Серная кис юта получение. мезитилена

Методом сульфирования с последующим фракционным гидролизом сульфокислот ароматических углеводородов g можно получить технический мезитилен [15]. При сульфировании фракции ароматических углеводородов Сд, содержащих 60% мезитилена, 1,5 объемами 93%-ной серной кислоты при 55—60 °С были получены сульфокислоты, которые затем подвергали фракционному гидролизу. В результате гидролиза при 70—100 °С получали мезитилен чистотой 95% с выходом около 50% от его потенциального содержания в сырье. При температуре гидролиза выше 110 °С содержание мезитилена в полученных углеводородах снижалось до 70—80 вес. %. [c.217]

Мольное отношение серной кислоты к углеводородам (исключая мезитилен) должно быть 1,6—1,8. При повышении температуры сульфирования и концентрации кислоты снижается выход мезитилена, а при понижении — уменьшается чистота полученного продукта. После частичного сульфирования реакционную смесь охлаждают и она расслаивается на три слоя верхний слой — мезитиле-новый, средний — сульфокислотный и нижний — сернокислотный. В верхний слой переходит 70% мезитилена, содержащегося в исходном сырье. Чистота мезитилена после отмывки серной кислоты около [c.218]

Реакции конденсации и тримеризации. — Мезитилен может быть получен из ацетона, для чего к последнему прибавляют концентрированную серную кислоту при 5—10°С и реакционную смесь оставляют стоять до тех пор, пока температура не достигнет комнатной. Выход мезитилена низкий, так как наряду с ним образуются также окись мезитила, форон и другие продукты конденсации. [c.161]

Смесь фильтруют через фланель или через стеклянный фильтр и кристаллы промывают 60—70%-ной серной кислотой. Маслянистый слой вновь нагревают с серной кислотой, как сказано выше. Кислотный и маслянистый фильтраты после двух обработок серной кислотой подвергают перегонке с паром и полученные дестиллаты смешивают со следующей партией материала. Кристаллы смешивают с 2 л 15%-ной соляной кислоты и нагревают с обратным холодильником в течение 2—3 час. После этого реакционную смесь перегоняют с паром, мезитилен отделяют, сушат хлористым кальцием и фракционируют. Собирают фракцию с т. кип. 163—167". [c.245]

Мезитилен может быть получен действием серной кислоты на ацетон действием соляной кислоты на ацетон под давлением и при температурах от ЮО до 200° конденсацией ацетона, причем в качестве катализатора применяется силикагель или окись алюминия метилированием бензола, толуола или jti-ксилола . [c.245]

Получение ароматических углеводородов в результате синтеза цикла. Известно много реакций замыкания бензольного цикла, в которых исходят из ациклических молекул. Кроме указанных выше реакций пиролиза, напомним полимеризацию ацетилена, приводящую к бензолу. Другим примером является конденсация ацетона под действием концентрированной серной кислоты, в результате которой образуется мезитилен [c.326]

Триметилбензол (мезитилен) легко сульфируется серной кислотой [135] с образованием моносульфокислоты [132 з, 134]. Для получения последней применен также олеум [136]. При действии хлористого сульфурила [133] и хлористого алюминия получается некоторое количество сульфохлорида. Нагревая 40 г мези-тилена с 400 хлористого сульфурила и 400 г хлорсульфоновой кислоты [137] при 100° в течение 10 час., получают с высоким выходом дисульфохлорид, последний образуется с выходом 70% также [c.23]

Толуол, мезитилен, дифенилметан. Отогнанный на колонке толуол несколько раз встряхивался с новыми порциями концентрированной серной кислоты, затем промывался водой, раствором соды, снова водой и высушивался хлористым кальцием. Отделенный от хлористого кальция толуол два раза отгонялся через метровую фракционную колонку, последний раз над фосфорным ангидридом. Оба раза по 1/10 части толуола в начале и в конце перегонки отбрасывалось. Мезитилен был получен из ацетона [13], окончательно очищен переводом в мезитиленсульфокислоту и перекристаллизацией ее из хлороформа. Чистый мезитилен, полученный гидролизом сульфокислоты, высушивался фосфорным ангидридом и перегонялся. [c.152]

Дибензил получается с 90—100% выходом при взаимодействии бензола с дихлорэтиленом в присутствии алюминия и хлористого алюминия. Дибензил же может быть превращен > в смесь толуола и этилбензола при действии водорода в присутствии катализатора (хлористого цинка и глинозема) при 400° и давлении в 100 атмосфер. При пропускании смеси бензола и 8% диметилового эфира над фосфатным катализатором при 400° и 200 атмосферах давления получается смесь углеводородов, содержащая 18% толуола, 4% ксилола и 4% полиметилбензолов. Толуол может быть получен йиролизом ксилола или богатых ксилолом фракций при 600— 1000° в присутствии водорода или водородсодержащих газов. Интересен процесс производства толуола из фталевой кислоты или ее ангидрида каталитическим гидрированием при 400° и 200 атмосферах давления над окисью ванадия или молибдена. При взаимодействии нафталина с водородом при 200 атмосферах давления в присутствии основного ацетата олова образуются бензол, толуол и о-ксилол. Мезитилен может быть получен действием серной кислоты на ацетон или конденсацией ацетона в присутствии силикагеля или глинозема, нли, наконец, метилированием бензола, толуола и ж-ксилола. Метильные группы ксилолов мигрируют под влянием хлористого алюминия. [c.66]

ОСНОВНОГО характера, применяемых в качестве конденоирующих средств, для получения ненасыщенных альдегидов и кетонов применяют хлористый цинк и Сильные кислоты (как серная или соляная). Так, окись мезитила получают конденсацией ацетона в присутствии соляной кислоты, хотя конденсация ацетона в кетол лучще протекает в щелочной среде. При конденсации ацетона, кроме окиси мезитила, образуются также форой и (в небольшом количестве) мезитилен [c.607]