Гидразин иодатом

По S с h w i e к e r у определение гидразина иодатом можно проводить без иодистого калия, применяя титрование раствором бисульфита. [c.72]

Гидразины Иодат Иодид, окис- Соединения ртути (II) [c.24]

Зайковский [58] предлагает использовать для объемного определения селена аскорбиновую кислоту, восстанавливающую селен до элементарного состояния. Избыток аскорбиновой кислоты оттитровывают раствором иода. Описан также объемный метод определепия селена, основанный на восстановлении Se(IV) в 2—3N ИС1 сернокислым ] идразином. Титрование избыточного гидразина иодатом калия производят в присутствии хлороформа [84]. [c.588]

Экспериментально установлено, что в качестве носителей наиболее удобно применять оксид алюминия для реа-гентов-окислителей и кварцевую пудру для реагентов-восстановителей. Эффективными окислителями являются иодат калия, персульфат аммония, висмутат натрия, диоксид свинца. Как восстановители чаще всего применяют сульфит натрия, солянокислый гидроксиламин, солянокислый гидразин. [c.259]

Гидразины и их производные можно окислять многими различными окислителями. Для титрования наилучшим из них является, пожалуй, иодат калия. Стандартные растворы этого соединения достаточно стабильны и, кроме того, оно позволяет применять несколько различных систем детектирования конечной точки [13—15]. [c.328]

Гидразин можно титровать прямо раствором иодата в концентрированной (4 н. и более) хлористоводородной кислоте. Приведенная реакция протекает в две ступени сначала иодат восстанавливается в иод, затем иод окисляется избыточным иодатом в однохлористый иод I I. Концентрацию кислоты следует поддерживать между 3 и 5 н. [c.507]

В колбу с притертой пробкой вносят аликвотную часть раствора гидразина, равный объем концентрированной хлористоводородной кислоты и еще 20% (об.) кислоты и 10 мл четыреххлористого углерода. Титруют 0,1 н. раствором иодата при энергичном перемешивании до тех пор, пока коричневая окраска водного слоя не перейдет в светло-желтую. В конце титрования иодат прибавляют по [c.507]

Иодаты определяют титрованием раствором сульфата гидразина в присутствии иодида [44] [c.41]

К числу других веществ, которые можно успешно оттитровать стандартным раствором иодата калия в среде концентрированной хлористоводородной кислоты, принадлежат мышьяк(III), железо(II), таллий(I), иодид, сернистая кислота, гидразин, тиоцианат и тиосульфат. [c.344]

В водном растворе определяли содержание гидразина посредством прямого титрования стандартным 0,02722 F раствором иодата калия. При этом 25,00 мл раствора, содержащего гидразин, ввели в сосуд емкостью 250 мл, добавили приблизительно 25 мл концентрированного (12 F) раствора хлористоводородной кислоты и 5 мл четыреххлористого углерода и начали титровать раствором иодата калия. В первые мгновения титрования появилась коричневая окраска молекулярного иода. Далее по мере титрования иод окислялся до бесцветного комплекса дихлорида иода. Вблизи точки эквивалентности сосуд закрыли пробкой, встряхивали по мере добавления каждой новой капли титранта и исследовали органическую (ССЦ) фазу каждый раз на наличие фиолетовой окраски растворенного иода. Последние следы иода исчезли из органической фазы, когда было добавлено 29,18 мл раствора иодата калия. Рассчитайте формульную концентрацию раствора гидразина, используя данные о редокс реакциях гидразина, приведенные в Приложении 4. [c.360]

Если определяют содержание иода, то перед нейтрализацией надо прибавить восстановитель, например сульфат гидразина, чтобы восстановить иодат и предупредить потерю свободного иода. [c.334]

Реактив используется для прямого титрования в растворах соляной кислоты конечная точка титрования определяется по методу Андрюса с применением хлорида иода. В этом случае он, по-видимому, не имеет никаких сколько-нибудь заметных преимуществ перед иодатом. Хлорамин Т применяют для анализа боргидрида натрия [58] и для определения As ", Sb , гидразина, тиоцианата и Т1, при этом хлорид иода является активным промежуточным соединением [59]. [c.409]

Тетраоксид осмия катализирует реакцию иодата с мышьяком или сульфатом гидразина в щелочных средах. Иодат определяли [c.380]

Применение, Во второй части книги описаны методы титрования иодатом гидразина, роданидов, иодидов, олова (II) и таллия (I). [c.566]

Было показано, что иодат калия способен количественно окислять сернокислые растворы гидразина с образованием азота [34] результаты этой работы легли в основу одного из наиболее удобных методов определения гидразина (стр. 151). Хлорноватистая кислота в присутствии буферной системы монозамещенный фосфат— дизамещенный фосфат и Ы-замещенных хлораминов [35—37] также может быть использована для количественного превращения гиД-разина в азот. Было найдено, что сульфат церия [38] может количественно окислить гидразин до азота и аммиака в соответствии с уравнением [c.115]

Количественное окисление гидразина до азота. Этот важный вопрос подробно рассмотрен в гл. 7, посвященной аналитическому определению гидразина. Существенно, что для количественного определения гидразина может быть использовано лишь сравнительно небольшое число обычно применяемых окислителей. Окисление должно проводиться в строго определенных условиях, так чтобы не могли иметь места указанные выше побочные реакции. Для осуществления количественного превращения гидразина в азот с ббльшим успехом могут быть рекомендованы мотоды, в которых используются кислые растворы, чем методы, в которых реакции проводятся в нейтральных или щелочных средах. Ниже будет указано, что разбавленные растворы гидразина особенно чувствительны к воздействию атмосферного кислорода и что, несмотря на принятие специальных мер с целью предотвращения попадания в прибор кислорода, все же были получены разноречивые результаты. Поэтому стандартные методы с использованием иодата и бромата следует предпочесть методам, в которых окисление гидразина осуществляется [c.129]

Рядом исследователей [17—21] были предложены различные изменения методики определения гидразина в кислой среде с помощью иодата. Однако ни одна из предложенных методик не обладает преимуществами по сравнению с описанной выше. [c.152]

Непрямой метод с применением иода [2]. Окисление гидразина иодом происходит легко в щелочном растворе. Для того чтобы избежать ошибки, обусловленной образованием иодата, пользуются большим избытком иода и добавляют последний в раствор гидразина перед добавлением щелочи. Ошибки, связанные с потерей гидразина из щелочного раствора, могут быть снижены, если иод добавлять быстро. Если соблюдать рекомендуемый порядок добавления реагентов, то определение может быть выполнено с точностью до 0,2 /о. Для проведения анализа необходимы следующие реактивы стандартный раствор иода, стандартный раствор тиосульфата, 2 н. раствор едкого натра, 2 н. раствор серной кислоты и раствор крахмала. [c.154]

При титровании сульфата гидразина сильными основаниями в водных растворах наблюдаются две точки перегиба [23], одна из которых соответствует нейтрализации 1 моля ионов водорода, а вторая — превращению иона гидразония в неионизированное гидразиновое основание. Первая точка перегиба достаточно отчетлива, благодаря чему сульфат гидразина может быть использован в качестве первичного стандарта его применяют для титрования растворов гидроокисей щелочноземельных металлов и карбоната натрия [24]. Поскольку сульфат гидразина может быть легко очищен перекристаллизацией и в связи с тем, что это соединение сравнительно мало гигроскопично, оно получило применение для различных аналитических целей, например для определения титра раствора иода [25, 26], а также для определения титра и титрования растворов других окислителей (иодата и бромата) [27]. Все эти случаи применения основаны на восстановительной способности гидразина. Поэтому следует соблюдать осторожность и все определения проводить в стандартных условиях, для которых хорошо известно соотношение между количествами продуктов, получаемых в результате окисления гидразина. [c.165]

Наиболее употребительным методом объемного определения гидразина и его солей является метод Stoll e > — титрование раствором иода в присутствии бикарбоната натрия (см. также Rupp). Реакция идет по уравнению HjN—NH2-]-4J=N.2-j-4HJ. 1 мл 0,1 н. раствора иода = 0,003253 (lg = 0,51228 — 3) г сернокислого гидразина. Методы основанные на восстановлении сернокислым гидразином иодата калия, предложены Rimini." [c.72]

Однако, Kurtena ker и Kubina указывают, что правильные результаты в данном случае получаются только при соблюдении определенного порядка прибавления отдельных реактивов. Об определении гидразина иодатом см. также у J а m i е s о n a. [c.72]

Оптимальная кислотность варьируется в зависимости от природы восстановителя. Так, если восстановителем служит Sb , кислотность очень ограничена, и точные результаты наблюдаются только при использовании 2,5—3,5 М соляной кислоты [8], Прп меньшей кислотности скорость окисления нода до. хлорида иода [см. уравнение (20-5)] слишком мала. Верхний предел кислотности, по-видимому, обусловлен малой скоростью восстановления хлорида иода в иод. Так, Пеннеман и Аудрит [9] указывают, что при очень больших концентрациях соляной кислоты (выше 9 Л1) никакой конечной точки титрования гидразина иодатом калия визуально обнаружить не удается, так как иод при этом не образуется. В то же время окисление протекает беспрепятственно, на что указывает выделение азота. Мышьяк(П1) ведет себя аналогичным образом. Очевидно, что некоторые восстановители, быстро реагирующие с I I, лишь очень медленно взаимодействуют с комплексом I 12- [c.403]

В щелочных средах [2,19—(23] 0 04 катализирует цри pH 8—10 окисление арсенита и антимонила хлоритом [23] при [ОН ]>0,5М реакцию окисления арсенита броматом в слабощелочном растворе (Нз2НР04) реакцию окисления арсенита и гидразина иодатом и перйодатом, в щелочном растворе окисление альдегидов гипохлоритом и разложение гипоиодита до иодата [22]. [c.44]

Выполнение.. К раствору иодата приливают несколько капель разбавленной Н2804, прибавляют крахмал в испытуемый на присутствие гидразина раствор, после чего смешивают эти растворы и нагревают до начинающегося кипения. В присутствии гидразина раствор по охлаждении окрашивается в синий цвет. Чувствительност1> 1 100 000. [c.330]

Гидразины легко окисляются иодом, иодатами, периодатами и ионом Си +, что также служит основой аналитических методов. В гл. 13 описан метод определения одно- и двузамещенных гидразинов, основанный на восстановлении их хлоридом титана (III). Этот метод применим для анализа многих гидразинов, однако он малоспецифичен. Как указано в гл. 13, многие содержащие азот функциональные группы (нитро-, нитрозо-, азо- и диазогруппа) могут оказаться помехой при этом определении. [c.506]

Многие гидразиды можно определять окислительными методами, применяемыми для анализа гидразинов. Сообщений о применении иода или иодат-иона для этой цели нет. Периодатный метод Берка и Зыка успешно применяли для определения семикарбазида, тиосемикарбазида и гидразида изоникотиновой кис-лоты (см. табл. 14.1). Для определения гидразидов даже диа-цильного типа успешно использовали окисление сульфатом меди. [c.512]

Одной из весьма характерных реакций гидразина в водном растворе является его способность действовать в качестве восстановителя. Водные растворы гидразина используются для восстановления различных металлических ионов до металлов, например для выделения из солей таких металлов, как медь, серебро, золото и металлы платиновой группы. Гидразин восстанавливает также сильные окислители, например перманганат, иодат, гипоиодит, иод, церат и т. п. Многие из этих реакций при проведении их в строго определенных условиях могут быть использованы для количественного определения гидразина. Окисление гидразина не всегда происходит с обра--зованием азота при этом могут получаться различные продукты,-а именно азот, аммиак и, в некоторых случаях, азотоводородная кислота. Образование азотоводородной кислоты наиболее легко протекает в сильно кислых растворах, содержащих ион гидразония, при применении таких окислителей, как перекись водорода и пер-оксидисульфат. [c.99]

Окислители, не образующие азида водорода и аммиака или образующие лищь следы этих веществ (к указанной группе относятся иодат калия, а также окись и хлорид двухвалентной ртути, которые окисляют гидразин до азота). [c.116]

Сначала предполагали, что первая стадия окисления гидразина включает образование радикалов NgHj. В отношении окислителей первой группы считали, что два таких радикала конденсируются с образованием изотетразена HN=N—N—NH—NHj, который, являясь, повидимэму, промежуточным продуктом, разлагается и дает азид водорода и аммиак. Для случая окислителей, образующих большое количество аммиака и небольшое количество азида водорода, к которым относится, например, перманганат, предполагали, что основным промежуточным соединением является тетразен H2N—N=N—NH2. В отношении третьей группы окислителей (которая включает, в частности, иодат калия), не образующих ни азида водорода, ни аммиака, сначала допускали, что окисление происходит без образования промежуточных продуктов. [c.116]

При работе с растворами гидразина, особенно при анализе кон центрированных растворов, всегда следует принимать специальные меры предосторожности. Эго связано не только со способностью этих растворов окисляться кислородом воздуха, но также с тем, что они дымят и поглощают двуокись углерэда. Количество вещества определяют с помощью бюретки или специальной пипетки с последующим взвешиванием. Если требуется определить только гидразин, то анализируемую пробу добавляют к небольшому избытку кислоты, после чего разбавляют ее в мерной колбе до тех пор, пока не будет получен приблизительно 0,1 н. раствор. В тех случаях, когда в качестве стандартного окислителя применяют иодат или брэмат, следует пользоваться соляной кислотой. Для разбавления анализируемых проб необходимо применять свежепрокипячен-ную воду (не содержащую кислорода и двуокиси углерода). [c.149]

Окисление гидразина до азота с помощью иодата в нейтральном или щелочном растворе протекает медленно. Однако эта реакция идет быстро и с количественным выходом в кислом растворе. Как гидразин, так и ионы иодида восстанавливают иодат до иода. Кислый раствор образца, содержащего гидразин, обрабатывают избытком иодата и определяют этот избыток с помощью иодида калия. Выделяющийся иод затем оттитровывают тиосульфатом. В 0,5—2 н, серной кислоте реакция (1) saeepmaet n в течение 3 мин. Точность определения не зависит от того, добавляют ли иодат по каплям в раствор гидразина или наоборот. В щелочной среде реакция не приводит к количественным результатам. Для проведения анализа необходимы следующие реактивы иодид калия, раствор крахмала, стандартный раствор иодата калия, стандартный раствор тиосульфата натрия и 6 н. серная кислота. [c.153]

Методика. К определенному объему стандартного раствора иодата (взятому в количестве, превышарощем на 30—50% необходимое для окисления гидразина) добавляют равный объем 6 и. раствора серной кислоты. Затем к полученному раствору добавляют анализируемую пробу, содержащую гидразин. Через 5 мин. приливают избыток иодида калия и оттитровывают выделяющийся иод тиосульфатом. [c.153]

R i е g i е г 1 осаждает сульфат определенным количеством Ba Ig, обрабатывает раствором ШОз, отфильтровывает иодат бария и определяет количество бария по объему выделившегося в азотометре азота при добавке к Ва(ЛОз)2 сернокислого гидразина. [c.27]

С использованием электрогенерированного иода определяют гидразин [503], 2,3-димеркаптопропанол [598], ксантоге-наты [599], перекись водорода [600], гексаэтилсвинец в тетраэтилсвинце [601], теобромин в салицилате теобромина натрия [802], аскорбиновую кислоту [518, 603, 604], моно- и дифенолы [526], гидрохинон [605], солянокислый триамин [606], бораны [408, 607], серу [608, 609], сероводород [610], сернистые [414, 558, 559, 611] и селенистые [612] соединения, олово [613] и его органические производные (например, гексаметилдистаннан в тетраметилолове) [546, 614], сурьму [615—617], мышьяк [426, 616, 618—621а], железо [620], иодаты [622] и тиосульфаты [623—626]. [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология