Метод рентгеновской спектроскопии

Осаждение купфероном выполняют следующим образом к 50 см элюата, содержащего НГ, прибавляют 1 см раствора Ре (50 мкг) и 5 см свежеприготовленного 1%-иого раствора купферона. Осадок отфильтровывают и определяют содержание НГ методом рентгеновской спектроскопии. [c.234]

Вся группа методов фотоэлектронной спектроскопии, как и методы рентгеновской спектроскопии (РФА и абсорбционной), могут [c.151]

ИЗУЧЕНИЕ ФАЗОВОГО СОСТАВА СИЛИЦИРОВАННОГО ГРАФИТА МЕТОДОМ РЕНТГЕНОВСКОЙ СПЕКТРОСКОПИИ [c.145]

Изучение СК-полос силицированных графитов показало, что метод рентгеновской спектроскопии может быть применен для оценки их фазового состава. [c.145]

Численные значения фундаментальных параметров, входящих в выражения для расчета интенсивностей линий рентгеновской флуоресценции, постоянно уточняются. Однако экспериментальные данные к настоящему времени получены далеко не для всех элементов, а расхождения между результатами разных авторов весьма значительны. Поэтому на современном этапе развития аналитических методов рентгеновской спектроскопии различного рода интерполяционные формулы имеют большое практическое значение. [c.357]

В методах рентгеновской спектроскопии используют излучение рентгеновского диапазона, соответствующее изменению энергии вн> тренних электронов. Структуры энергетических уровней внутренних электронов в атомарном и молекулярном состояниях очень близки. Поэтому в рентгеновских методах атомизация пробы не требуется. [c.224]

Определение состава поверхности N1—5-катализаторов посредством электронной Оже-спектроскопии показало, например, наличие взаимосвязи между составом и гидрогенизационной активностью [15]. Вероятно, этот тип связи имеет значение для каталитических систем, подверженных воздействию сероводорода, например таких, с которыми приходится сталкиваться при переработке угля СРК. Информация о взаимосвязи активности с составом поверхности вместе с термодинамическими данными о системе может представлять ценность при разработке оптимальных катализаторов. Ультрафиолетовая фотоэлектронная и рентгеновская спектроскопия были уже использованы для исследования химической и электронной структуры элементов в катализаторе при изучении ряда соединений, включающих оксиды и сульфиды молибдена и кобальта [16, 17]. Применение этих методов позволяет лучше понять свойства поверхности веществ (как до, так и после реакции), представляющих интерес для катализа. Для использования в условиях протекающей реакции представляет большой интерес метод рентгеновской спектроскопии тонких структур края поглощения (см. разд. 11.3), который может, в принципе, служить руководством по управлению работой катализатора даже в таких сложных процессах, как процессы переработки нефти и угля. [c.221]

Последние данные [20] показывают, что активность некоторых нанесенных никелевых катализаторов уменьшается только вдвое в присутствии 10 ч. H2S на 1 млн. В присутствии водяного пара активность резко падает приблизительно на три порядка, но восстанавливается при удалении водяного пара из потока реакционной среды. Объяснения этих явлений еще нет, оно может потребовать использования метода рентгеновской спектроскопии тонких структур края поглощения, чтобы определить состав объемных и поверхностных фаз, существующих во время реакции (см. разд. 11.3). Определение чувствительности к отравлению серой в работе [20] не было доведено до такой степени, чтобы объяснить высокую наблюдаемую скорость реакции, когда некоторая часть поверхности была покрыта серой в присутствии сероводорода. Если происходит ингибирование образования поверхностного сульфида, то его идентификация может оказаться полезной для понимания чувствительности к отравлению серой. [c.241]

Таким образом, прямыми измерениями, с использованием метода рентгеновской спектроскопии и электронного парамагнитного резонанса, показано, что не только ближнее окружение металла, но и удаленные ог металла органические радикалы лиганда оказывают влияние на электронное состояние металла, изменяя кристаллическое ноле и одновременно каталитическую активность. [c.206]

Эти результаты стимулировали постановку многих исследований, направленных на выяснение состояния платины в различных цеолитных катализаторах [86, 91—94]. Так, Льюис [91] методом рентгеновской спектроскопии края поглощения изучил катализатор 0,5% Pt- aY [c.165]

Остальные 7 элементов неон, криптон, ксенон, европий, лютеций (кассиопей),, гафний и рений — были открыты в 1898—1925 гг. методами рентгеновской спектроскопии.. Интересный обзор по открытию новых элементов рентгеновскими методами см. [Н69] [c.146]

С 1946 г. стали производиться рентгеновские трубки с большим выходом энергии и высокочувствительные детекторы, и метод рентгеновской спектроскопии стал приобретать определенное значение, особенно при анализе металлов. С его помощью можно анализировать и геохимические образцы в виде порошка, раствора или плава. В разных странах, особенно в США, ведется большая работа по накоплению стандартных проб и разработке методов анализа. [c.217]

Метод рентгеновской спектроскопии сыграл важную роль в исследовании свойств вещества. Эмпирический закон Мозли (установивший соотношение между характеристическими рентгеновскими частотами элемента и его атомным номером и полностью подтвержденный более поздними экспериментальными данными) оказал большую помощь в понимании периодической системы Менделеева. Метод рентгеноскопии позволил определить точные значения энергетических уровней атомов задолго до того, как это удалось сделать с помощью альтернативного способа — магнитного спектрального анализа фотоэлектронов, вылетающих из соответствующих внутренних оболочек атома [1]. Весьма плодотворным оказалось применение этого метода в области атомной физики и при исследовании взаимодействия вещества с излучением. [c.116]

Измерения интенсивности -у-источников известной энергии пр Именяют для определения радиоактивных изотопов и элементов, которые могут возникнуть при изготовлении изотопов. Методы измерения в этом случае соответствуют методам рентгеновской спектроскопии. Некоторые принципиальные различия связаны с тем, что в этом случае не электронные оболочки, а ядра являются источниками излучения. Широко используется амплитудный анализ (гл. 2) со сцинтилляционными счетчиками. Анализатор часто имеет много каналов. Сцинтилляционные счетчики являются отличными детекторам , так как применение массивного кристалла практически приводит к наиболее полному поглощению гамма-лучей высокой энергии. Идентификация и исследование свойств радиоактивных изотопов такими методами является существенной частью программы исследований по атомной энергии. Сцинтилляционная регистрация может быть использована и для воздушной разведки радиоактивных минералов [282]. Она позволяет также упростить д улучшить надежность активационного анализа с иопользованием нейтронных источников [283]. [c.308]

В основе метода рентгеновской спектроскопии лежит анализ рентгеновских спектров, возникающих при переходах электронов между наружными и внутренними энергетическими уровнями атома. Изменение числа электронов, определяющих характер химической связи и симметрию окружения катиона, сопровождается перераспределением плотности наружных электронов во внутренних областях атома. Это приводит к изменениям внутриатомного потенциала. Недостатком рентгеновской спектроскопии является относительно малая чувствительность спектров к возмущениям, возникающим вследствие образования химической связи. [c.35]

Для характеристики состояния атома серы в экстрагентах и изменения этого состояния при образовании экстрагируемого соединения нами применялись методы рентгеновской спектроскопии высокого разрешения [7—12]. Исследовались рентгеновские /С-спектры поглощения серы, обусловленные [c.77]

Поглощение рентгеновских фотонов происходит, главным образом, с помощью фотоионизации — выбивания из атома остовных электронов, — что приводит к появлению вакансии на соответствующем электронном уровне и свободного фотоэлектрона. Методы рентгеновской спектроскопии поглощения основаны на изучении зависимости поглощения рентгеновского излучения от энергии первичного пучка, методы рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии используют энергетическое и пространственное распределение фотоэлектронов (см. п. 2.5). Возбужденное состояние атома с вакансией на остовном уровне, в которое атом переходит после поглощения рентгеновского кванта, обладает временем жизни 10" 4-10 с, после чего переходит в более стабильное состояние, что сопровождается заполнением электронной вакансии электроном с более высоколежащего уровня. Это заполнение может проходить с испусканием рентгеновского фотона меньшей энергии (рентгеновская флуоресценция) или за счет безызлучательного двухэлектронного процесса, включающего переход одного электрона с верхней орбитали на основную вакансию с одновременным отрывом второго электрона (оже-про-цесс, см. п. 2.5). Рентгеновская флуоресценция и оже-процесс приводят у возникновению новых вакансий (дырок) и, таким образом, вызывают каскад вторичных процессов — испускание вторичных электронов, флуоресценцию в более мягкой области и т. д. [c.62]

В методах рентгеновской спектроскопии поглощения измеряется коэффициент поглощения 1 в зависимости от энергии падающего излучения (1 = ц Е). [c.66]

Методом рентгеновской спектроскопии можно анализировать монолитные или порошкообразные твердые пробы, жидкие вещества и иногда газы. Твердые пробы можно анализировать непосредственно. Для проведения количественного анализа их разбавляют введением подходящих веществ (наполнителей) (разд. 5.2.2.4) или добавлением внутреннего стандарта. Можно также готовить таблетки сплавлением с В2О3. В таких таблетках частицы вещества пробы достаточно малы (-<50 мкм) и равномерно распределяются по их толщине. Металлы следует протравить и тщательно отполировать (максимальная глубина трещин 100 мкм). При более глубоких трещинах — особенно если они будут перпендикулярны падающему и испускаемому излучениям — интенсивность флуоресценции уменьшается. Неоднородные твердые пробы гомогенизируют растворением. В качестве растворителей используют кислоты, воду или органические растворители, такие, как ацетон, ксилол. Матричный эффект с разбавлением уменьшается. Руководствуясь аналогичными соображениями, готовят тонкие слои толщиной приблизительно 1000—2000 А. При этом взаимное влияние элементов выражено еще мало и калибровочный график — почти прямая линия. [c.207]

Гафний был открыт на 150 лет позже, чем 2г, хотя ках<дый цирконийсодержащий минерал, содержит около 2% Н1. Гафний был обнаружен методом рентгеновской спектроскопии при следующих обстоятельствах. В 1923 г. в Копенгагене венгр Хевешн (он вместе с Напетом разработал метод меченых атомов) и датчанин Костер пытались [c.93]

Атомную структуру в-ва можно исследовать с помощью т. наз. EXAFS-метода (рентгеновской спектроскопии на краю поглощения), в к-ром исследуемое в-во облучают синхротронным излучением с длиной волны, соответствующей краю полосы поглощения к.-л. атома (или атомов) в структуре. Тогда по полученному спектру поглощения получают данные о расположении атомов в окрестности выбранного атома (атомов). [c.100]

Ранние попытки найти элемент 43 были основаны, повидимому, на предположении, что этот элемент является аналогом марганца и обладает сходными с ним химическими свойствами. Исходя из этого предположения и применяя методы рентгеновской спектроскопии Ноддак и др. [N11, N10, N8, N18, N17, В62, N9] провели обширное исследование концентратов различных руд, включая ллатиносодержащие минералы, колумбит (железомарганцевый ниобат-танталат) и танталит (аналогичен колумбиту). В 1925 г. они объявили об открытии элемента 43, для которого они предложили название мазурий (Ма) в честь Мазурии—местности в бывшей Восточной Пруссии. Наблюдавшиеся ими линии в рентгеновском спектре, которые были приписаны элементу 43, приблизительно соответствовали по положению линиям, вычисленным из соотношения Мозли с учетом соответствующим образом интерполированной константы экранирования. Например, для линии наблюдаемая длина волны была равна 0,675 А, а теорети- [c.151]

Инженерно-технические работники самых различных специальностей часто сталкиваются с необходимостью знать состав разнообразных материалов. В связи с этим ощущается необходимость в руководствах, которые в достаточно доступной форме излагали бы не только необходимый минимум знаний по теории метода рентгеновской спектроскопии, но и на конкретных примерах раскрыли бы возможности практического применения рентгеновских аналитических методов. Некоторые руководства по рентгеноспектральному анализу уже были изданы в СССР (см. Д01П0лне1ние к описку литературы ло гл. 1). Однако советскому читателю бущет интересно оэнакомиться с достижениями в области применения рентгеноспектрального анализа в практике [c.11]

Трубка AEG-50 имеет бериллиевое окно и заземленный анод. Она предназначена для получения рентгеновского пучка высокой интенсивности в области длинных волн. Такое излучение находит множество применений в медицине, науке и в промышленности. Трубку щироко применяют в терапии, при стерилизации и в генетических исследованиях. Она может быть применена также в микрорадиографии, гисторадиографии, радиографии небольших животных и объектов искусства. В индустриальной области эта трубка нашла применение для непрерывного контроля толщины прокатываемых листов, испытания сварных швов и изделий из тонких листов легких металлов, а также для химических анализов методами рентгеновской спектроскопии. [c.260]

Рентгеновские методы исследования за последние годы получили весьма широкое распространение в научно-исследовагель-ской работе и помогли решить ряд важных вопросов. Метод рентгеновской спектроскопии используется для исследования химического состава веш,еств, рентгеноструктурными методами проводится качественный и количественный фазовый анализ, определяется состав кристаллических веществ, измеряется степень дисперсности в коллоидных системах и др. [c.3]

Метод рентгеновской флуоресцентной спектроскопии. Четкая зависимость рентгеновских спектров элемента от типа химической связи, в которой он участвует, создает предпосылки для широкого использования методов рентгеновской спектроскопии для решения различных задач теоретической химии. Высокая характеристичность спектров позволяет получать картину электронного строения атомов одного элемента в молекуле без нало>Кения картины от других атомов. Из эмиссионных спектров органйческих производных серы и фосфора можно оценить относительный заряд на атоме, пропорциональный в области положительных значений сдвигу максимума линии исследуёмого образца относительно максимума 8йг -линий стандарта, и сравнительные размеры вкладов 3/)-атомных орбиталей серы и фосфора в отдельные МО. [c.149]

Кроме того, имеется ряд спектрометрических методов, применение которых ограничено проблемой растворения образцов. Так, новым методом рентгеновской спектроскопии (Rontgennahkantespektrometrie- XANES) удаётся грубо различить moho-, ди- и полисульфидные мостики. [c.592]