Хроматографический пик сжатие

По последовательности операций ФЖХ похожа на обычную ГЖХ. В приборе устанавливается нужный газовый поток, в хроматографическую колонку вводится проба исследуемой смеси и выходящие из колонки компоненты смеси детектируются или собираются. Работа ведется на насадочных колонках, при этом возможно применять весьма тонкодисперсный набивочный материал, так как газы, сжатые даже до высокого давления, имеют более низкую вязкость, чем жидкости, применяемые в жидкостной хроматографии. В табл. 57 дано сравнение некоторых физических свойств подвижных фаз, используемых в различных методах хроматографии. [c.93]

Стационарная хроматермография. Сущность метода — в одновременном воздействии на разделяемую смесь потока газа-носителя и движущегося температурного поля. Одним из наиболее важных результатов такого воздействия является сжатие хроматографической зоны, что приводит к значительному улучшению разделения. Такое сжатие может произойти, если замыкающий край зоны будет двигаться вдоль слоя сорбента под действием температурного поля с градиентом температуры, возрастающим в сторону, противоположную направлению потока (рис. 1.20). [c.63]

Уравнение (125) характеризует ширину хроматографической зоны. Действительно, из этого уравнения следует, что в данных условиях вещество может находиться на сорбенте только при свойственной ему характеристической температуре. Следовательно, при наличии градиента температуры зона вещества сжимается и концентрация его повышается. Таким образом, в отличие от обычной проявительной хроматографии, для которой характерно размывание зоны и как следствие этого снижение концентрации вещества, в хроматермографии происходит сжатие зоны и обогащение. Это свойство является важнейшей особенностью хроматермографии. Длящего характеристики можно ввести понятие коэффициента обогащения О. Он равен отношению максимальной концентрации в зоне Смакс к начальной концентрации вещества q [c.92]

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 0,8 м и внутренним диаметром 6 мм заполнена сорбентом. Рабочая температура колонки 98 °С. Газ-носитель — гелий, давление гелия на входе в колонку 0,04 МПа (0,4 кгс/см ), объемная скорость сжатого воздуха 0,6 л/мин, объемная скорость водорода 60 мл/мин, величина отбираемой пробы 2 мкл. Чувствительность прибора подбирается экспериментально. Прибор подготавливается к работе по инструкции, приложенной к хроматографу. [c.52]

Применение нагревания может дать положительный результат только в определенных случаях хроматографирования, например при одновременном воздействии на хроматографическую полосу потока газа-носителя и температурного поля. Такое воздействие дает сжатие полосы, т. е. замыкающий край полосы будет двигаться быстрее, чем фронт полосы. Сжатие полосы достигается наличием движущегося температурного поля с градиентом температуры, возрастающим против направления потока газа-носителя. При этом все компоненты сложной смеси располагаются по областям своих характеристических температур в соответствии с теплотой адсорбции [c.50]

Для определения концентрации веществ, выдуваемых газовым потоком из хроматографической колонки, разработано множество детекторов. Наиболее употребительным детектором является катарометр, действие которого основано на измерении теплопроводности вытекающего из колонки газа (появление примеси анализируемого вещества изменяет теплопроводность газа-носителя). Другой, не менее широко распространенный детектор — пламенно-ионизационный. Появление в газе-носителе примеси анализируемого вещества вызывает изменение электропроводности пламени водорода, горящего в токе воздуха или кислорода на выходе из колонки. Пламенно-ионизационный детектор обладает в несколько сот раз большей чувствительностью, чем катарометр, однако при его применении требуется подключение к прибору двух дополнительных баллонов со сжатым газом (водород и воздух). В газовой хроматографии на колонках одинаковой длины, заполненных одинаковым сорбентом, при одинаковых температурах и скорости газа-носителя (эти условия легко соблюсти) каждому веществу соответствует строго определенное время выхода на хроматограмме. Площадь хроматографического пика пропорциональна содержанию этого вещества в смеси. [c.126]

ПОДВОД элюата 2 — подвод сжатого воздуха 3 — хроматографическая бумага, закрепленная на барабане 4 — барабан, вращающийся с небольшой скоростью и управляемый часовым механизмом или мотором. [c.565]

Для осуществления этих операций необходимо иметь лабораторный стол, стеклянные пластинки и необходимые сорбенты (или готовые фирменные пластинки), микропипетки, камеры для проведения хроматографического разделения на пластинке, пульверизатор для разбрызгивания обнаруживающих растворов, вытяжной шкаф с подводкой сжатого воздуха или инертного газа и сушильный шкаф. Для более фундаментальной серийной работы перечисленное оборудование требует некоторого дополнения. [c.38]

При использовании в качестве газа-носителя сжатого воздуха разделение углеводородов с кислородом и соответственно применение перебрасывающего клапана или шестиходового крана не обязательны. В этом случае колонка остается незаполненной или представляет собой газовое сопротивление при ее заполнении 20 г флуоропака. Проба воздуха поступает непосредственно в детектор без хроматографического разделения. [c.61]

На основании анализа хроматографического процесса, авторы [3] пришли к выводу, что при хроматермографии, в отличие от всех других методов хроматографии, нри движении веш ества вдоль слоя адсорбента происходит не размывание полосы, а, наоборот, ее сжатие. В результате увеличивается концентрация вещества (явление [c.170]

Все системы со сжатым газом имеют следующий недостаток общий объем элюента, который может быть подан в колонку единовременно, ограничен емкостью сосуда для передавливания и обычно составляет 0,1-1,0 л. Нет сомнения, что, несмотря на это и на отмеченное выше ограничение максимально возможного давления, большинство высокоэффективных хроматографических разделений можно выполнить с помощью этих простых и дешевых систем подачи. [c.192]

В практическом руководстве в сжатом виде приведено описание принципов действия и области применения современного хроматографического оборудования для определения микропримесей органических соединений в объектах окружающей Среды. Значительное внимание уделено проблемам отбора и подготовки проб к анализу, включая их консервацию и предварительную очистку. Детально изложена методология качественного и количественного определения отдельных групп (например летучих и малолетучих компонентов) и классов органических соединений, загрязняющих питьевые, природные и сточные воды ПАУ, фенолов, полихлорированных бифенилов и пестицидов и др. [c.249]

Запись в виде полос осуществляют путем остановки ленты самописца в момент прохождения нужного компопента пробы через детектор. Хроматографический пик сжат на ленте самописца в полосу. Между пиками лента самописца перемещается на определенное расстояние. Запись состоит жз серии полос на ленте самописца, причем высота полосы пропорциональна концентрации компонента пробы. Начало каждого аналитического цикла отмечается дополнительным промежутком или каким-либо специальным значком. [c.108]

Таким образом, перед хроматографическим анализом необходимо провести следующие операции на приборе открыть вентиль баллона со сжатым газом и установить по манометру или специальному измерителю определенный расход газа-носителя включить питание- детектора установить необходимую температуру Ъ термостате колонок включить самопишущий прибор и интегратор после выхода прибора на устойчивый режим (через 30— 60 мин) микрошприцем отобрать пробу, иглу шприца ввести в дозатор, прокалывая резиновое уплотнение, и штоком шприца [c.21]

Как уже говорилось, на скорость хроматографического процесса большое влияние оказывает размер зерен ионита. С уменьшением размера зерен пики на выходных кривых обостряются, и эффективность разделений улучшается. Для практических целей достаточно удовлетворительные результаты дает использование зерен размером 0,1—0,25 и даже 0,25—0,5 мм для разделения смесей близких по свойствам ионов (например, редкоземельных элементов) используют иониты с более мелкими частицами. Уменьшение размера зерен имеет тот недостаток, что приводит к резкому увеличению сопротивления потоку жидкости через колонку поэтому при применении мелкодисперсных ионитов приходится прибегать к принудительному продавливанию раствора через колонку (например, сжатым воздухом). [c.191]

Выше мы познакомились с методами тонкослойной хроматографии, в которых создаются механизмы, препятствующие размыванию в продольном (по отношению к движению элюента) направлении. Однако указанные методы не препятствуют размыванию пятен в поперечном направлении. Правда, это обстоятельство не играет существенной роли, так как, во-первых, поперечное размывание всегда меньше, чем продольное, а во-вторых, оно не мешает хроматографическому разделению пятен. Поперечное сжатие пятен имеет смысл только для повышения чувствитель- [c.299]

Наиболее широко в хроматографической практике используется метод программируемой температуры [119], в котором температура во время разделения смеси повышается одновременно по всей колонке. По сравнению с разделением в изотермических условиях программирование температуры позволяет без увеличения общей продолжительности анализа снизить начальную температуру колонки и получить лучшее разделение легких компонентов. Завершение анализа при высоких температурах колонки приводит к сжатию зон, т. е. к повышению чувствительности определения тяжелых компонентов. [c.354]

Известны специальные критерии сравнения спектров, записанных в ЭВМ в максимально сжатой форме (однобитовое кодирование) [102], а также критерии, устойчивые к искажениям спектров за счет шума (примеси других веществ, фон хроматографической колонки и т. д.) [103]. Сложные выражения, предложенные в последней ра- боте, оказались менее эффективными, чем принцип обратного библиотечного поиска. [c.116]

Пробы, необходимые для хроматографического разделения, вводят в хроматограф вручную или автоматически - в основном двумя методами поршневым насосом или сжатым газом (пневматические дозаторы). При вводе пробы первым способом количество ее регулируется ходом поршня. Недостатком этого приема является наличие на линии подачи пробы нескольких клапанов и необходимость промывки коммуникации при смене пробы. При дозировании сжатым газом в баллон, где находится проба, подается под давлением газ-носитель, в результате чего проба проходит через трубопровод в испаритель величина ее регулируется временем, в течение которого клапан, подающий газ-носитель в баллон, открыт. Пневматические дозаторы имеют пре- [c.74]

Нельзя не отметить, что, изучая строение неизвестного соединения, исследователь и ныне в сжатом виде, как бы вновь пробегает пройденные историей ступени познания. Он уста- навливает индивидуальный характер вещества, что невозможно без исследования его свойств (температур кипения и плавления, растворимости, хроматографических характеристик, цветных, а иногда и иммунологических реакций). Затем определяется элементарный состав соединения. На этой основе развертываются работы по установлению строения молекулы физическими и химическими методами определяются отдельные функциональные группы и радикалы. На этой стадии соединение нередко изображает- [c.12]

К сожалению, строго ограниченный объем учебника и крайне сжатая программа по физической и коллоидной химии для медвузов не позволяет значительно расширить изложение материала. Тем не менее было признано целесообразным несколько расширить описание хроматографического и электрофоретического анализов, потенциометрического определения pH. Основательной переработке подверглись следующие главы растворы, электрохимия, химическая кинетика, катализ. Значительно расширен практикум. [c.3]

В качестве хроматографической колонки используют стеклянную трубку с оттянутым ннжним концом нли бюретку длиной 25— 30 см н диаметром 8—12 мм. На дно колодки помещают кусочек ваты и насыпают просеянный мелкий порошок адсорбента в сухом внде нли в виде суспензии в том растворителе, который будет использован для хроматографирования. Адсорбент должен образовать равномерно и плотно насыпанный столбик. Сверху его также докрывают стеклянной ватой. Растворитель должен стекать со скоростью 15.,.20 капель в минуту. Еслн скорость прохождения недостаточна, то создают разрежение снизу илн, наоборот, в верхнюю часть колонки подают сжатый воздух. [c.40]

Хроматографический метод анализа требует дюньшей затраты времени (20—30 мин) и меньшего количества газа, чем метод низкотемпературной ректификации. Кроме того, сам прибор проще и нуждается лишь в сжатом воздухе и электроэнергии, тогда как при низкотемпературной ректификации необходим хладагент в виде жидкого воздуха или азота. [c.50]

Одним из наиболее важных результатов одновременного воздействия на хроматографическую полосу потока газа-носителя и температурного поля является сжатие полосы, что и приводит к существенному улучшению разделения. Такое сжатие может произойти, если замыкающий край полосы будет двигаться быстрее, чем передние слои. Чтобы это осуществить, требуется наличие движущегося температурного поля с градиентом температуры, возрастающей против направления потока газа-носителя. Если условия действия потока газа-носителя с одновременным действием температурного поля с температурой, возрастающей в направлении, противоположном направлению движения газа, соблюдаются, то мы имеем дело со стационарной хроматермографией. Теория стационарной хроматермо-графии разработана А. А. Жуховицким и И. М. Туркельтаубом [7]. [c.153]

Выполнение работы. Хроматографическую колонку заполняют силикагелем. Слой силикагеля должен составлять 0,75 м. Затем колонку подвешивают строго вертикально и устанавливают печь в верхней части колонки так, чтобы она закрывала свободную от адсорбента часть и была направлена своим холодным концом вниз. Печь нагревают до температуры в ее верхнем конце 120—130° С. Взвешенную порцию смеси о- и л-ксилолов (1,5 г) вливают в колонку и после того как вся жидкость впитается в адсорбент, к верхней части колонки присоединяют резиновую трубку, по которой подают сжатый воздух от воздуходувки или баллона. Включают поток газа-носителя (воздуха) и движение печи. Скорость газа-носителя должна быть около 160 см 1мин, а движение печи сверху вниз — 2,5 см мая. [c.201]

Жуховицкий и Туркельтауб в серии работ [1, 50—53] теоретически и экспериментально обосновали применение принципиально нового варианта хроматермографического анализа (рис. II.5). Отличительной особенностью хроматермографии является то, что на движение хроматографической полосы по колонке одновременно оказывают воздействие перемещающееся температурное поле (как в варианте теплового вытеснения) и поток проявляющего газа-носителя. В основном варианте метода ( стационарная хроматермография ) направление движения температурного поля и газа-носителя совпадают, а градиент температурного поля направлен в сторону, противоположную направлению потока газа. В результате этого задний слой хроматографической полосы, находящийся при более высокой температуре, движется быстрее, чем передний, находящийся в области более низких температур. Это приводит к непрерывному сжатию полосы в процессе такого комбинированного воздействия потока газа и температурного поля. Получающаяся хроматограмма внешне похожа на проявительную, однако, вследствие указанного выше эффекта сжатия полосы, хроматографические пики получаются весьма острыми и концентрация компонента в их максимуме намного превосходит концентрацию вещества в исходной смеси отсюда следует перспективность хроматермографии при анализе микропримесей. [c.85]

Другим примером плодотворного воздействия физических факторов на динамику сорбционного процесса является хроматермография, также представленная в данном сборнике. Как известно, оригинальность этого метода заключается в наложении и смещении теплового поля вдоль колонки, шихта которой уже содержит сорбированное вещество или компоненты смеси. При этом имевот место деформация зон, их сжатие при продвижении к выходному концу колонки и изменение формы кривой распределения концентрации вещества в зоне. Все это ведет к главной цели хроматографического метода — улучшению разрешающей способности колонки. Хроматография представляет также большую ценность как препаративный метод. [c.7]

В аналитических хроматографах в подавляющем большинстве случаев используют проявительный вариант хроматографии, в котором инертный газ-носитель непрерывно продувается через хроматографическую колонку. Чтобы получить определенный расход газа, нужно создать перепад давления на входе и выходе колонки. С этой целью колонку подсоединяют к источнику со сжатым газом (баллоном или лабораторной линией со сжатым газом). Через колонку поток газа-носителя должен проходить с постоянной определенной скоростью, для этого на входе в колонку на линии газа-носителя устанавливают регулятар расхода газа-носителя 2 и измеритель расхода газа 5. Если газ-носитель загрязнен нежелательными примесями, то его пропускают через фильтр 4. Таким образом, на входе в колонку включается ряд устройств, часто объединяемых в один блок (блок подготовки газа), назначение которого — установление, стабилизация, измерение и очистка потока газа-носителя. Перед колонкой помещают еще устройство для ввода анализируемой пробы в колонку, так называемый дозатор-испаритель 5. Обычно анализируемую пробу вводят микро- [c.20]

В нижней части термостата помещен пробоотборный кран и переключатели, обеспечивающие работу прибора с одной и двумя разделительными колонками. Пробоотборный кран однотипен с переключающими кранами и представляет собой шестиклапанный мембранный переключатель, управляемый сжатым воздухом, воспроизводимость проб не хуже 0,5%. Кран разработан фирмой Philips Petroleum o. и производится рядом фирм, выпускающих хроматографическую аппаратуру. [c.44]

Одним из основных достоинств этой книги является сжатое и в то же время ясное изложение обширного материала, относяш егося к различным сторонам методики хроматографического анализа смеси галогенидов металлов и металлоорганических соединений, особенно р-дикетонатов металлов. Большое внимание в книге уделено деталям, связанным с синтезом летучих соединений, их свойствам, тре-бованхшм к хроматографической аппаратуре, носителям и [c.5]

Вопросы количественного анализа в очень сжатой форме рассматриваются практически во всех книгах по газовой хроматографии. Но спедиально этому юпросу посвящена лишь сравнительно недавно вышедшая книга Л. А. Когана, в которой, на наш юг лад, есть неустояшшеся и дискуссионные положения. Следует признать, что в целом вопросам количественного хроматографического анализа уделяется явно недостаточное внимание, несмотря на то что сейчас все больше журнальных статей содержат данные о точности количественного хроматографического анализа. Обычно речь при этом идет о сходимости результатов анализа смеси на одном и том же хроматографе при проведении измерений через относительно короткие интервалы времени. [c.5]

Сорбентом или твердым носителем с неподвижной жидкой фазой рекомендуется заполнять выпрямленные колонки с помощью вибратора или при постукивании по колонке, чтобы получить более плотную упаковку. Сорбент в колонку подается через соединенную с ней металлическую или стеклянную воронку. Снизу колонка закрывается металлической сеткой. Заполнение колонки проводится до тех пор, пока уровень сорбента не перестанет уменьшаться. Обычно после этой операции колонке придается необходимая форма, например колонку свертывают в спираль. Часто сорбентом заполняют спиральные колонки, используя для этого специальные стеклянные или металлические баллончики, которые заполняют сорбентом и присоединяют к колонке, а затем к линии сжатого газа. Заполнение хроматографической колонки производится под давлением 1,2—2 кГ1см . [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология