Параметры пика

При использовании метода внутренней нормализации принимают сумму каких-либо параметров пиков, например сумму высот всех пиков или сумму их площадей, за 100%. Тогда отно-щение высоты отдельного пика к сумме высот или отнощение площади одного пика к сумме площадей при умножении на 100 будет характеризовать массовую долю (%) компонента в смеси. При таком методе необходимо, чтобы зависимость величины измеряемого параметра от концентрации была одинаковой для всех компонентов смеси. [c.294]

Способы количественной оценки хроматограмм. 1. Метод абсолютной калибровки по результатам серии анализов строят график зависимости параметра пика (площади или высоты) от содержания вещества в пробе (в г). [c.191]

Для расчета градуировочного коэффициента методом абсолютной градуировки вводится значение концентрации Срр компонента в градуировочной смеси и значение коэффициента, равное нулю. В результате рассчитываются коэффициенты по алгоритму -- где Р — соответствующий параметр пика (площадь [c.142]

Система подготовки газов предназначена для установки, стабилизации и измерения скорости потоков газа-носителя и газов, питающих некоторые детекторы (ионизационно-пламенный, плотномер и др.), а также для очистки газов. Особенно важное значение имеют установка и стабилизация оптимального для данного анализа расхода газа-носителя, оказывающего непосредственное влияние на параметры удерживания и размеры пиков анализируемых веществ. Важно также исключить влияние колебаний расходов газа-носителя и дополнительных газов на чувствительность детекторов, чтобы не допустить связанного с этим неконтролируемого изменения параметров пиков. Кроме того, недостаточная стабильность газовых потоков часто является причиной неустойчивости нулевой линии, что затрудняет количественную обработку хроматограмм. [c.12]

Определение количественного состава смеси основано на том, что интенсивность сигнала каждого компонента пропорциональна его содержанию в смеси. В качестве меры интенсивности принимаются обычно высота пиков, произведение высоты на время удерживания, или, чаще всего, площадь пиков. Последний метод оценки дает наиболее точные результаты. Расчет процентного содержания компонентов по методу нормировки производится путем деления избранного параметра пика на сумму соответствующих параметров всех пиков на хроматограмме. Так, например, при нормировке по площадям пиков (5/) содержание компонента А (в %) определяется по формуле [c.54]

Режим анализа, при котором на основе предварительно определенных градуировочных коэффициентов определяются концентрации известных веществ в анализируемой смеси. Анализ проводится методом, соответствующим абсолютной градуировке, методом внутреннего стандарта, а также методом нормализации, но без введения нормировочных коэффициентов относительной чувствительности. При проведении градуировки и собственно анализа возможно использование любого параметра пика — высоты или площади — по выбору аналитика. [c.140]

Количественный анализ. Количественный анализ проводят с учетом измерения параметров пиков веществ на хроматограммах. Практически используют два параметра пиков площадь или высоту. Наиболее часто применяемым параметром является площадь пика. [c.109]

Строгое выполнение модели двух параллельных конденсаторов требует, чтобы п = к=. При этом отношение е/б линейно падает с ростом 0, а отношение aJ /б не зависит от 0. Последнее может явиться результатом компенсации одновременного увеличения б (за счет раздвижения обкладок двойного слоя) и (за счет изменения ориентации диполей) с ростом 0. Конечно, полной компенсации можно ожидать лишь в редких случаях. Однако в первом приближении компенсация представляется весьма естественной. Действительно, найденные по уравнению (2.88) из опытной зависимости а от ф величины параметров пик для многих изученных систем колеблются в пределах 0,6простая модель двух параллельных конденсаторов находится в хорошем согласии с экспериментальными данными по адсорбции ряда алифатических соединений на электродах из 5, р-металлов. [c.71]

Все остальные модели серии, объединенные общим условным наименованием 500 М, имеют в своем составе ту или иную систему обработки сигналов детекторов, не только измеряющую параметры пиков, но и производящую расчет градуировочных коэффициентов и концентраций анализируемых веществ. Наличие такой системы — главное отличие хроматографов нового поколения от аналоговых приборов . [c.115]

Весьма полезной для выбора оптимального варианта расчета является возможность повторной обработки хроматограммы другими методами. При повторной обработке можно изменять значения параметров код, высота площадь, время, коэффициент, концентрация. Обработка выполняется по значениям параметров пиков, которые запоминает система, без повторного ввода и хроматографирования той же пробы. [c.143]

Группа параметров пиков используется для настройки системы на обработку каждого заказанного пика индивидуально код, высота площадь, время индекс, коэффициент, концентрация. [c.145]

Метод вольтамперометрии широко применяется для анализа различных органических соединений [18]. Разработаны вольтамперометрические комплексы, имеющие в своем составе плату сопряжения, устанавливаемую на системную шину 1ВМ, совместимой с ПЭВМ, подключаемую к потенциостату, и программное обеспечение. Программа задает условия электрохимического измерения (длительность, значения потенциала для всех стадий анализа, число точек на кривой, число накоплений в точках, число циклов и т.д.) обрабатывает полученные данные (проводит фоновую линию, расчет их параметров пиков - потенциала, высоты, площадей под пиками, значение полуширины и ее составляющих и др.) отображает графическую информацию в одном или одновременно в разных масштабах выводит графики вольтамперограмм и табличных результатов обработки на печатающее устройство и на внешнее запоминающее устройство (дискету) проводит количественную оценку результатов измерений. Создана единая информационная система вольтамперометрических методик [19]. [c.309]

Диапазоны расчета параметров пиков по высоте — от 1 до 5 10 , по площади — от 1 до 5.10 ед. сч. [c.146]

При ответе 1 на вопрос автомат может быть включена в обработку статистика, т. е. автоматический расчет средних значений и относительных среднеквадратических отклонений СКО определяемых времен удерживания, параметров пиков и концентраций при многократных (начиная с двух) повторениях цикла анализа. [c.152]

Нормирование неисправленных количественных параметров хроматографических пиков приводит к содержаниям, не являющимся, строго говоря, ни массовыми, ни объемными, ни молярными. Степень приближения получаемых содержаний к названным определяется нормируемым параметром пика, природой анализируемых соединений и принципом детектирования. В настоящее время принято считать, что при работе с катарометром и ДИП нормирование неисправленных площадей пиков в большинстве случаев дает результаты, приближающиеся к массовым содержаниям. Однозначность единиц выражения концентрации достигается лишь при введении в расчетную формулу соответствующих нормировочных (градуировочных) множителей / . [c.226]

Желательно стандартное вещество выбирать из числа соединений, близких объектам анализа по структуре и летучести. Это исключает возможное неодинаковое влияние условий опыта на параметры пиков стандарта и определяемых соединений. [c.230]

Концентрацию эталонного вещества в анализируемой пробе следует подбирать таким образом, чтобы отношение площадей (или других количественных параметров) пиков стандарта и интересующего компонента было близким к единице. [c.230]

Особенности использования ДВС в количественном анализе. Основные количественные параметры пиков дериватограммы — площади и высоты кз пропорциональны высоте к сигнала детектора на обычной хроматограмме. Площадям пиков на обычной хроматограмме пропорциональны произведения или [c.246]

При хроматографировании опорных смесей и всех последующих образцов необходимо немедленно после выполнения операции дозирования нажатием соответствующей клавиши подать команду на автоматическое измерение параметров пиков интегратором. Момент начала анализа отмечают на диаграммной ленте карандашом или фломастером можно также мягко толкнуть рукой перо самописца). [c.282]

Получив пробные хроматограммы, в последующей работе изменяют, если потребуется, чувствительность регистрации сигнала детектора или величину дозы с тем, чтобы записывались пики с высотой в пределах от t 30 до 90 % шкалы самописца. Всякий раз немедленно после дозирования нажатием соответствующей клавиши подают команду на автоматическое измерение параметров пиков интегратором. [c.292]

Обработка результатов. На хроматограммах с ДВС каждой градуировочной смесн и смеси неизвестного состава измеряют линейкой высоты пиков Аа бензола, октана и толуола, а также неисправленные расстояния удерживания /д бензола и октана с точностью 0,5 мм. Измеренные текущие и усредненные параметры пиков заносят в табл. 1У.29. [c.319]

ТАБЛИЦА 1У.29. Параметры пиков при градуировке газового хроматографа и анализе смеси неизвестного состава [c.320]

Калибровка хроматографа заключается в нахождении для каждого компонента анализируемой смеси зависимости определяющего параметра пика (высоты или площади) от концентрации данного компонента в смеси. Эту зависимость выражают либо графически, либо в виде калибровочных коэффициентов. [c.198]

С помощью микродозатора со строго определенным известным объемом дозы Ук.д в хроматограф вводится чистый газ А, в котором концентрация основного компонента, выраженная в объемных процентах, равна Са. По полученной хроматограмме замеряется определяющий параметр полученного пика Ам.д (для удобства рассуждения за определяющий параметр пика принята его высота при [c.205]

И. Чувствительность детектора хроматографа к о-ксилолу, м-ксилолу и п-ксилолу практически одинакова. Определить массовую долю (в процентах) каждого из них в их смесях. Параметры пиков на хроматограммах приведены в таблице. Форма пиков близка к кривой нормального распределения. [c.169]

Методы измерения параметров пиков можно разбить на две группы ручные методы и автоматические. Ручные методы используются после того, как получена обычная запись результата разделения — хроматограмма. Ручные методы отличаются простотой. При обработке хроматограммы вручную основную роль играет оператор. При этом используется обычный чертежный инструмент. Кроме того, применяют измерительную лупу и иногда планиметр. [c.101]

Для количественного определения разделенных компонентов зависимость сигнала детектора (отклонение показаний самописцев или прибора индикатора) от концентрации компонента устанавливают с помощью калибровки. При этом фиксируют зависимость высоты пика, произведения высоты на время удерживания или, чаще всего, площади пика от количества стандартного вещества, подаваемого в колонку. Расчет производится путем деления избранного параметра пика на сумму соответствующих параметров всех пиков на хроматограмме [c.59]

Хроматографирование методом вакантохроматографии осуществляется следующим образом. Через слой сорбента в колонке непрерывно пропускается анализируемая смесь. После того как на сорбенте будет достигнуто сорбционное равновесие, в колонку вводится порция чистого газа-носителя, который в этом случае можно назвать газом-дозатором. При этом передвижение вакансий для каждого компонента будет происходить независимо друг от друга и детектор зафиксирует столько вакансий, сколько содержится компонентов в смеси. В каждой вакансии будут находиться все компоненты анализируемой смеси, кроме одного, регистрируемого детектором. Если через сравнительную камеру детектора пропускать анализируемую смесь, то детектор после введения порции газа-дозатора будет фиксировать вакансии каждого из компонентов, причем параметры пика будут пропорциональны концентрации компонентов анализируемой смеси. [c.247]

Метод внутреннего стандарта основан на сравнении выбранного определяющего параметра пика анализируемого вещества с тем же параметром вещества для сравнения, введенного в пробу в известном количестве. В исследуемую пробу вводят известное количество такого вещества для сравнения, пик которого достаточно хорошо разделяется с компонентами исследуемой смеси. Проводят анализ пробы с веществом сравнения и рассчитывают количество определяемого вещества. [c.110]

В качестве измеряемого параметра пика при расчетах хроматограмм используется высота или площадь пика (показания интегратора). Отношение высот и пло- [c.128]

Таблицы времен удерживания характеристических пиков пирограмм эталонных каучуков составляют следующим образом. Берут навески эталонных каучуков (1,5 0,05 мг) и снимают пирограммы. Рассчитывают времена удерживания /д и /отн (относительно бензола) характеристических пиков. Полученные данные сводят в таблицу (см. табл. 3 Приложения), одновременно отмечая относительный параметр пиков. Для получения относительных времен удерживания рекомендуются в качестве эталонов бензол, гептан, нонан, времена удерживания их соответственно 4,4 5,6 19,4 мин. Вещества вводят через пиролитическую приставку при соблюдении рабочего режима (бензол можно получить при деструкции ПВХ). [c.30]

Если какие-либо из определяемых компонентов присутствуют в смеси в малых количествах, то их концентрация в потоке газа-носителя после колонки может оказаться недостаточной для фиксирования детектором или точного измерения параметров пиков. Простейшим приемом при анализе примесей является, [c.194]

Газохроматографические измерения состава органических химических продуктов выполняют на аналитических газовых хроматографах путем разделения анализируемой смесн в сорбционной колонке и детектирования разделенных компонентов с последующей регистрацией сигналов детектора либо на ленте самописца в виде хроматограммы с измерением параметров пиков вручную, либо в цифровой форме с помощью автоматического интегратора. Из полученных данных рассчитывают значения массовой доли каждого компонента [c.435]

Хроматограмма, записанная самописцем хроматографа, представляет зависимость сигнала детектора от времени пропускания элюента или от его объема. На рис. I 1.28 показаны зависимости сигналов дифференциального и интегрального детекторов, т. е, дифференциальная и интегральная хроматограммы. Линия / хроматограммы отвечает выходу из колонки чистого газа-носителя (в газовой хроматографии). Пик 2 указывает на присутствие в пробе несорбирующегося компонента. Пики 3 н 4 соответствуют компонентам анализируемой смесн. Пик ограничен фронтом и тылом. По линии фронта наблюдается возрастание концентрации вещества со временем до максимального значения, а по линии тыла оиа со временем уменьшается. Основными параметрами пика являются его высота и ширина. За высоту пика Л принимают расстояние от [c.180]

Представление выходной аналитической информации возможно в двух вариантах в виде обычной аналоговой хроматограммы, записываемой с помощью автоматического потенциометра КСП4. и в цифровой форме на узкой бумажной ленте с помощью печатающих устройств в системах обработки или в виде значений параметров пиков, измеряемых интегратором. [c.117]

Главная особенность хроматографов серии Цвет-500М , определяющая их технический уровень и принадлежность к новому поколению хроматографической аппаратуры, состоит в использовании современных средств вычислительной техники для автоматизированной обработки хроматографической информации. При этом конечная цель анализа — получение аналитической информации непосредственно в виде концентраций анализируемых веществ — достигается инструментальными средствами и полностью упраздняется необходимость вручную обрабатывать хроматограмму, записываемую аналоговым регистратором (самопишущим потенциометром) на бумаге, или вручную обрабатывать значения параметров пиков, например площадей, измеряемых интегратором. [c.138]

Результаты анализа, значения параметров обработки и параметров пиков, а также служебная информация выводятся на экран (САА-06) или представляются последовательно на 9-раз-рядном цифровом люминесцентном индикаторе (САА-05), а также в обеих системах печатается алфавитно-цифровым печатающим устройством — регистратором термографическим РТГ-1. Печать производится на специальной термочувствительной бумаге шириной 45 мм со скоростью 2 строки в секунду по 16 символов в строке. Распечатка результатов может осуществляться автоматически по окончании цикла анализа или по команде сператора, при этом возможны повторные распечатки. [c.144]

Выполнено систематическое исследование вольтамперометрическо-го поведения на ртутном пленочном элекфоде ионов празеодима, неодима, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия и лютеция в водных растворах хлоридов, бромидов и иодидов калия, натрия и лития. Концентрации фонов изменялись от 0,1 до 4,0 моль/л. Значение pH варьировалось от 2,0 до 4,0. На всех этих фонах в присутствии ионов всех редкоземельных элементов получались катодные пики. Параметры пиков зависят от pH, концентрации и природы фона. [c.23]

Компьютерное моделирование режимов однократной и многократной циклической развертки показывает, что зависимость в случае обратимой электрохимической реакции имеет вид узкого симметричного пика с максимумом при потенциале полуволны и с полушириной 65/и мВ, т.е. существенно меньшей, чем для дифференциальной переменнотоковой кривой. При этом форма пика практически одинакова как для одноциклической, так и для многоциклической развертки. Благодаря этим свойствам, указанный алгоритм преобразования сигнала повышает точность и разрешающую способность измерений (рис. 9.20). Кроме того, такое преобразование расширяет диапазон скоростей развертки, что важно при кинетических исследованиях. Как показывают расчеты, параметры пика (высота, полуширина, потенциал максимума) весьма чувствительны к кинетическим параметрам электрохимической реакции (k°,a, и др.). [c.385]

Учитывая специфику газохроматографических определений методом АРП, формулу (1.51) целесообразно преобразовать, разделив члены, включающие разные источники экспериментальных ошибок, и принимая во внимание, что отношение СоЦСо-Со) при одинаковых дозах вводимого в хроматограф газа равно аналогичной функции соответствующих параметров пиков Ао и Аа (площадей или высот). В таком случае [c.53]

При выполнении газохроматографических измерений с регистрапией пиков на ленте самописца и измерением параметров пиков вручную характеристики чувствительности, объем пробы, количество внутреннего стандарта и скорость ленты самописца следует выбирать так, чтобы пик внутреннего стандарта имел высоту не менее 50 мм н ширину на половине высоты не менее 10 мм. Пики основных примесей, определяющих качество продукта, по порядку значений высоты и ширины на половине высоты должны быть сравнимы с пиком внутрен него стандарта. [c.440]

При отсутствии в методике анализа специальных указаний о способе измерения параметров пиков измеряют высоту пика от нулевой (базовой) линии в направлении, перпендикулярном оси времени, с помощью линейки с погрешностью не более 0,5 мм. Затем измеряют ширнну пика на половине высоты с помощью измерительной лупы с погрешностью не более 0,1 мм. При измерении принимают в расчет ширину линии, очерчивающей пик, для чего измеряют ширину пика от внешней кромки линии, очерчивающей одну границу пика (например, переднюю), до внутренней кромки линии очерчивающей вторую границу пика. [c.440]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология