Термогравиграмма

Кривые получены / — на приборе для проведения дифференциального термического ана-лиза 2 —с применением термовесов, снабженных устройством для получения дифференциальной термогравиграммы 5 — на дернватографе. На кривых 1 и 2 видны изменения ф0 1мы кривой, фазовые сдвиги и различия температур соответствующих пиков. Кривые 3 хорошо совпадают во всех трех случаях. [c.402]

Термическое разложение нитрата плутония представлено на рис. 23 [387]. До 40° С кристаллы устойчивы, затем происходит очень незначительное уменьшение веса образца и при 60° С начинается плавление его в кристаллизационной воде и заметное разложение нитрата. Этот процесс протекает особенно быстро выше 100° С. Более пологий участок на термогравиграмме в интервале температур 150—220° С отвечает образованию малоустойчивого нитрата плутонила, который затем разлагается до двуокиси. [c.85]

На рис. 38 представлена термогравиграмма бензолсульфината плутония (IV) (М. С. Милюкова, 1958 г.). При незначительном нагревании выше комнатной температуры начинается уменьшение веса осадка. Некоторое повышение веса при дальнейшем подъеме температуры может быть объяснено частичным окислением сульфиновой группы в сульфогруппу. Вид нисходящей ветви пиролизной кривой указывает на образование малоустойчивых промежуточных продуктов. Вес осадка на горизонтальной площадке в интервале температур 450—560° С приблизительно соответствует весу сульфата плутония. [c.101]

Малы и др. [154] предложили метод фторирования двуокиси плутония при помощи NH4 HF при нагревании. При нагревании РиОа с NH4F HF до 300° С образуются три соединения. Первая площадка на термогравиграмме (рис. 45) соответствует [c.111]

Термогравиграммы дают информацию о составе соединений на разных стадиях разложения. [c.388]

Метод термогравиметрии позволяет провести одновременное определение компонентов, не осуществимое другими методами (например, кальция и магния в виде совместно осажденных оксалатов). Метод часто применяют дпя определения влаги в пробах, причем по площадкам на термогравиграммах удается различать адсорбированную и кристаллизационную воду. [c.388]

В связи со сказанным представляют интерес наблюдения за термическими превращениями комплексов родия с 80X3" и 5п(ОН)7 лигандами. Так, нагревание этих комплексов на воздухе сопровождается термоокислительным, разложением даже при относительно низких температурах 373—573 К с частичным выделением оксидов олова. На рис. 2а представлена термогравиграмма комплекса [(СНз)4,Н]з[КЬ(5пХз)5Х], где X — галогены, при атмосферном давлении и кривая ДТА при пониженном давлении (0,0133 кПа). Кривая ТГ приведена к [c.29]

С веществом процессах судят по изменению массы вещества в процессе изменения температуры. Гравиметрические наблюдения дополняют термические измерения. На рис. 312 приведена в качестве примера термограмма и термогравиграмма нагревания сульфата цинка. На рис. 312, а приведена дифференциальная кривая нагревания этой соли, а на рис. 312, б термогравиметрическая кривая для нее же. На обеих кривых можно обнаружить перегибы, соответствующие четырем химическим процессам [c.511]

Определяют гидратный состав полученных кристаллов. Для этого на весах непрерывного взвешивания снимают кривую зависимости потери массы препарата при повышении температуры. Скорость нагревания 2—4 град мин. Определяют, при какой температуре происходит отщепление воды и какова температура диссоциации сульфата тория на 50з и ТЬОг (ознакомьтесь с литературными данными). Сопоставляют термогравиграмму, снятую на весах непрерывного взвешивания, с термограммой, снятой на пирометре Курнакова при той же скорости нагревания и в том же температурном интервале, [c.352]

Содержание воды в полученном гидрате устанавливают по термогравиметрической кривой, снятой на весах непрерывного взвешивания. Навеска для обезвоживания 0,5 г, скорость нагревания 2—4 град/мин. Сопоставляют термогравиграмму с термограммой, полученной при нагревании образца на пирометре Курнакова. Определяют, при какой температуре начинается гидролиз гидратированного хлорида тория. [c.353]

Запись термогравиграмм проводили на дериватографе ОД-102. Образец помещали тонким слоем на платино,вые тарелочки. Навеска образца 100 мг, скорость записи 10— 12 град мин. [c.101]

На термогравиграмме имеется два эффекта — эндотермический, в свою очередь расщепленный на два при 205 н 220° С, и экзотермический при 325° С, между которыми масса практически не меняется. Потеря массы на первой стадии составляет 16,05, а на второй — 7,75 мае. %. [c.101]

На термогравиграмме H OOLi-HiO отмечается три эндотермических эффекта при 115, 295 и 450°С. На интегральной кривой изменения массы имеется две четкие ступени потери массы при 50—120 и 365—495°С, между которыми масса не меняется. Эффект при 115 С соответствует отщеплению одной молекулы воды (потеря массы 25,7 при теоретической 25,8мас. %). При 295°С H OOLi плавится, а при 365°С начинается разложение, максимальная скорость которого достигается при 435°С. [c.172]

Как видно, термогравиграмма оксалата кальция значительно сложнее других термогравиграмм, изображенных на рис. 6-4. При температуре ниже 135°С удаляется адсорбированная влага и образуется моногидрат СаСзОА-НгО, при 225°С превращающийся в безводный оксалат. Резкое изменение массы около 450 °С указывает на разрушение оксалата кальция с образованием карбоната кальция и окиси углерода. Последняя ступень на термогравиграмме соответствует превращению карбоната в оксид кальция и углекислый газ. Очевидно, гравиметрическая форма, используемая для осадка оксалата кальция, зависит от условий прокаливания. [c.154]

Термогравиграмма этого соединения (см. рисунок, а) показывает, что при нагревании навески со скоростью 6 град./мин. наблюдаются два эндоэффекта и один экзоэффект. Первый эндоэффект при 209 С соответствует плавлению вещества с частичным разложением (выдерживание отдельной навески при 209° С до постоянной массы показывает полное удаление ДМСО). При 290° С начинается разложение ацетата уранила, причем сгорание второй ацетатной группы сопровождается сильным экзоэффектом при 370° С. Конечным продуктом разложения является ПдОд. [c.11]

Термогравиграммы соединений были сияты для нас В. Ф. Максимовым, которому мы выражаем благодарность. [c.11]

Термогравиграмма и0аС204-ДМС0 (рисунок, б) показывает размытый эндоэффект при 200° С без изменения массы. По-видимому, он связан со структурными изменениями, что подтверждается ИК-спектром образца, выдержанного при 200° С в течение 1ч. [c.13]

Термические превращения и02(М0з)2 2ДМС0 приведены на рисунке, г. При 200° С вещество плавится с эндоэффектом без уменьшения массы. Сильный экзоэффект при 285° С соответствует окислительно-восстанови-тельному процессу между ДМСО и N0 с полным разложением вещества до UO3, переходящим в конце процесса в U3O8. Для сравнения снята термогравиграмма гексагидрата уранилнитрата (рисунок, д). В соответствии с данными о координационном строении этого соединения на термограмме видны следующие эндоэффекты первый 60° С, плавление второй — 170° С, потеря четырех молекул воды третий — 305° С, потеря двух внутри- [c.14]

По термогравиграмме (см. рисунок, е) этого комплекса видно, что потеря ДМСО происходит ступенчато сначала с эндоэффектом при 110° С теряется одна молекула ДМСО затем с экзоэффектом отрываются 2 молекулы ДМСО и 1 атом Вг (220—230° С) и при 330° С экзоэффект отвечает потере последнего брома. [c.15]

При нагревании выше 100° С МрУ -ЗНаО теряет одну молекулу воды. Отрыв второй молекулы происходит при температуре выше 150° С. Термогравиграмма соединения Кр -ЗНзО (рис. 1) показывает, что выше 350° С происходит разложение соединения, что проявляется в резком уменьшении веса. Одновременно наблюдается сильный экзотермический эффект, обусловленный сгоранием органической части вещества. В результате нагревания до 600° С на воздухе получается двуокись КрОз- [c.41]

Термогравиграммы снимались на дериватографе Ф. Паулик, И. Паулик и Л. Эр-деи (Венгрия), [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология