Разбавления метод в рентгеновской флуоресценции

Стронций нельзя определить в растворе, полученном описанным выше способом, ввиду его низкого содержания в растительных материалах и нерастворимости сульфата стронция. Дэвид подвергал 0,5 г растительного материала сухому озолению при 500° С в течение 4 ч. Золу растворяли в 6 н. НС1, фильтровали и разбавляли до 25 мл. Поскольку фосфат вносил помехи, его удаляли методом ионного обмена [259, 309]. Дэвид обнаружил хорошее соответствие между результатами определения. стронция атомно-абсорбционным методом и методом рентгеновской флуоресценции. В своей недавней работе Трент и Славин [33] устраняли возможные помехи разбавлением раствора золы 1 % раствором лантана и после этого определяли стронций методом добавок. Таким способом успешно анализировали золу различных растительных материалов. В пламени закись азота ацетилен стронций определяли с большей чувствительностью и без помех, поэтому рекомендуется применять именно этот тип пламени. [c.164]

Рентгеновская флуоресценция Пламенный атомноабсорбционный метод Полярография Изотопное разбавление + + масс-спектрометрия Нейронный активационный анализ 10 (зависит от матрицы) 10(зависит от элемента) 10 ° (зависит от элемента) 10(все элементы) 10(зависит от элемента) [c.85]

Способ разбавления окисью меди является естественным развитием соответствующего метода оптической эмиссионной спектроскопии. В качестве эталонов используют образцы, проанализированные химически. Эталоны и пробы разбавляют окисью меди, чтобы получить искусственную основу, и брикетируют для анализа. Градуировочные графики строят в координатах относительная интенсивность флуоресценции (вторичной рентгеновской радиации)—концентрация элемента. [c.337]

Мд, К, N3, РЬ, N1, Со, 5г и Са [357]. Образцы растворяли в смеси НР и НМОз, причем 0,25 г каждого образца затем разбавляли до 50 лл. Все растворы содержали 1% лантаиа для контроля помех при определении щелочноземельных металлов. Чтобы еще более снизить возможные помехи, связанные с составом пробы, эталонные растворы приготовляли путем соответствующего разбавления растворов стандартных образцов пород У-1 и 0-1, причем использовали опубликованные данные о составе этих образцов. Воспроизводимость результатов анализа для элементов, содержание которых было не очень малым, находилась в пределах 1—5%. Правильность атомно-абсорбционного метода определяли анализом большого количества образцов различными методами [358]. Атомноабсорбционный анализ сравнивали с пламенной эмиссионной фотометрией и рентгеновской флуоресценцией при определении калия, с изотопным разбавлением и рентгеновской флуоресценцией при определении рубидия и с рентгеновской флуоресценцией при определении кальция. Сравнение показало, что результаты, полученные различными методами, согласуются, как правило, в пределах 10%. [c.198]

Методом рентгеновской спектроскопии можно анализировать монолитные или порошкообразные твердые пробы, жидкие вещества и иногда газы. Твердые пробы можно анализировать непосредственно. Для проведения количественного анализа их разбавляют введением подходящих веществ (наполнителей) (разд. 5.2.2.4) или добавлением внутреннего стандарта. Можно также готовить таблетки сплавлением с В2О3. В таких таблетках частицы вещества пробы достаточно малы (-<50 мкм) и равномерно распределяются по их толщине. Металлы следует протравить и тщательно отполировать (максимальная глубина трещин 100 мкм). При более глубоких трещинах — особенно если они будут перпендикулярны падающему и испускаемому излучениям — интенсивность флуоресценции уменьшается. Неоднородные твердые пробы гомогенизируют растворением. В качестве растворителей используют кислоты, воду или органические растворители, такие, как ацетон, ксилол. Матричный эффект с разбавлением уменьшается. Руководствуясь аналогичными соображениями, готовят тонкие слои толщиной приблизительно 1000—2000 А. При этом взаимное влияние элементов выражено еще мало и калибровочный график — почти прямая линия. [c.207]

Трент и Славин [180, 181] определяли Са, М , На, К, Ре, Мп и 8г в различных кремнистых огнеупорных материалах. Они получили одинаковые результаты для образцов, которые переводили в раствор разложением смесью НР — Н28О4 и сплавлением с Ыа2СОз. Сульфаты, образующиеся при обработке образца первым способом, растворяли в горячей НС1 после удаления фторидов. Корольки— продукты карбонатного разложения — также растворяли в НС1. В полученном растворе щелочные металлы не определялись. Результаты Трент и Славина находились в приемлемом соответствии с известными данными [355] о составе стандартных образцов горных пород Ш-1 и 0-1. Авторы получили хорошее согласие между результатами определения стронция методами атомной абсорбции, рентгеновской флуоресценции и изотопного разбавления. При этом желательно использовать пламя закись азота — ацетилен. [c.197]