Сравнительная камера детектора

Блок-схема хроматографической установки, используемой для определения удельной поверхности адсорбентов методом тепловой десорбции, представлена на рнс 13. Потоки гелия и азота нз баллонов 1 и 2 подаются в определенном соотношении в смеситель <3, и которого газовая смесь поступает в сравнительную камеру детектора 6 и далее в колонку 8 с исследуемым адсорбентом, в которой прн охлаждении происходит адсорбция азота. Из колонки газоиая смес[1 поступает в измерительную камеру детектора 7. Детектор фиксирует изменение состава газовой смеси в результате адсорбции. Сигнал детектора Iосту-нает на самопишущий потенциометр 5. [c.50]

Согласно рис. 110 газ-носитель (газ сравнения) вводится в точке 1, расположенной на половине высоты вертикального канала ВГ (сравнительная камера детектора). Бинарная смесь, выходящая из хроматографической колонки, поступает в точку 2 канала Л Б на половине его высоты (измерительная камера). Отводятся газы в точках А к Б, сбрасываются в атмосферу (на рисунке — влево). [c.252]

Воздух проходит через фильтр-осушитель и сравнительную камеру детектора и попадает в специальный комбинированный кран-дозатор. [c.175]

Для уменьшения дрейфа нулевой линии было дополнительно стабилизировано напряжение питания с помощью стабилизатора СН-250 перед сравнительной камерой детектора установлена колонка, которая не отличается от рабочей разделительной колонки. [c.191]

Хроматографирование методом вакантохроматографии осуществляется следующим образом. Через слой сорбента в колонке непрерывно пропускается анализируемая смесь. После того как на сорбенте будет достигнуто сорбционное равновесие, в колонку вводится порция чистого газа-носителя, который в этом случае можно назвать газом-дозатором. При этом передвижение вакансий для каждого компонента будет происходить независимо друг от друга и детектор зафиксирует столько вакансий, сколько содержится компонентов в смеси. В каждой вакансии будут находиться все компоненты анализируемой смеси, кроме одного, регистрируемого детектором. Если через сравнительную камеру детектора пропускать анализируемую смесь, то детектор после введения порции газа-дозатора будет фиксировать вакансии каждого из компонентов, причем параметры пика будут пропорциональны концентрации компонентов анализируемой смеси. [c.247]

Сравнительная камера детектора 2 — измерительная камера детектора детектор [c.196]

Детектор устанавливается на основание на переходных втулках и уплотнениях из термостойкой резины. Для улучшения контакта детектора с основанием плоскости соприкосновения обработаны на системе трех плит до высокой степени чистоты. Для того чтобы снять детектор, достаточно отвернуть два винта. При установке нового детектора нужно следить за чистотой плоскостей соприкосновения. Сравнительная камера детектора находится под атмосферным давлением, что достигается постоянным впуском небольшого количества газа-носителя (0,5 л час) в атмосферу через дроссель. В приборе имеется возможность открывать и закрывать отверстие, сообщающее сравнительную камеру с атмосферой. [c.386]

Впускное устройство при открытом кране и введенном микродозаторе уплотняется завинчиванием гаечной головки с шайбой из силиконовой резины. Медные капилляры, через которые газ-носитель поступает из сравнительной камеры детектора по теплопроводности в пусковое устройство, снабжены электрическим обогревом н соответствующим образом изолированы. [c.159]

Сфера применения термоустойчивых, но довольно летучих насадок может быть расширена при помощи описанного в настоящей работе газового хроматографа с программированием температуры и двумя колонками. За счет программирования температуры двух симметричных колонок и пропускания потока, выходящего из второй колонки, через сравнительную камеру детектора для измерения теплопроводности повышение давления паров насадки и приемлемый уровень нулевой линии компенсируются при значительно более высоких температурах. [c.90]

Описание установки (см. рис. 39). Установка описана Богомоловым, Миначевым и Романовой [23]. Поток азота и отдельна поток гелия с измеренными в реометрах 2 скоростями направляют в колонки 3 и 4, где газы очищаются от примесей кислорода и паро)з воды. Далее азот и гелий смешиваются в Т-образном смесительном кране 5. Затем объединенный поток проходит через сравнительную камеру детектора по теплопроводности (ката-рометра) б, автоматически записывающего изменение состава газа, ловушку 7 и через восьмиходовой кран 8 поступает в [c.128]

В блоке разделевшя газ проходит через сравнительную камеру детектора 11 и хроматографическую колонку. Затем, пройдя патрон с поглоти- телем 13, газ поступает в рабочую камеру детектора. [c.372]

После нанесения пробы газа пли жидкости при помощи шприца на сорбент через резиновый колпачок начинают проявление хроматограммы азотом из газового баллона. Скорость потока контролируется прецизионным клапаном и отмечается ротаметром. Газ-носитель проходит через сравнительную камеру детектора, основанного на измерении теплопроводности, в сорбционную колонку длипой до 300 см, где происходит разделение анализируемой сигеси, и затем в рабочую камеру детектора. Концентрации компонентов записываются при помощи автоматического потенциометра. Плечевыми элементами служат платиновые нити. Газовый поток проходит через ловушку, затем через колонку в буферный сосуд, который присоединен к вакуумному насосу. В качестве сорбента-носителя применяется огнеупорный кирпич, а в качестве неподвижной фазы рекомендуется 18 растворителе , в том числе кремнийорганические [c.300]

При появлении компонента газовой смеси в измерительной камере ионизационный ток насыщения изменяется II возникает падение напряжения на высокоомном сопротивлегши R (1,5 10 ом), обусловленное разностью ионизационных токов измерительной и сравнительной камер детектора. Сигнал подается на сетку электрометрической лампы усилителя ЭМУ-3 с выходом па ЭПП-09. Можно также использовать в качестве регистрирующего прибора автоматический потенциометр ЭППВ-51 с высокоомным г.ходом (1,5 [c.200]

Высокая чувствительность детектора термохимического типа и малая зависимость его показаний от расхода газа-носителя позволяют обойтись без продувки ивертного газа через сравнительную камеру детектора, однако в конструкции детектора такая возможность предусмотрена. [c.215]

В серии опытов по разделению смеси воздуха и этилена с сероводородом обычным хроматографическим методом в качестве газа-носителя служил водород. В опытах, проводимых методом вакантохроматографии, заранее составлялась смесь воздуха или этилена с сероводородом известной концентрации, которая затем непрерывно подавалась на хроматограф. При этом смесь предварительно осушалась пятиокисью фосфора, после чего она поступала в сравнительную камеру детектора, затем проходила хроматографическую колонку и измерительную камеру детектора. После установления адсорбционного равновесия на самописце вычерчивалас1> постоянная нулевая лр ния. Для анализа смеси в колонку вводилась порция газа-дозатора. В зтом случае на хроматограмме возникали вакансии определяемых компонентов. Принадлежность вакансии данному компоненту устанавливалась путем исключения компонента из смеси с последующим хроматографированием. В качестве газа-дозатора были испытаны водород, гелий, аргон, азот, воздух, этилен и сероводород. Содержание сероводорода в смеси, служившей для калибровки, определялось поглощением определенного объема газа раствором хлористого кадмия с последующим иодометрическим титрованием. [c.462]

Предложенный Жуховицким и Туркельтаубом новый вид хроматографии — вакантохроматография — позволяет периодически определять состав газовой смеси в потоке без применения дорогостоящих (гелий) или взрывоопасных (водород) га-зов-посителей. Также выяснена возможность анализа сложной смеси углеводородов этим методом. Метод вакантохроматографии применен для анализа сероводорода в углеводородных газах и воздухе. Найдено, что хроматографическое определение сероводорода в этилене и в воздухе целесообразно проводить на трикрезилфосфате в качестве жидкой фазы, В этом случае через 6 мин после ввода анализируемой смеси наблюдается четкий пик сероводорода. Для анализа смеси методом вакантохроматографии применялась колонка длиной 2 м, диаметром 4 мм, заполненная инзен-ским кирпичом, пропитанным трикрезилфосфатом (40%). Опыты проводились на хроматографе типа ХЛ-3. Этилен или воздух,содержащий от 5 до 0,1% сероводорода, непрерывно пропускался через сравнительную камеру детектора, колонку и измерительную камеру. После установления адсорбционного равновесия (устойчивое положение нулевой линии хроматографа) вводился дозироваиный объем газа-дозатора. На хроматограмме возникал пик, соответствующий вакансии сероводорода. Высота пика вакансии была пропорциональна. концентрации сероводорода в анализируемой смеси, а также объему вводимой пробы газа-дозатора. Последнее позволило увеличить чувствительность метода. [c.627]

Проведение анализа. Амлулу с продуктом помещают в пробоотборник, через систему пропускают с заданной скоростью газ-носитель. Газ-носитель из баллона, проходя через осушительные колонки, поступает в сравнительную камеру детектора, затем проходит через пробоотборник, колонку и попадает в ра-(бочую камеру детектора. В это время леро потенциометра пишет прямую линию, так как в рабочей сравнятельной камере находится газ-носитель одного и того же состава. Затем бойком пробоотборника разбивают ампулу и ее содержимое вместе с потоком газа-носителя попадает в колонку, а из колонки разделенные компоненты поступают в рабочую камеру детектора. Ввиду разницы в теплопроводности газа-носителя и соответствующего компонента происходит нарушение баланса моста, которой фиксируется потенциометром ЭПП-09 в виде выходной хроматографической кривой. Содержание каждого компонента определяется путем расчета площади или высоты пика на хроматографической кривой. [c.468]

Смотреть страницы где упоминается термин Сравнительная камера детектора: [c.135] [c.86] [c.27] [c.65] [c.222] [c.224] [c.175] [c.183] [c.206] [c.149] [c.144] [c.188] [c.177] [c.212] [c.216] [c.224] [c.273] [c.314] [c.325] [c.166] [c.27] [c.61] [c.222] [c.224] [c.469] [c.224] [c.325] [c.18] [c.97]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология