Куна и Рота

Рис. 38. Прибор для определения ацетильных групп по Куну и Роту.

Рис. 6.1. Прибор для определения ацетильной группы по Куну и Роту.

Образующийся ацетон отделяют отгонкой и определяют, как описано в разделе VI гл. 6. Кун и Рот для расщепления двойной связи пользовались озонолизом (см. раздел 1-Д-5 этой главы). Образец растворяют в уксусной кислоте и пропускают через раствор ток озона в течение 2—3 ч. Получаемую реакционную смесь не полностью нейтрализуют гидроокисью натрия, а затем кипятят с обратным холодильником с нейтральным раствором перманганата калия, чтобы окислить другой осколок молекулы до карбоксильной группы, не затрагивая ацетон. После этого холодильник приспосабливают для отгонки и смесь перегоняют, собирая дистиллат в кол- [c.360]

В методе Куна и Рота свободную карбоновую кислоту отгоняют, собирают и определяют титрованием 0,01 н. раствором щелочи. [c.550]

Микроопределение С-метильных групп по методу Куна и Рота [c.257]

Метод Куна и Рота [c.260]

Кроме описанных выше методов, метокси- и этоксигруппы можно количественно определять и различать простым способом Куна и Рота описанным на стр. 257 и разработанным для определения С-метильных групп. [c.413]

Определение метокси- и этоксигрупп по способу Куна и Рота [c.413]

КУНА И РОТА МЕТОД определения метильных груш, связанных с атомами углерода в орг. соединениях. Авали зируемое в-во нагревают с хромовой смесью. При этом ме тильные группы окисляются с образованием СНзСООН, к-рую отгоняют и определяют титриметрически. Выко/ СНзСООН зависит от характера др. заместителей у атомо углерода, что требует введения соответствующих поправот при расчетах. Метод примен. также для определения эток- [c.292]

Окисление хромовой кислотой по Куну и Роту [141] необработанного DHP, а также DHP, обработанного 1%-ной серной кислотой, показало присутствие 0,85 и 1,07% СНзС-групп, вычисленных как СНзСО. В тех же условиях медноаммиачный еловый лигнин дал 1,02%. [c.799]

Кун и Рот [135] нашли, что в ряде случаев (лактофлавины, синтетические флавины) истинное число N-aлкильныx групп можно выяснить только, если эти соединения предварительно растворить в таких растворителях, как уксусный ангидрид или фенол. Такая предварительная обработка рекомендована во всех случаях в качестве меры предосторожности. Некоторые лабильные алкил-аминогруппы дают алкилиодиды и в условиях метода Цейзеля [136, 137]. Отмечена также индуцированная иодистоводородной кислотой миграция алкила от кислорода к азоту [138]. [c.42]

Другой метод идентификации метоксильных групп, наряду с этоксильными, основан на окислении этоксила до уксусной кислоты хромовой смесью. Мето1ксил при этом полностью разлагается. Кун и Рот [381] использовали это для количественного определения этоксильных групп (стр. 166). [c.162]

Методы, основанные на окислении бихроматом [17, 18]. Если в анализируемом веществе отсутствуют метильные группы, то для определения групп СНзО— и С2Н5О— пригоден метод окисления бихроматом по Куну и Роту. Метоксильная группа окисляется до углекислоты, этоксильная — до уксусной кислоты, которые могут быть уловлены и измерены титрованием [23]. [c.82]

При выделений лигнина из рисовой соломы в токе углекислого газа бинарной смесью спирта-ректификата и бензола в отношении I 1 в присутствии НС1 нам удалось во фрагменте В лигнина (наиболее деструктированной части лигнина, неосаждаемой в воде) обнаружить кетоны Гибберта качественной реакцией Легаля на кетоны I5J и микрометодом по Куну и Роту [51 на С-метильные концевые группы. Однако, Как в осаждаемой в воде части лигнина — фрагменте Б, так и во фрагменте В, этоксильные группы не выявлены. Осаждаемая в воде часть лигнина рисовой соломы содержала 14,85% метоксильных групп, а неосаждаемая — 15,42%. Никакого повышения содержания алкоксилов, определяемых объемным методом, не наблюдалось, т. е. в наших условиях фрагменты Б и В не вступают во взаимодействие со спиртом. [c.12]

Методы, основанные на окислении. Определение С-метильной группы в соединениях типа К—СН(СНз)—СНг—К основано на окислении до уксусной кислоты. Микрометод определения С-ме-тильных групп был впервые описан Куном и Ротом в 1933 г. Образец (5—12 мг) нагревают с 1 мл концентрированной серной кислоты и 4 л л 5 н. раствора хромовой кислоты в колбе с обратным холодильником в течение 1—1,5 ч. При этом происходит окисление С-метильной группы до уксусной кислоты [c.403]

Аппаратура. Для микроопределения С-метильной функции было предложено несколько типов приборов 2 -24в Прибор Куна и Рота (см. рис. 6.1) был первоначально предназначен для определения ацетильных групп. Этот прибор пытались использовать для определения С-метильных групп, однако встретились трудности при отгонке уксусной кислоты. Из-за присутствия больших количеств солей при кипячени реакционной смеси обычно происходят энергичные толчки. Поэтому для перегонки с паром реакционную смесь после окисления рекомендуется перенести в другой сосуд (сходный с колбой для перегонки с паром, применяемой в микрометоде Кьельдаля). В приборе, предложенном Визенбергером2 (рис. 11.12), пары пропускают через горячую хромовую смесь, чтобы разрушить все продукты окисления, кроме уксусной кислоты. Удобный прибор с разборным сосудом для перегонки с паром представлен на рис. 6.6. [c.404]

Прибор Куна и Рота Прибор для перегонки с паром Прибор для декарбоксилирования и хроматограф Прибор Огга и Купера [c.516]

Пример 42. Микроопределение ацильной функции методом Куна и Рота [c.550]

Прибор для определения ацетильных групп по методу Куна и Рота (см. рис. 6,1). Прибор состоит из трехгорлой колбы, снабженной трубкой, подводящей газ, обратным холодильником и трубкой для подачи реагента с пришлифованной стеклянной пробкой в виде поршня. Холодильник, изготовленный из кварца, согнут на концах под разными углами, что позволяет использовать его в качестве обратного холодильника и для отгонки. [c.550]

Микрометод Куна и Рота [3]. Метод пригоден д я определения как ацетильных, так и бензоильных групп и осуществляется в описываемом ниже приборе (рис. 4). На дно колбочки для разложе1шя вносят из трубочки для взвешивания с длинной рукояткой 5—10 лг вещества. Колбочку соединяют с холодильником, смачивая шлиф трубки каплей воды. Через прибор пропускают ток кислорода (можно также пользоваться воздухом или азотом) со скоростью 30 пузырьков в минуту. Шлиф трубки А смазывают метафосфорной кислотой. Через воронку В приливают 4 мл 1,0 и. раствора едкого натра в водном метиловом [c.51]

Рис. 85. Прибор для определения изопропилиденовых групп по методу Куна и Рота

Полумикроопределение ацильных групп по Хёльшеру, Куну и Роту [c.333]

Хёльшер показал что описанный на стр. 327 микрометод Куна и Рота для определения ацетильных и бензоильных групп может быть без всяких изменений использован для проведения полумикроопределений. [c.333]

Во избежание перегонки паров серной кислоты при отгонке уксусной кислоты , Визенбергер предложил прибор, обеспечивающий правильный режим перегонки. Этот прибор отличается от прибора Куна и Рота тем, что после омыления вещества к колбе для отгонки присоединяют дистилляционную насадку, в которой получается водяной пар, увлекающий уксусную кислоту из омыляемого раствора в холодильник. Иногда одновременно пропускают струю индифферентного газа, что бывает желательно при работе с веществами, чувствительными к кислороду (стр. 337). Для работы с этим прибором требуется определенный навык. Нужно уметь так регулировать нагревание, чтобы пар, попадающий в промежуточный сосуд, не слищком сильно в нем конденсировался. [c.342]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология