Нитропруссид натрия, определение серы

Определение серы в кислородных соединениях имеет некоторые особенности. Если сульфаты растворимы в воде или H I, то при прибавлении раствора ВаСЬ выпадает белый осадок BaS04. Если сульфаты нерастворимы в воде или кислотах, то сера определяется путем сплавления минерала с тремя объемами соды при этом получается сплав красновато-бурого цвета ( серная печень ), содержащий МагЗ. Сплав, смоченный водой на поверхности серебряной пластинки или эмульсии фотографической пленки, дает на них (вследствие выделения сероводорода) черное или темно-коричневое пятно. Если же серную печень поместить в небольшое количество воды и прибавить туда несколько капель раствора нитропруссида натрия, то жидкость окрашивается в фиолетово-красный цвет. [c.142]

Определение. 10л<л приготовленного известково-серного раствора (см. выше раздел Подготовка образца ) разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной водой, примерно до 30 мл и титруют раствором иода до полного исчезновения желтой окраски. (Установление таким путем конца титрования не представляет трудности, однако если имеются сомнения, то в раствор можно бросить кристаллик нитропруссида натрия. Введение данного индикатора следует производить непосредственно перед концом титрования, так как в противном случае появившаяся синяя окраска исчезает лишь при избытке иода). Процентное содержание моносульфидной серы вычисляют, исходя из израсходованного количества миллилитров 0,1-н. раствора иода. 1 млО, -п. раствора иода соответствует 0,001603 г моносульфидной серы. [c.302]

Открытие серы. Для открытия серы органическое вещество прокаливают, так же как и при определении азота, с металлическим натрием. При этом натрий соединяется с серой, образуя сернистый натрий. Плав растворяют в воде и к полученному раствору прибавляют раствор азотнокислого свинца РЬ(Ы08) или раствор нитропруссида натрия Ыа [Pe( N)gN01-2Н50. [c.28]

По данным анализа и результатам определения молекулярного веса тиоктовой кислоты установлена ее брутто-формула СаНмОгЗг. В ИК-спектре соединения имеется полоса при 5,8 мк, характерная для алифатической карбоксильной группы. Значение рКк, равное 4,76 (для н-масляной кислоты рКк = 4,82), указывает на то, что полярные или ненасыщенные группы не находятся в а- или р-положении по отношению к карбоксильной группе. Тиоктовая кислота не дает положительной реакции с нитропруссидом натрия, характерной для соединений, содержащих меркаптогруппу (—8Н) при полярографическом исследовании было установлено, что сера в веществе способна восстанавливаться на капельном ртутном электроде и, следовательно, присутствует в виде дисульфидной группировки. Десульфированием над никелем Ренея тиоктовая кислота была превращена в н-каприловую кислоту СНз(СН2)бСООН. Поскольку тиоктовая кислота не содержит метильных групп (определение по Куну—Роту отсутствие характерной линии в ИК-спектре при 3,37 мк), один атом серы должен быть связан с концевым атомом углерода. На основании этих данных для тиоктовой кислоты были предложены три возможные структуры [c.630]

При определении в минералах и рудах пробу растирают в фарфоровой кюветке сначала с кристалликом КОН или NaOH, затем с 2—3 кристалликами нитропруссида натрия. В присутствии сульфидной серы появляется красное окрашивание [200]. [c.46]

Для качественного определения серы к части фильтрата, полученного после сплавления исследуемого вещества с металлическим натрием, прибавляют очень разбавленный свежеприго-вленный раствор нитропруссида натрия. В присутствии сернистого натрия появляется фиолетовое окрашивание. Открытие серы можно подтвердить реакцией с уксуснокислым свинцом (образование черного осадка сернистого свинца) и серебряной фольгой (почернение вследствие образования сернистого серебра) (примечание 7). [c.520]

Для качественного определения серы вещество сплавляют с Калием так же, как и при определении азота, а к фильтрату добавляют реактив на сульфид-ион. Нужно показать учащимся приемы определения серы с помощью раствора нитропруссида натрия (метод Фоля) при налили серы раствор окрапшвается в фиолетовый цвет. Если в растворе содержится большое количество серы, он приобретает красную окраску. [c.176]

Некоторые гетероциклы, содержащие серу, размыкаются при действии щелочи и превращаются в ациклические сернистые соединения, которые можно обнаружить обычными для них методами. Например, для обнаружения и количественного определения солей тиазолия можно использовать чувствительную реакцию с нитропруссидом натрия, применяемую для исследования меркаптанов. Бромид и иодид Ы-бензил-2, 4-диметилтиазолия дают с этим реактивом в аммиачном растворе интенсивную красную окраску, устойчивую в темноте. Окраска неустойчива по отношению к концентрированным щелочам Эту реакцию можно также использовать для измерения скорости размыкания кольца. Меркаптаны, образующиеся из солей тиазолия, можно обнаруживать также при помощи фосфорновольфрамовой кислоты (синяя окраска) или азотистой кислоты в момент ее образования (желто-красная окраска). [c.623]