Азеотропные смеси при полной флегме

Переработка реакционной массы при синтезе разных продуктов может значительно различаться. Полная ее схема, применяемая для выделения индивидуальных соединений, состоит в нейтрализации, промывке и ректификации. Сырая реакционная смесь всегда содержит растворенный хлористый водород нейтрализация ее необходима во избежание коррозии последующей аппаратуры и для получения продукта нужного качества. Для нейтрализации и промывки в принципе пригодна какая-либо из типовых схем экстракции. В данном случае (рис. 36) реакционная масса из промежуточной емкости 14 непрерывно поступает в систему проти-воточных колонн, где она промывается вначале водой (ап. 15), затем разбавленным раствором щелочи или соды (ап. 16) и в заключение снова водой (ап. 17). Промытая смесь собирается в емкости 18, откуда ее направляют на разделительную установку, работающую по обычной схеме непрерывной ректификации. При этом наиболее легкокипящей фракцией обычно является азеотропная смесь исходного реагента с водой, после конденсации и отстаивания которой первый возвращается в колонну в качестве флегмы, а вода используется на стадии промывки. [c.136]

При обезвоживании этилового спирта сырец S состава, близкого к двойной азеотропной смеси этанол— вода (96 масс.% этанола), вводится в колонну, которая орощается флегмой О, содержащей бензол (рис. VI-49). В результате разделения согласно правилу прямой линии отгоняется более летучая тройная азеотропная смесь Аз (18,5 масс.% этанола, 74,1 масс.% бензола и 7,4 масс.% воды, т. кип. 64,85°С). В качестве остатка (исчерпанной жидкости) получается безводный этанол А. После охлаждения до соответствующей температуры азеотропная смесь распадается на две жидких фазы бензольную О (84,5 масс.% бензола, 14,5 масс.% воды) и водную О (36масс.% воды, 53 масс.% этанола). Бензольная фаза поступает на верхнюю тарелку разделительной колонны, а водная фаза дистиллируется во второй колонне и дает по правилу прямой линии в качестве дистиллята тройную азеотропную смесь Аз и исчерпанную жидкость D, содержащую только этанол и воду. Водный раствор подвергается ректификации в третьей колонне получается двойная азеотропная смесь S, которая направляется вместе с сырцом в первую колонну, и вода. По такому методу производится полное разделение спирта и воды в присутствии бензола. [c.509]

В 2-литровую колбу, снабженную головкой для полного возврата флегмы и регулируемого отбора дистиллата,. помещают раствор 53 г (0,472 моля) дигидрорезорцши (примечание 1), 2.3 2 моногидрата п-толуолсульфокислоты и 250 мл абсолютного этилового спирта в 900 мл бензола. Смесь нагревают до кипения и азеотропную смесь, состоящую из бензола, спирта и воды, отгоняют со скоростью 100 мл1час. Когда температура в парах достигнет 78° (примечание 2), перегонку прекращают и оставшийся раствор промывают четырьмя порциями по 100 мл Южного водного раствора едкого натра, насыщенного хлористым натрием. Полученный органический раствор промывают водой порциями по 50 мл до нейтральной реакции промывных вод, а затем упаривают его в вакууме. Оставшуюся жидкость перегоняют в вакууме. Выход З-этоксициклогексен-2-она (примечание 3) 46,6—49,9 г (70—75% теоретич.) т. кип. 66—68,5°./0,4 мм или 115—121711 ММ-. 1,5015. [c.192]

Получение диметилвинилкарбинола. В 1969—1972 гг. в СССР был разработан и испытан в полупромышленном масштабе метод получения диметилвинилкарбинола — ценного сырья для производства витаминов А и Е — из промежуточных продуктов синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида (см. раздел 2.1). Технологическая схема процесса представлена на рис. 3.17. Водный раствор изобутенилкарбинола, выделенный азеотропной ректификацией с водой из фракции возвратного 4,4-диметил-1,3-диоксана. подается в куб реакционно-отгонной колонны 1, куда загружен катализатор (серная или щавелевая кислота). В кубе поддерживается кипение реакционной смеси (температура в парах 87—88 °С). Из верхней части колонны 1 непрерывно отбирается смесь водного азеотропа диметилвинилкарбинола н изопрена с примесью непревращен-ного изобутенилкарбинола. Для обеспечения полного расслаивания дистиллята и повышения степени осушки органической фазы в линию отбираемых продуктов подается дополнительное количество изопрена, отгоняемого в колонне 3. В отстойнике 2 смесь расслаивается. Нижний водный слой возвращают в колонну 1 в виде флегмы. Органическая фаза поступает в систему ректификационных колонн [c.97]

Для фракционированного выделения азеотропных смесей применялась колонка высотой 100 см обычного лабораторного образца с насадкой из стеклянных колец, -снабженная конденсатором с регулируемым отбором флегмы и электрообогревом [15] и имеющая 18—19 теоретических тарелок (определено фракционированием смеси бензола и дихлорэтана). Эффективность колонки была бы вполне достаточно для практически полного разделения винилового эфира и спирта, есл1 бы температуры кипения их отличались более чем на 20° и если бы они давали идеальную смесь, подчиняющуюся закону Рауля, [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология