Термостатирование газовым потоком

Техника газовой хроматографии сразу показала высокие конструктивные возможности организации метода. Малая вязкость и подвижность среды, уже известные средства транспортировки и коммуникации, удовлетворительные способы мано- и термостатирования, регулирование и измерение скоростей газовых потоков — все это выдвинуло газовую хроматографию на первое место. К тому же, возможность применения чисто физических методов детектирования, обладающих большой гибкостью, малой инерционностью и высокой чувствительностью, способствовала развитию газовой хроматографии. [c.5]

При раздельной конденсации паро-газовая смесь поступает в ряд поверхностных конденсаторов, в которых поддерживают определенную температуру. Сначала конденсируют высококипящие хлориды и отделяют твердые хлориды, унесенные газовым потоком. Затем конденсируют жидкие хлориды. Достоинство раздельной конденсации — возможность на первой стадии разделить твердые и жидкие хлориды, недостаток — громоздкость оборудования и необходимость термостатирования. [c.412]

Газовый хроматограф УХ-1 состоит из анализатора и электронного блока [Л. 22]. Принципиальная схема газовых потоков прибора приведена на рис. 45. Анализатор содержит термостат для двух плоских спиралеобразных колонок, систему переключения, детекторы, регулятор потока газа и расходомер. Колонки прижимаются к термостатированной алюминиевой пластине. Температура пластины измеряется платиновым термометром сопротивления и регулируется электронным регулятором. Система переключения с мембранными клапанами и детекторы смонтированы в один латунный блок, который термостатируется вместе с колонками. Латунным блоком соединены также впускные отверстия для обеих колонок и сборник фракций. Система переключения дает [c.75]

Некоторые из перечисленных блоков, узлов и элементов в свою очередь объединяются в более крупные изделия. Так, блоки дозирования, разделительных колонок и детектирования объединены в анализатор — изделие, в котором обеспечивается их оптимальная взаимная компоновка и термостатирование. Узел переключения газовых потоков обычно не входит в анализатор и выполняется в виде самостоятельного изделия. Элементы и узлы, обеспечивающие стабильность газовых потоков, объединяют в блоки подготовки газа-носителя и вспомогательных газов. [c.73]

Широкое применение вычислительной техники не только для расчета результатов анализа, но и для управления работой хроматографа на принципиально новой основе. ЭВМ возьмет на себя контроль и управление режимом термостатирования, стабилизацию и программирование газовых потоков, проверку функционирования узлов прибора и коррекцию режимов работы в зависимости от результатов анализов, проверку и градуировку прибора при эксплуатации. На основе методов статистической обработки входных и выходных сигналов с помощью ЭВМ возможно создание хроматографов с непрерывным выходным сигналом и улучшенным отношением полезного сигнала к шуму. [c.218]

На рис. 5.14 приведена схема классического аппарата с использованием в качестве адсорбтива бензола. В этом аппарате можно легко регулировать состав газовой смеси вручную термостатирование осуществляется водяной ванной. Представленная на рис. 5.15 опытная аппаратура — полуавтоматическая газовые потоки смешиваются автоматически водяная баня заменена металлическим термостатом, поддерживающим постоянную температуру. [c.78]

Чувствительные элементы размещают в термостатированные проточные или непроточные камеры. При использовании проточной камеры необходима стабилизация скорости газового потока, так как в этом случае теплопередача зависит от конвекции. В непроточной камере (диффузионной) теплопередача не зависит от скорости газа, так как транспорт молекул газа к чувствительному элементу определяется молярной диффузией. Датчик с диффузионной камерой используют, например, в анализаторах водорода в хлоре типа ВХЛ-1 и анализаторах водорода в хлороводороде ВХЛ-2. [c.218]

Рассмотрены некоторые вопросы исследования газовых проточных р-ций система подачи и измерения скорости газового потока, точное термостатирование, оиределение степени превращения при помощи интерферометра. [c.25]

Нагревание и охлаждение газового потока до требуемой температуры представляется не столь легкой задачей, как это кажется с первого взгляда. Вопрос решается сравнительно просто, когда речь идет о термостатировании струи газа очень малой скорости, например нескольких миллилитров в минуту. Обеспечить достаточно продолжительный контакт с нагретой или охлажденной стенкой удается, применяя медные и стеклянные змеевики, погруженные в термостаты. Нужно только следить за тем, чтобы сосуд, в который вводят газ требуемой температуры, находился непосредственно за змеевиком, без длинных трубопроводов и, конечно, также был бы термостатирован. С одной стороны, для выравнивания температуры газа благоприятно длительное пребывание в термостате, т. е. применение змеевика большого объема, сделанного из широкой трубки с другой,—вследствие плохой теплопроводности газа передача тепла в этих условиях идет сравнительно медленно и ускорение теплообмена может быть достигнуто увеличением линейной скорости газа вдоль подводящей или отводящей тепло стенки. [c.178]

Охлажденный или нагретый газовый поток легко использовать для грубого термостатирования приборов, в которых исследуется процесс при данной температуре. Конечно, ввиду малой теплопроводности воздуха вся установка очень неэкономична. Недостаток этот с избытком окупается удобством, простотой и компактностью устройства отсутствуют насосы для циркуляции, необходимые в случае охлаждения при помощи жидкостей. Реакционный сосуд изготовляется с двойными стенками внешний кожух имеет два отростка для ввода и вывода воздуха, а также отверстие для помещения термометра. Еще раз подчеркнем необходимость хорошей тепловой изоляции всей системы и рационального устройства наиболее коротких трубопроводов. [c.180]

Другое калориметрическое устройство, в котором рабочей средой также является газ, можно отнести к категории проточных газовых калориметров [77]. Образец (рис. 1.9), закрепленный в зажимах в цилиндрической камере, омывается потоком сухого термостатированного газа, поступающего с постоянной скоростью. Электрический нагреватель, расположенный вблизи образца, несколько повышает температуру газа, создавая определенную разность температур входящего и выходящего газовых потоков. Тепловой поток, возникающий при де- [c.23]

Газовый хроматограф состоит из систем измерения и регулирования скорости потока газа-носителя и вспомогательных газов (для детектора) ввода пробы анализируемого образца газохроматографических колонок, а также систем детектирования, регистрации (и обработки) хроматографической информации термостатирования и контроля температуры колонок, детектора и системы ввода проб. [c.106]

Разделения с помощью жидкостной хроматографии в больщинстве случаев проводят при комнатной температуре, реже (например, при хроматографии синтетических полимеров) используют нагревание, причем обычно не выше 100 °С. Для термостатирования часто применяют водяные термостаты. В современных жидкостных хроматографах используют обычно воздущное термостатирование с открытым нагревателем и быстрым принудительным перемешиванием. Чтобы исключить при этом опасность взрыва в случае негерметичности жидкостных систем хроматографа, через термостат иногда продувают поток инертного газа (азота или аргона). Программирование температуры колонки в жидкостной хроматографии так же эффективно, как и в газовой. [c.318]

Образец известной массы вводят в испаритель с достаточно высокой постоянной температурой (ниже температуры разложения). Пары вещества вместе с потоком газа-носителя проходят через термостатированную капиллярную трубку, температура которой ниже температуры испарителя. При прохождении парогазовой смеси через охлажденный капилляр происходит конденсация части пара и устанавливается- равновесие между жидкостью и паром. Изменяя температуру капиллярной трубки, можно изменить концентрацию пара в газовой смеси, попадающей в детектор. [c.99]

ЛИНИЯ азота 2 — вентиль 3, 4 — осушительные колонны 5 — редуктора высокого давления 6 — манометр высокого давления 7 — буферная емкость 5 —ловушки для вымораживания влаги 9. 22 — сосуды Дьюара —редуктор низкого давления 7/— манометр низкого давления /2 — фильтр-пыле-улавливатель 13, 24 — реометры для измерения скорости потока на входе и выходе /4 — ротаметр /5 — детектор /6 —кран для ввода проб /7 хлор-кальциевая трубка 18 — препаративная хроматографическая колонна 19 — газовая бюретка и склянка с напорной жидкостью 20 — распределительная гребенка 21 — ловушка для сбора компонентов 23 — капилляр 25 — система термостатирования 26 — регистратор [c.153]

Работа прибора заключается в периодическом отборе и анализе газовой смеси из потока с записью данных анализа на регистрирующем потенциометре. При подборе соответствующих сорбентов, температуры термостатирования, длины и диаметра колонки, газа-носителя прибор может анализировать углеводородные и неуглеводородные газы с температурой кипения до 120°С (393°К). [c.176]

В состав. хроматографа Цвет-530 входит дополнительный блок — устройство дозирования газов и обогащения примесей УДО-94. Оно устанавливается на правую стенку аналитического блока. Устройство имеет двоякое назначение 1) дозирование газовых проб, 2) извлечение и накопление примесей из газового потока с последующей десорбцией и дозированием их в аналитическую колонку. Обе функции выполняются краном-дозатором, аналогичным описанному выше, но имеющим дополнительно среднее положение. Кран-дозатор термостатируется в индивидуальном термостате. Термостатирование крана осуществляется по каналу управления температурой испарителя от РТИ-36. Кран переключается вручную со стороны лицевой панели блока БДГ-П7. Извлечение и накопление примесей производится в положении крана Отбор пробы на заполненной соответствующим сорбентом обогатительной колонке, подключаемой к штуцерам блока спереди. При этом колонка опускается в сосуд с хладагентом — жидким азотом или смесью диоксида углерода с ацетоном. После лропуска-ния достаточного количества газа через колонку кран ставится в среднее положение, при котором колонка запирается. Десорбция примесей производится под действием нагревания колонки электропечью, после чего поворотом крана в положение Анализ десорбированные примеси направляются в аналитическую колонку хроматографа. Объем обогатительной колонки 0,8 и 1,0 см . С использованием УДО-94 возможен анализ примесей в газах (например, углеводородов в кислороде или воздухе), концентрация которых в 100 раз ниже предела обнаружения хроматографа при прямом анализе (без обогащения). [c.136]

Принципиальная схема газовых потоков прибора приведена на рис. 3. Анализатор содержит термостат для двух плоских спиралеобразных колонок, систему переключения, детекторы, регулятор потока газа и расходомер. Колонки прижимаются к термостатированной алюминиевой пластинке. Температура пластинки измеряется платиновым термометром сопротивления и регулируется электронным регулятором. Система переключения с мембранными клапанами и детекторы вмонтированы в один латунный блок, который термостатируется вместе с колонками. Латунным блоком соединены также впускные отверстия для обеих колонок и сборник фракций. Система переключения дает возможность использовать для разделения первую, вторую или последовательно обе колонки. Кроме того, можно использовать первую колонку для предварительного разделения, а вторую колонку для разделения некоторой узкой фракции, даже отдельного пика, полученного из первой колонки. Как показали опыты, такая возможность сильно повышает разделительную способность хроматографа. Конечно, колонки должны иметь различное заполнение, например, первая содержит силиконовое масло, а вторая — дифенилформамид. В таком случае анализ отдельных фракций первой колонки на второй колонке дает результаты намного лучшие, чем при простом последовательном подключении этих двух колонок. Во всех перечисленных режимах можно работать со сборником фракции или пропускать газ мимо, сборника. Переключатель потока имеет всего 9 положений. [c.375]

Выполнение второго и третьего условий представляет определенную сложность, вызванную тем, что получаемая необходимая концентрация дозируемого компонента в газовом потоке наступает после насыщения раствора электролита галогеном. Для сокращения этого времени предложен кулонометрический дозатор [739] с частично погруженным в раствор электролита рабочим электродом. Этот дозатор отличается от известных тем, что анодная камера соединена с устройством для равномерной подачи раствора электролита и с дефлегматорной трубкой, имеющей термостатированную рубащку. За счет частичного погружения рабочего электрода в раствор электролита генерация галогена длительное время происходит со 100 %-ным выходом по току, быстро достигается уровень его требуемой концентрации и обеспечивается полное выдувание газом-носителем из раствора электролита дозируемого вещества. [c.114]

Следует иметь в виду, что возможны ситуации, когда высокая чувствительность системы детектирования не может быть реализована из-за низких характеристик хроматографа, не обеснечиваюших, например, необходимой точности термостатирования, требуемой стабильйос-ти расхода газовых потоков или недостаточной термостабильности сорбента, вызывающей значительный фоновый сигнал. [c.26]

На рис. 1 представлена схема изотопной обменной системы этих авторов. Главной частью обменной системы являлась газовая циркуляционная система, состоящая из парортутного диффузионного насоса (Р), двойного, ртутного затвора (С), измерительной камеры с платиновой нитью (К) и реакторной трубки (V), с помещенным в ней катализатором. Направление потока через систему указывается стрелками. Суть метода заключается в следующем. Пусть катализатор содержит воду на своей поверхности лишь с одним изотопом водорода (например, легкая вода НгО). В термостатированном сосуде (R) находятся иодяные пары чистой окиси дейтерия D2O. Из сосуда (R) в газоциркуляционную систему вводится определенное количество паров тяжелой воды. После впуска давление в циркуляционной системе составляет около 20—25 мм рт. ст., причем с таким давлением диффузионный ртутный насос, примененный авторами статьи, способен проводить циркуляцию со скоростью около 500 сж .в минуту. После достаточного количества циркуляционных циклов обменная реакция проводится полностью, т. е. наступает статистическое равновесие. Для измерения изотопного состава паров воды часть паров отсекается ртутным затвором (С) в измерительной камере (К) с платиновой нитью. Остальная часть паров продолжает циркулировать по укороченному пути1 После измерения изотопного состава затвор (С) открывается и восстанав-яивается прежняя циркуляция паров. [c.52]

Неподвижной фазой заполняют заранее взвешенную стеклянную трубку (20X140 мм) с отводящими трубками, отогнутыми под прямым углом (3X100 мм), через которые в основную трубку можно пропускать газ-носитель. С обеих сторон в отводные трубки введены пробки из стекловаты, препятствующие выдуванию неподвижной фазы (их массу следует учитывать при последующих взвешиваниях). Заполненную трубку помещают горизонтально в термостатированный объем газового хроматографа. Взвешиванием трубки можно измерить потерю массы в зависимости от скорости газа-носителя и температуры при различных скоростях потока того газа-носителя, который будет использован в дальнейшем для хроматографического анализа. Потерю массы (в процентах) относят не к общему количеству материала, находящегося в трубке, а лучше к количеству содержащейся в нем неподвижной жидкой фазы, заданному степенью пропитки. Для лучшей воспроизводимости результатов испытаний газ-носитель предварительно подогревают до температуры термостата, прежде чем ввести его в трубку. [c.215]

Динамическая установка фирмы "Бендикс" (США). Предназначена дпя получения калибровочных газовых смесей, содер- жащих диоксид серы в интервале 1,17- Ю- -0,147 10 %. Основана на применении диффузионной проницаемой трубки. Последняя размещена в термостатируемой камере при 0-50 0,1 °С ЦИб]. Важной частью установки является система контроля расхода и разбавления потоков газа-носителя, обдувающего диффузионную трубку со скоростью 0-6,6 см /с и газа-разбавителя, имеющего скорость до 133,3 см /с. Оба потока, пройдя термостатированную камеру, смешиваются в смесителе. В качестве источника обоих потоков используют воздух, предварительно очищенный от диоксида серы и паров воды. В установке применена проницаемая трубка с диоксидом серы маркиЗОСМ-7, выпускаемая фирмой "Метроникс" (США). Эта трубка при 25 °С обеспечивает скорость проницаемости диоксида серы 1,54 мкг/мин. Путем регулирования скорости потока газа-разбавитепя в интервале 8,3-66,6 см /с можно получить концентрации диоксида серы от 0,147 до 2,62 мг/м . [c.147]

Как и газовый, жидкостный аналитический хроматограф представляет собой совокупность взаимодействующих систем, предназначенных для проведения анализа в оптимальном режиме хроматографического разделения. Блок-схема прибора представлена на рис. III.1. Резервуар с подвижной фазой и система подачи элюента, а также насос, который должен обеспечивать поток подвижной фазы со скоростями от нескольких мкл/мин для колонок малого диаметра до 10 мл/мин для наполненных колонок, обычно объединены в один блок. Насос подает подвижную фазу в колонку через кран-дозатор с объемом сменных дозирующих петель от 0,1 до 100 мкл и более. Разработаны модели с автоматизированной системой ввода пробы. На входе в колонку, как правило, устанавливается дополнительный узел ввода пробы для дозирования порции анализируемого образца микрощприцем типа МШ-10. В состав многих моделей жидкостных хроматографов последних лет выпуска входят системы термостатирования колонок. Выход колонки соединен с детектором и коллектором фракций. Особенностью жидкостной хроматографии является то обстоятельство, что она почти всегда сочетает разделение с препаративным выделением разделенных фракций. [c.174]