциалах, что гидрохинон и аскорбиновая кислота, и конечную точку заметить не удастся. При титровании по току восстановления иридия (IV) конечная точка выражена очень резко, что дает возможность определять даже малые концентрации иридия порядка 1 10 М, т. е. около 0,015 мг в титруемом объеме. Платина и палладий, а также медь, никель, селен и теллур не титруются гидрохиноном йли аскорбиновой кислотой и не восстанавливаются на платиновом электроде при указанном потенциале, поэтому не мешают определению иридия. Присутствие же золота недопустимо, так как оно ведет себя при титровании совершенно так же, как иридий (IV) —восстанавливается и на электроде и в растворе гидрохиноном. Рутений (IV) также реагирует с гидрохиноном, но его влияние может быть ослаблено соответствующей обработкой раствора, так же как и влияние железа (последнее просто связывают фосфорной кислотой). [c.220]

Метод почти специфичен для селена. Четырехвалентный теллур не реагирует. Пятивалентный ванадий, трехвалентное железо, двухвалентная медь и другие окислители мешают определению, давая окрашенные продукты с реагентом. Ост и Гиллис [19] применяли фторид для маскировки железа и оксалат для маскировки меди. Чжэн [6, 7] маскировал все мешающие ионы, за исключением пятивалентного ванадия, этилендиаминтетрауксусной кислотой. При экстрагировании пиазселенола все окрашенные ионы остаются в водной фазе. Вещества, которые восстанавливают или связывают в комплекс четырехвалентный селен, мешают определению, например ионы двухвалентного олова и йодида, а также аскорбиновой кислоты. [c.385]

Гравиметрический метод, основанный на выделении элементного селена, пригоден для определения сравнительно больших содержаний селена. Если в растворе находится селен (VI), его восстанавливают в среде разбавленной НС1 при нагревании. При восстановлении на холоду посредством ЗОг селен осаждается в виде осадка красного цвета, при нагревании суспензии образуется черная аморфная модификация селена, способная захватывать примеси. Осадок промывают, сущат при 105 °С и взвещивают. Диоксид серы как восстановитель используют в газообразном виде или в виде водного или метанольного раствора. Применяют также гидроксиламин, гидразин, аскорбиновую кислоту, 1,2,3-триметил-3-пиразолон-5-тион и ж-(меркаптоацетамидо)фенол. Установлено, что в отличие от селена (IV) селен (VI) не восстанавливается диоксидом серы [43]. В среде хлорной кислоты ЗОг количественно восстанавливает Зе , не затрагивая Зе . [c.176]

Мешающие вещества. Этот метод является одним из наиболее специфичных. Теллур (IV) не мешает определению. Однако окислители, в том числе ванадий (IV), желе-зо(1И) и медь(П), образуют окрашенные продукты при взаимодействии с 3,3 -диами-нобензидином и мешают определению селена. Определению также мешают вещества, которые связывают или восстанавливают селен (5п2+, 1 , аскорбиновая кислота и др.). [c.235]

В области концентрахщй 10 < и лиже САОФ является избирательным реактивом для определения алюминия и галлия и в ряде случаев может быть использован для их определения в образцах без предварительного отделения от ряда сопутствующих ионов. При содержании алюминия 0,002 мкг/мл допустимо присутствие 40-кратного избытка Fe , большие количества железа можно восстанавливать аскорбиновой кислотой. Иттрий, шщий не мешают определению алюминия в количеству 10 мкг/мл и 2,5 мкг/мл соответственно при концентрации алшиния 0,01 мкг/мл. Мышьяк и селен не мешают определению галлия. [c.120]

Определение селена, присутствующего в виде селената, Лиу и Ченг [58 (31)] проводят следующими образом. Селенат осаждают с помощью свинца в 30%-ном спиртовом растворе с pH = 2—3, фильтруют и осадок промывают. Осадок растворяют в растворе, содержащем аммиак и хлорид аммония (pH = 10), аскорбиновую кислоту и отмеренный объем титрованного раствора ЭДТА. Избыток ЭДТА обратно титруют раствором сульфата марганца с эриохромом черным Т. Селенит можно определить таким же способом, если его предварительно окислить перманганатом калия до селената. Избыток перманганата разрушают перекисью водорода. Не мешают малые количества Си, Ре, N1, Со и ТеО , но В1, Hg, 80Г и АзОГ должны отсутствовать. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология