Печь при хроматермографии, длина

Для осуществления этого варианта хроматермографии на колонку надевают цилиндрическую печь, по длине которой имеется градиент температуры и которая с помощью специального мотора может с разной скоростью двигаться по колонке (рис. VII, 6) [9]. [c.81]

В отличие от обыкновенного элюентного способа благодаря градиенту температуры и движению температурного поля компоненты разделяемой смеси сосредоточиваются по длине колонки в определенных местах этого поля и движутся с одной и той же скоростью, равной скорости движения печи, по направлению к выходу из колонки. Одинаковая скорость движения компонентов разделяемой смеси после расстановки их по слою адсорбента в колонке является принципиальным отличием хроматермографии от обыкновенного элюентного способа, при котором именно различие скоростей передвижения зон компонентов, как уже говорилось, приводит к их разделению. [c.18]

Хроматермографический вариант был предложен впервые советскими учеными А. А. Жуховицким и Н. М, Туркельтаубом в 1951 г. Хроматермография представляет собой разновидность проявительного способа, когда формирование хроматограммы происходит не только под действием промывания колонки проявляющим растворителем или газом-носителем, но и под действием движущегося температурного поля с градиентом температуры по длине колонки, создаваемым движущейся трубчатой электрической печью (рис. 1.5). Наличие дополнительного температурного фактора приводит к улучшению условий разделения многокомпонентной смеси. Принципиальным отличием хроматографии от обычного элюентного способа является одинаковая скорость движения распределенных по длине колонки компонентов смеси, равная скорости движения печи. [c.17]

Два последних уравнения выражают связь между специфической для стационарной хроматермографии характеристикой удерживания и условиями опыта. Вследствие того что печь движется, стационарное состояние теоретически может установиться только за бесконечно большое время и в бесконечно длинной колонке. Однако практически фронт можно считать стационарным, если положение максимума концентрации полосы отклоняется от характеристической температуры не более чем на 1 % Т . Необходимая для этого длина колонки составляет [c.416]

Вообще можно сказать, что ири хроматермографии уменьшение д [которое отвечает в соответствии с уравнением (15) увеличению длины печи] равноценно увеличению длины колонки при изотермической хроматографии. [c.419]

Неравномерный то длине колонки нагрев (хроматермография). В этом случае нагретая до определенной темиературы печь движется вдоль разделительной колонки, что способствует распределению различных компонентов по зонам и их лучшему разделению [Л. 94]. [c.119]

В хроматермографии необходимо обеспечить изменение температуры колонки во времени и по ее длине. Это достигается либо применением движущихся печей с определенным градиентом температуры, либо специальным ступенчатым обогревом самой колонки с шаговым искателем. Изменение температурного поля при этом может быть как линейным, так и нелинейным. Возможно применение устройств для программированного изменения температуры. [c.171]

Указанные выше недостатки, присущие работе колонок в изотермическом режиме, в значительной степени устраняются методами, основанными на программировании температуры колонки. Различают два основных метода распределения температуры по колонке. В хроматермографии поддерживается постоянный температурный градиент по длине колонки, так что все точки колонки по ее длине имеют разную температуру. Высшая температура с помощью градиентной печи поддерживается на входе в колонку, низшая — на выходе из нее. Вещества, входящие в колонку с потоком газа-носителя, распределяются в соответствии с температурным градиентом, наименее летучие располагаются близ входа в колонку, а более летучие — ближе к выходу из колонки. С приближением равновесия полосы вещества становятся практически неподвижными. Передвижение градиентной печи по направлению к выходу из колонки вызывает движение полос со скоростью [c.339]

Для проверки применимости хроматермографического метода для измерения изотерм сорбции мы сравнили изотермы адсорбции бутана на силикагеле ШСК, полученные хроматермографическим и динамическим методами. Измерение величины адсорбции проводили на хроматермографе № 5 (см. главу XV) при длине печи 40 с.ч и длине слоя адсорбента 55 с.ч. [c.216]

В стационарной хроматермографии температура в начале печи (по ходу движения) ниже, чем в конце. Если ввести в начало колонки анализируемую смесь и надвинуть на начало движущуюся печь, то компоненты в зависимости от природы будут сорбироваться и продвигаться по слою с разными скоростями. Вещества", которые сорбируются слабо, будут двигаться по слою с большей скоростью, уходя вперед в пределах длины печи, они будут попадать в область более низких температур, где их сорбируемость возрастает, а скорость продвижения замедляется. Это замедление скорости будет происходить до тех пор, пока скорость их продвижения не станет равной скорости движения самой печи. Вещества же, которые сорбируются сильно, будут двигаться по слою сначала с меньшей скоростью, чем скорость печи отставая, они будут попадать в область более высоких температур (так направлен гра- [c.81]

Движущаяся печь и бюретки для поглощения СОз и замера объема газа имеют ряд недостатков, в связи с чем автор п В. П. Шишкова разработали в 1953 г. несколько иную конструкцию хроматермографа [22, 24]. Схема этого прибора представлена на рис. 31. Адсорбционная колонка 1 представляет собой стеклянную трубку длиной около 60 см и диаметром 5—10 мм, содержащую мелкопористый силикагель (АСМ, МСМ) или другой адсорбент. Трубка обмотана окисленной с поверхности нихромовой проволокой диаметром 0,3 мм, через которую идет электрический ток для нагрева колонки. Через 2 или 4 см обмотка имеет отводы, присоединяемые к специальному переключателю 3, связанному с дополнительными сопротивлениями. Вращением переключателя 3 передвигают зону нагрева трубки сверху вниз с желаемой скоростью и с тем или иным градиентом температуры. Градиент температуры может быть изменен при помощи набора соответствующих сопротивлений. Температура переднего края движущейся [c.155]

В равной степени для анализа следов пригодна газовая хроматермография. Пробу газа большого объема (до 10 л) направляют через хроматографическую колонку (диаметр 6—8 мм, длина 1—2 м), конструкция которой обеспечивает движение разделяемой смеси по кругу. Поглощенные газы десорбируются при нагревании наполнителя специальной печью, с по- [c.124]

Известно, что хроматографические способы анализа являются наиболее быстрыми, и многие исследователи используют различные приемы хроматографии при разделении газообразных и жидких углеводородов. Среди возможных вариантов хроматографического анализа наибольшее развитие получила распределительная хроматография [5] и хроматермография [6]. В настоящем исследовании сочетание этих методов хроматографии было успешно применено для анализа углеводородных смесей состава С5. Разработка методики проводилась на чистых индивидуальных углеводородах и их искусственных смесях. Для анализа применялся универсальный хроматермограф [7]. В этом приборе осуществляется хроматермография и газо-жидкостная распределительная хроматография. В качестве сорбентов использовались окись алюминия и диатомит, пропитанный дибутилфталатом (25% от веса сорбента). Движущийся градиент температуры создавался с помощью электропечи с падением температуры в 2° иа 1 см длины печи при распределении температуры вдоль печи от 20 до 120° С. Температура колонки с диатомитом поддерживалась постоянной с точностью до 1°. Газом-носителем служил воздух, очищенный от паров воды, кислых и горючих газов. Линейная скорость его измерялась реометром и была постоянной в отдельных опытах в пределах 120—200 см/мин. [c.203]

В работах [102—106] был предложен и развит новый вариант использования термического фактора в газовой хроматографии — хроматермография, применение которой особенно перспективно для анализа нримесей. В хрома-термографии для разделения применяется движущееся вдоль колонки температурное поле, т. е. изменение температуры колонки по длине колонки происходит не мгновенно, а во времени, т. е. не одновременно по всей колонке, как это имеет место в хроматографии с программируемой температурой. В стационарной хроматермографии направления газа-носителя и движения печи совпадают, причем температурный градиент в нечи имеет отрицательное значение, т. е. температура уменьшается в направлении движения печи. Молекулы, которые по каким-либо причинам обгоняют хроматографическую зону, поступают [c.65]

В обычном варианте хроматографии каждый разделяемый компонент двигается со своей определенной скоростью, в хроматермографии с программированием темлературы все они двигаются со скоростью печи. Каждый компонент в соответствии со своей сор-бируемостью займет определенное положение в пределах длины печи. Максимум концентрации полосы веществ будет группироваться около одной температуры —характеристической, которая определяется по формуле [91 [c.82]

Для разработки простого метода, позволяющего быстро сократить или увеличить длину колонки до любого желаемого размера в пределах общей длины колонки, авторами статьи была использована техника хроматермографии. Как известно [1], в хроматермогра-фии нагретая до высокой температуры печь, выполняющая роль теплового поршня, непрерывно движется вдоль колонки, вытесняя адсорбированные компоненты смеси и увлекая их впереди себя в направлении выхода из колонки. При этом обычно длина печи выбирается меньше длины колонки. [c.79]

Еще больщие возможности открывает сочетание адсорбционного концентрирования непосредственно на хроматографической колонне с применением метода хроматермографии [18]. Такие хроматографы выпускаются фирмой Сименс [19]. На таком приборе Кайзером достигнута наибольшая чувствительность—10" °% (об.)—при определении примесей в атмосфере [5, 17]. В этом случае имеет место двойное концентрирование, улавливание органических примесей из воздуха в начале охлажденной адсорбционной колонны и продвижение примесей по слою колонны с помощью специальной печи с градиентом температуры по ее длине. В этих условиях происходит термическое сжатие хроматографических полос за счет концентрирования разделяемых веществ в узкой зоне, имеющей вполне определенную так называемую характеристическую температуру [1]. В работе [20] адсорбционное концентрирование в сочетании с хроматермогра-фией осуществлено в специальном устройстве. Принцип действия этого устройства понятен из рис. 9.1, а, б. Оно состоит из двух трубок, вставленных одна в другую. Во внутренней трубке помещается адсорбент, между стенками трубок протекает газ — охлажденный (при концентрировании) либо нагретый (при десорбции). С помощью такого устройства можно определять примеси на уровне Ы0 % (об.) (рис. 9.1, в). [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология