Оптические эмиссионные методы

Практической целью методов атомной спектроскопии при анализе вещества является качественное, полуколичественное или количественное определение элементного состава анализируемой пробы. Еще 25—30 лет назад эти задачи решались, по существу, лишь одним из методов — атомно-эмиссионным методом спектрального анализа в оптическом диапазоне спектра, В настоящее время достаточно широкое применение получили также методы анализа по атомным спектрам поглощения и флуоресценции в оптическом диапазоне, а также по эмиссионным и флуоресцентным спектрам в рентгеновском диапазоне. Во всех случаях в основе этих методов лежат квантовые переходы валентных или внутренних электронов атома из одного энергетического состояния в другое. [c.53]

Пламенно-фотометрические способы определения щелочных элементов хорошо разработаны и дают высокую чувствительность определений. Атомно-абсорбционный метод анализа для лития, натрия и калия уступает по чувствительности эмиссионному методу. Однако его широкое использование для определения щелочных металлов вполне оправдано, поскольку эмиссионный пламенно-фотометрический анализ осложнен различными оптическими и физически.ми помехами. Такого рода помех в атомно-абсорбционном методе значительно меньше. [c.105]

Оптические эмиссионные методы [c.920]

Широкое распространение получили оптические эмиссионные методы определения гафния в цирконии [70, 71, 82, 127, 151, 156, 260, 295, 378, 423, 437, 439, 447, 546, 646, 647, 656, 661, 692, 698, 709, 710, 751,796]. [c.183]

Для определения циркония и гафния, наряду с оптическими эмиссионными методами, могут быть использованы рентгеноспектральные методы, особенно при определении гафния в минералах, рудах и продуктах их переработки, В исследованиях Костера [207] и Хевеши с сотрудниками [208—209] элементом сравнения служит тантал, в других работах — лютеций [210]. В настоящее время точность рентгеноспектрального метода определения гафния в цирконии заметно повысилась, а продолжительность анализа сократилась [210, 212]. [c.318]

На рис. 2.1 показана типичная блок-схема установки для спектрального анализа, состоящая из следующих основных компонентов J — источник света 2 — атомизатор 3 — спектральный прибор 4 — детектор (приемник) излучения 5 — регистрирующее устройство. (В атомно-эмиссионном методе, в котором используются высокотемпературные атомизаторы, они являются одновременно и источниками света (см. рис. 2.1,5).) В атомно-флуоресцентном методе источник света располагается, под углом 90° к оптической осн спектрального прибора (см. рис. 2.1, В). В настоящей главе описаны спектральные приборы, методы освещения щели, а также приемники излучения. [c.17]

ОПТИЧЕСКИЙ ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ Методы прямого спектрального анализа [c.72]

В последнее десятилетие достигнуты большие успехи в развитии методов оптического эмиссионного спектрального анализа. С целью повышения точности, воспроизводимости анализа и снижения пределов определения элементов, в частности хрома, исследования проводятся в нескольких направлениях. Прежде всего [c.73]

Спектрометрию с использованием электрического разряда обычно называют оптической эмиссионной спектроскопией. Но хотя в описанных ниже методах и используют эмиссию излучения в оптической (ультрафиолетовой и видимой) области, этот термин недостаточно информативен. [c.708]

Для определения примесей в чистых веществах используют разные высокочувствительные методы анализа оптический, спектральный, масс-спектрометрический, радиоактивационный, спектрофотометрический, колориметрический, полярографический и др. Ни один из названных методов в отдельности не может пока полностью решить задачу анализа многочисленных особо чистых материалов с требуемой чувствительностью и точностью. Поэтому все перечисленные методы продолжают интенсивно развиваться и применяться, а также ведутся поиски принципиально новых путей анализа. Тем не менее, оптический эмиссионный спектральный анализ до сих пор наиболее широко используется для контроля содержания примесей в особо чистых материалах. [c.5]

Методика работы при атомно-абсорбционной спектрофотометрии в основном та же, что и при эмиссионном методе по стандартным растворам строят калибровочный график в области прямолинейной зависимости оптической плотности атомного пара от концентрации элемента в фотометрируемом растворе. При особо точных работах, а также при определении высоких содержаний элемента (целые проценты) следует применять метод близких стандартов (измеряют оптическую плотность атомного пара пробы и двух близких по содержанию стандартных растворов одного с несколько меньшей концентрацией элемента, чем в пробе, другого с несколько большей). [c.209]

Атомно-эмиссионный спектральный метод, оптический эмиссионный спектральный анализ — определение элементного состава вещества по оптическим атомным спектрам излучения (эмиссия), возбужденным в горячих источниках света. При высокой температуре вещества плавятся и испаряются, наблюдается свечение паров. Свет, возбуждаемый атомами, при помощи спектрального аппарата (призма или дифракционная решетка) разлагается в линейчатый спектр. Каждая спектральная линия имеет определенную длину волны и постоянное место в спектре. Спектр фотографируют и измеряют степень почернения [c.13]

Описанная процедура довольно сложна, так как включает учет эффектов поглощения и возбуждения. Так как эти эффекты становятся незначительными при концентрациях ниже 1—2%> определение содержания элемента может быть сделано измерением интенсивности аналитической линии до и после добавления к образцу известного малого количества определяемого элемента. Внутренний стандарт в этом случае не требуется, а результаты рассчитываются из простой пропорции и, если необ.ходимо, производится учет фона. Результаты, полученные таким способом Карлом и Кэмпбеллом [233], приведены в табл. 28 не только потому, что они иллюстрируют метод добавок, но и потому, что дают возможность сопоставить рентгеноспектральный и оптический эмиссионный анализы. [c.217]

Способ разбавления окисью меди является естественным развитием соответствующего метода оптической эмиссионной спектроскопии. В качестве эталонов используют образцы, проанализированные химически. Эталоны и пробы разбавляют окисью меди, чтобы получить искусственную основу, и брикетируют для анализа. Градуировочные графики строят в координатах относительная интенсивность флуоресценции (вторичной рентгеновской радиации)—концентрация элемента. [c.337]

Сравнивая атомно-абсорбционный метод с эмиссионным пламенно-фотометрическим, автор отмечает, что для последнего первый фактор не имеет определяющего значения, поскольку при снижении эффективности распыления раствора чувствительность может быть доведена до прежней величины применением более светосильного спектрометра или более чувствительного регистратора излучения (например, вместо фотоэлемента фотоумножитель). В атомно-абсорбционном анализе эти средства неприменимы и, следовательно, чувствительность метода зависит от эффективности распыления самым непосредственным образом. Что касается второго фактора, то он в равной мере определяет чувствительность как атомно-абсорбционного метода, так и эмиссионного метода фотометрии пламени. Ранее было показано, что в пламени при температуре 2410°К находится лишь малое число свободных атомов магния (приблизительно 1,5% от их общего числа) [196]. В связи с этим автор изучал зависимость оптической плотности пламени от его температуры и его состава. Показано, что оптическая плотность пламени при данной концентрации магния возрастает при увеличении температуры (в 6 раз при переходе от пламени воздух—светильный газ к воздуш-но-ацетиленовому пламени), а также при избытке ацетилена (на 25%). [c.126]

Многие вопросы атомно-абсорбционного анализа продолжают оставаться нерешенными. Так, до настоящего времени не разработаны эффективные способы изменения величины абсорбционных сигналов. Если в эмиссионных методах пламенной фотометрии регистрируемый сигнал легко может быть увеличен или ослаблен изменением степени усиления измерительного прибора, то в атомно-абсорбционном анализе для этого все еще применяют разбавление растворов до меньшей концентрации (в отдельных работах — поворот удлиненной горелки). Следует заметить, что ослабление атомно-абсорбционного сигнала, техника которого разработана в молекулярном спектрофотометрическом анализе, необходимо лишь при измерении больших оптических плотностей. [c.185]

Возникновение оптических спектров не только подтвердило дискретную природу энергетических состояний электронов в атомах, но и позволило разработать спектральные методы качественного и количественного определения примесей одних веществ в других веществах атомно-абсорбционный, пламенно-фотометрический, лазерный атомно-ионизационный, оптический эмиссионный спектральный анализ. Качественный спектральный анализ основан на обнаружении в оптическом спектре характерных для данного элемента спектральных линий при помощи точного определения длин волн этих линий. [c.533]

МЕТОДЫ ОПТИЧЕСКОГО ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА [c.147]

Методы оптического эмиссионного спектрального анализа 149 [c.149]

В оптических эмиссионных методах для получения спектра испускания необходим гфедварительный перевод атомов в возбужденное состояние. Для этой цели служат устройства, называемые источниками возбуяздения, источники высокой температуры (пдя оптических методов), потоки высокоэиерге-тических частиц (для рентгеновских методов), электромагнитное излучение. [c.225]

В оптич. методах измеряют оптич. плотность (абсорбц. методы), интенсивность излучения (эмиссионные методы), коэф. преломления (рефрактометрический) и нек-рыв др. оптические св-ва. [c.470]

Анализ горных пород проводят прямыми методами оптической эмиссионной спектроскопии (см. табл. 6, а также [324, 429, 534, 1084]). Ниже приводится методика одновременного определения малых количеств В, Ве, Си, Сг, Ьа, Мп, Мо, N1, РЬ, Зп, V, , 2г в породах и минералах на спектрографе АКЬ 29000В с 1,5-миллиметровой решеткой Квантометр с 33 каналами импульсов и автоматической регистрацией фона и матричных поправок [1084]. [c.160]

Поэтому при оптическом спектральном методе определения фосфора по атомно-эмиссионным спектрам приходится или довольствоваться относительно низкой чувствительностью, применяя обычную стеклянную и кварцевую аппаратуру, или же работать в вакуумной ультрафиолетовой области на фотозлектрических приборах, позволяющих вакуумировать оптическую часть и имеющих непоглощающие фокусирующие и диспергирующие оптические злементы. [c.68]

Рассматриваются выполненные в Институте химии силикатов исследования по оптическому эмиссионному спектральному анализу чистых веществ и перспективы их развития пути совершенствования и применения источников света, методов предварительного концентрирования примесей и конечного их определения, некоторые актуальные метрологические и технические вопросы спектрального анализа чистых материалов. Указаны возможности совершенствования нейтронного активационного анализа чистых веществ путем разработки универсальных схем разделения активированных примесей с помощью экстракции и ионного обмена. Предложена ионообменная схема разделения 28 примесей, обеспечивающая высокую чувствите,т1ьность, точность и скорость их определения в ряде чистых материалов. Библ. — 18 назв., рис. — 1. [c.317]

В эмиссионных методах для получения спектров необходим предварительный перевод атомов в возбужденное состояние. Для этой цели служат устройства, называемые источниками возбуждения источники высокой температуры (в случае оптических методов), потоки высокоэнергетических частиц или электромагнитного излучения (в случае рентгеновских и атомно-флу-оресцентного методов). Методы, основанные на возбуждении электромагнитным излучением, называют флуоресцентными (РФА, АФА). В абсорбционных методах возбуждение атомов не требуется, и источники возбуждения отсутствуют. Классификация основных методов атомной спектроскопии приведена в табл. 14.6. [c.354]

За последние несколько лет система преподавания химии в американских колледжах и университетах подвергалась коренной перестройке. Специалисты пришли к выводу о необходимости принципиальных изменений. Предметы были разделены на две отдельные группы — вертикальные , например неорганическая и органическая химия, и горизонтальные , например химическая динамика. Пятнадцать лет назад основной курс химического анализа повсеместно изучался на 3-ем и 4-ом семестрах. Этот курс был профилирующей дисциплиной студентов-химиков (углубленное представление о предмете можно было получить на следующих семестрах), а также одной из профилирующих дисциплин для студентов других специальностей, например биологов (которые ее терпеть не могли ). К 1970 г. этот вводный курс был, по существу, исключен из программ 3-го и 4-го семестров. Требования, предъявляемые современной системой образования, заставили ввести новый предмет на мервом семестре — вводный курс по аналитической химии. Такое резкое изменение учебной программы потребовало новых учебников, а их не было. Современная аналитическая химия профессора Пиккеринга является удачной попыткой заполнить этот пробел. Книга представляет собой сжатый лекционный курс, рассчитанный на студентов двухгодичных и четырехгодичных колледжей и университетов. Однако предмет изложен на достаточно высоком уровне с очевидным акцентом на основные принципы методов. Это хорошо защищает студентов от опасной тенденции воспринимать химию как сборник рецептов . Пиккеринг, в ногу со временем, концентрирует внимание на аналитических методах, основанных на взаимодействии между материей и энергией (инструментальный анализ). Среди аналитических методов, основанных на взаимодействии между материей и материей (химический анализ), наибольшим вниманием автора пользуются методы, которые сохраняют свое значение (например, титриметрия). В целом Пиккеринг написал замечательную и небольшую по объему книгу, в которой ему удалось (причем не поверхностно) охватить разнообразные методы термические методы радиохимический анализ эмиссионные методы и методы, основанные на атомной и молекулярной абсорбции спектроскопию комбинационного рассеяния микроволновую спектроскопию ЯМР- и ЭПР-спект-роскопию масс-спектрометрию измерение дисперсии оптической актив- [c.14]

Рентгеновский флуоресцентный анализ обладает большими нреиму-ществами но сравнению с оптическим эмиссионным и рентгеноспектральным анализами. Ему б.лагонриятствуют простота самих спектров, строго выдержанное отношение интенспвпостей спектральных линий в пределах серии, возможность предельно высокой стабилизации условий возбуждения и полная независимость результатов определения от вида и силы химической связи атомов в анализируемых препаратах. Быстрота рентге-нофлуоресцептного анализа, требующего для количественного определения 10—20 минут, и возможность полной автоматизации всего аналитического процесса обеспечили этому методу широкое практическое применение в ряде исследовательских лабораторий и па производствах. [c.157]

Одним нз основных потребителей спектральных приборов массового назначения является аналитическая слу/кба. По зарубежным и отечествепньш данным на 1946, 1955, 1965 и 1975 гг. [1, 2] оптические методы (фотометрия и спектрофотометрия, эмиссионные методы, флуоресценция и др.) устойчиво сохраняют первое место ( 40%) среди всех методов анализа. Доля титрометрии за эти годы упала с 26 до 3%, электрохимических методов возросла с 4 до 13%, радиоактивационных — с 1 до 14- 18%, хроматографии — с 2 до 28%. [c.8]

Для сравнения, потенциальных возможностей методов анализа полезно применить теоретикО-информативный подход [1, 2]. Вводятся два понятия—потенциальное количество информации (Мр), зависящее от разрешающей способности метода, и количество полезной информации (М), определяемое через вероятность наступления определенных событий. Из данных таблицы видно, что по Мр оптический эмиссионный анализ вместе с масс-спект роскопией — наиболее информативные методы. По величине М СА уступает только масс-спектроскопии. [c.6]

Основные сведения по рентгеновской эмиссионной спектроскопии были изложены в предыдущей главе. Там же были рассмотрены наиболее простые приложения рентгеноспектрального анализа. В этой главе рассмотрим сл1учаи менее тривиального применения рентгеновской эмиссионной спектроскопии, которые показывают, как развивается этот метод. Кроме того, проведем сопоставление возможностей рентгеновской эмиссионной спектроскопии с возможностями оптического эмиссионного анализа в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. [c.223]

Методы лазерного испаренпя и атомизацип относятся к двухступенчатым, так как они требуют лазерной атомизации вещества и дополнительного возбуждения образовавшихся атомов. Из-за разрушения исследуемого образца лазерную атомизацию используют главным образом для одновременного многоэлементного анализа. Этим определяется достоинство метода применительно к оптической эмиссионной спектроскопии, поскольку за одно-единственное измерение удается перекрыть большой диапазон концентрации. Такие возможности необходимо иметь ири анализе твердых образцов неизвестного состава. [c.130]

В отличие от эмиссионных методов анализа при аб-сорбциометрии (как в оптической, так и в рентгеновской областях спектра) оценивают не интенсивность излучения материала пробы, а интенсивность первичного пучка лучей после его прохождения через пробу. Проба в газообразном, жидком или прозрачном для избранного излучения твердом состоянии вводится между выбранным источником света и спектральным прибором. В качестве источника света берут излучатель со сплошным спектром излучения или выбирают лампу с тем или иным характерным спектром. Избирательно ослабленное пробой общее или монохроматическое излучение в оптической области спектра фиксируется, как правило, различными схемами фотоэлектрической регистрации [23], а в рентгеновской области — детекторами рентгеновского излучения. [c.16]

Изучение собственного поглощения пламени показало, что ослабление светового пучка, пересекающего пламя, происходит в основном за счет рассеяния света аэрозолем органического растворителя. Рассеяние света является, как известно, неселективным эффектом и при использовании источника сплошного излучения может быть учтено теми же приемами, что и учет фона в эмиссионном методе анализа, т.е. промером оптической плотйости пламени при длине, близкой к длине волны абсорбционной линии определяемого элемента. [c.99]

Поскольку эмиссионному пламенно-фотометрическому определению натрия мешают сильные полосы кальция, последний обычно отделяют осаждением в виде фосфата кальция. Осадок имеет желатинообразную структуру и действует как соосадитель, что и является, вероятно, причиной заниженных результатов, получаемых эмиссионным методом [224]. Атомноабсорбционный анализ свободен от влияния со стороны оптических факторов и в связи с этим была изучена возможность применения этого метода к определению натрия в образцах галофосфатных фосфоров без предварительного отделения кальция и фосфат-иона. [c.115]

Соли N3, К, Сз, M.g, Са, 5г, Ва и А1 при концентрации 10 мг1мл, считая на металл, не мешают определению 2 мкг Ы1мл при использовании пламени смеси пропан—бутан с воздухом [170]. Не влияют На, К, Mg, Са, 5г на определение лития при использовании ацетиленового пламени [157]. Соли железа (5 мг 1- е/мл) снижают оптическую плотность пламени лития (2 мкг . 1мл) 1на 15% (табл. 27). Из сравнения влияния Мп, Са, 5г, Ва и А1 при определении лития атомно-абсорбционной и эмиссионной фотометрией пламени видно, что влияние фонового излучения перечисленных посторонних элементов, имеющее место в эмиссионном методе, исключается в абсорбционном. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология