Носитель для фракционных колонок

В работе [10, с. 60—63] предложено определять фракционный состав реактивных топлив с помощью газожидкостной хроматографии на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором, работающим в дифференциальном режиме. Прибор позволяет работать как в изотермическом режиме, так и с программированием температуры термостата колонок в линейном режиме со скоростью от 1 до 40 °С в мин. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м наполнена 5% силиконового эластомера SE-30 на хромосорбе R. Газом-носителем служит азот. Нагревание от 50 до 180°С запрограммировано на скорость 5°С в 1 мин, скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/ч. Для испытания требуется 20—30 мг топлива. Содержание отдельных фракций определяют по площадям пиков. Истинные температуры кипения этих фракций устанавливают по калибровочным кривым, представляющим собой зависимость температур удерживания смесей индивидуальных углеводородов Се—С от истинных температур кипения, полученных в различных условиях хроматографирования. [c.17]

Третий, хроматографический, способ заключается в фракционном разделении смеси, компоненты которой характеризуются разными коэффициентами распределения в двух ограниченно смешивающихся жидкостях . Твердый носитель в колонке пропитывают одной из жидкостей, которая удерживается носителем. Как видно из рис. 228, изотерма распределения идет прямолинейно до довольно высоких концентраций, чем объясняется, что зоны остаются резКо ограниченными при прохождении исследуемого раствора через колонку. [c.887]

Величина зерна носителя. При выборе диаметра зерна твердого носителя следует иметь в виду, что размеры зерен оказывают влияние как на величину Н через члены Л и С в уравнении (54), так и на перепад давления по длине слоя сорбента в колонке. При этом имеет значение не только абсолютный размер зерен носителя, но и их фракционный состав, т. е. распределение частиц по величине их диаметра. Если размер зерен достаточно мал, то член А в уравнении (54), а отсюда и значение Н уменьшаются, что должно повысить эффективность колонки. Однако частицами малых размеров нельзя так равномерно заполнить колонку, как более крупными зернами. Поэтому коэффициент Хв в уравнении (53), как мера неоднородности заполнения колонки, возрастает при уменьшении диаметра зерен сильнее, чем уменьшается диаметр. Следовательно, эффективность колонки снизится. [c.73]

Смесь парафинов и неомыляемых соединений анализируют на стальной колонке размером 400 X 2 мм, заполненной хромосорбом (фракция 0,211—0,160 мм) с нанесенной жидкой фазой 8Е = 30 (10%). Программирование температуры колонки от 120 до 300 °С проводят со скоростью 3 °С/мин, скорость газа-носителя (азот) — 50 мл/мин, объем пробы — 0,8 мкл. На газо-жидкостных хроматограммах имеются достаточно симметричные пики основных компонентов легкокипящей части оксидата — монокарбоновых кислот от С2 примерно до Сю—Сц, а при анализе смеси парафинов и неомыляемых соединений — к-парафиновых углеводородов примерно от С12 ДО Сзх—С33. Расчет фракционного состава по хроматограммам проводят методами, описанными в разд. 1.1.2.6. и 1.3.1.2.5. Извлеченную из слоя анионообменника смесь жирных кислот анализируют методами, описанными в разд. 1.3.1.2. [c.80]

Имеется сообщение [6] о более успешном фракционировании полистирола, получившем название кристаллизационная хроматография . Здесь используется различие в специфических силах взаимодействия между подобными молекулами, которые вызывают кристаллизацию. В этом методе колонку набивают совершенно инертным носителем, на котором исследуемое вещество может кристаллизоваться или осаждаться каким-либо другим способом с образованием неподвижной фазы. Вокруг колонки располагается температурная рубашка верхняя часть колонки поддерживается при более высокой температуре, чем нижняя. Через колонку пропускают растворитель с непрерывно возрастающей растворяющей способностью. Можно видеть, что простое вещество, имеющее положительный температурный коэффициент растворимости, будет передвигаться вниз по колонке в состоянии непрерывного перехода между осажденной фазой и насыщенным раствором и наконец выйдет из колонки в виде раствора, насыщенного при температуре нижней части колонки. Полимер подвергается при этом многократному фракционному осаждению при последовательно уменьшающихся температурах. При данных условиях существует постоянное соотношение между молекулярным весом и объемом выходящего раствора. Кристаллизационная хроматография оказалась единственным пригодным для микроанализа методом. [c.325]

Б. В. Владимировым и Л. А. Галкиным была предложена иная конструкция прибора для непрерывного анализа газовых смесей [29]. Считая, что способ анализа газовой смеси путем фракционного сожжения легких и тяжелых углеводородов на платиновых нитях электрического газоанализатора может приводить к существенным ошибкам (особенно в случае высоких концентраций метана и водорода) авторы предложили прибор, в котором разделение газовой смеси на компоненты осуществляется в результате замедленного прогревания адсорбента. Непрерывность работы прибора осуществляется благодаря наличию двух газоотборников и двух адсорбционных колонок с силикагелем. Для очистки воздуха (газа-носителя) в приборе предусмотрена третья колонка с силикагелем, снабженная электрообогревом для регенерации последнего. Прибор дает возможность раздельно определять в газовой смеси углеводородные компоненты, а также водород при различном их соотношении за весьма короткие промежутки времени. [c.183]

Осадочная хроматография. Этот метод предложили советские ученые Е. Н. Гапон и Т. Б. Гапон в 1948 г. Метод осадочной хроматографии основан на последовательном (фракционном) осаждении исследуемых веществ, находящихся в смесях, реактивами, которые в хроматографической колонке смешаны с носителем. [c.34]

Процесс, происходящий в колонке, напоминает фракционную перегонку. Парообразные вещества распределяются между газом-носителем и жидкой фазой, находящейся на пористой основе. Газ-носитель, проходя над зернами основы, обогащается менее растворимыми компонентами эта смесь абсорбируется следующими зернами, от которых уходит фракция, еще более обогащенная легколетучими составными частями и так далее. Подобный процесс сорбции и десорбции с постоянным отставанием хорошо растворимых компонентов происходит десятки тысяч раз по мере прохождения газа-носителя по всей длине колонки. Вот в этом-то и заключается весь секрет разделения смеси в динамических условиях. В конце концов смесь распределяется по колонке отдельными зонами, содержащими чистые или почти чистые компоненты. В таком порядке они движутся вдоль шихты и выходят из колонки. Далее они регистрируются приборами — катарометрами. [c.89]

Дезру [32] осадил нитрат и ацетат целлюлозы на инертном носителе в колонке и фракционным промыванием осуществил разделение по молекулярным весам. В этом процессе либо при постоянной температуре варьировали состав промывающей смеси растворитель — осадитель, либо-ири постоянном составе растворителя повышали температуру колонки. [c.323]

Особенно четкие фракции получаются при фракционировании на колонке. При этом полимер наносят на инертный носитель (стеклянные шарики, песок или кизельгур) и в таком вдде загружают в вертикальную колонку. Затем колонку промывают специально подобранной смесью растворитель — осадитель, состав которой непрерывно изменяется вытекающую жидкость собирают в фракционный приемник. Фракционирование на колонке проводят либо при постоянной температуре [84], либо в условиях градиентов температуры и концентрации одновременно [85]. Фракционирование при постоянной температуре проще в аппаратурном отношении, так как в качестве колонки можно использовать стеклянную трубку с рубашкой для термостатирующей жидкости. [c.83]

Исследование работы реконструированного газоанализатора, выполненного на базе хроматографов ГСТЛ-3 и ХЛ-3, проводилось на газовой смеси азот, кислород, водород, метан, окись углерода, углекислый газ, предельные и непредельные углеводороды. Изучались условия разделения такой смеси газов влияние длины колонок вещества адоорбвнтов фракционного состава адсорбентов напряжения на детекторе различных газов-носителей и их ра1СХ0Д01в вида дозатора и объема газа, введенного [c.150]

Как видно из рассмотрения различных методов фракционного растворения, поиски путей повышения эффективности этих методов фактически привели к применению принципов хроматографического адсорбционного анализа, что особенно ярко выражено в методике Бэкера и Виль-я.мса [91], хотя авторы применили инертную насадку колонки. В дальнейшем были сделаны попытки применять различные активные носители, однако вопрос о целесообразности их применения для фракционирования полимеров неясен. В цитируемых ниже работах не, проведено тщательного изучения возможных изменений, строения полимера под влиянием активнопо адсорбента. С другой стороны ни в одной работе с применением активных адсорбентов не получены особо интересные результаты. Тем не менее эти работы представляют большой методический интерес, в особенности микрометод, позволяющий работать с весьма малыми количествами полимера. [c.51]

Анализ фракций СЖК в виде метиловых эфиров, содержащих высокомолекулярные кислоты от j до С32, может быть проведен в изотермических условиях (150 °С) хроматографирования на химически обработанном молибденовом стекле (фракция 0,1—0,2 мм) с нанесенной силиконовой смазкой MS = 4 (0,3%) [235]. Однако более эффективным для анализа широких по фракционному составу СЖК в виде их эфиров является программирование температуры колонки. Так, применение ступенчатого программирования в пределах 220—260 и 250—280 °С для определения фракционного состава в виде метиловых эфиров СЖК соответственно фракций С —Сц и jj—С20 позволило достичь четкого разделения кислот С,—С28 на носителе сферохром-1 с нанесенной силиконовой жидкостью ПФМС-4 (10%) [236]. [c.98]

Распределение по молекулярным весам в различных образцах полиэтилена было исследовано Дезру и Шпигельсом [33], а также Франксом, Куке и Эллиотом [42]. Полимер осаждали в колонке на инертном носителе разделение по молекулярным весам проводили фракционным вымыванием. Наблюдалось уменьшение вязкости менее растворимых полиэтиленовых фракций, объясненное окислением [42]. Генри [59] увеличил размеры прибора и заменил песок, использовавшийся в качестве инертного носителя, целитом с большой площадью поверхности, что позволило обрабатывать за один прием образцы весом 50 г. Полиэтилен разделяли на узкие фракции экстракцией в горячей колонке смесями п-ксилола и целлозольва. [c.324]

Для фракционного растворения может быть применена самая различная аппаратура круглодонные колбы, колонки, аппараты Сокслета и другие, но фракционирование на колонке — самый удобный способ. На рис. 6.4 приведена типичная схема прибора для фракционного растворения. Наиболее распространенным методом фракционного растворения на колонке является метод прямой экстракции полимера, нанесенного в виде тонкой пленки па подложку (носитель). Колонка может быть изготовлена из стекла или металла. Стеклянная колонка обеспечивает визуальный контроль за образованием пустот или каналов в насадке, но с ней нельзя работать при повышенных давлениях и при температурах вынте 130° С. В качестве носителя чаще всего используют специально подготовленные стеклянные шарики, силикагель, кварцевый песок, металлический порошок и т. п. Материал носителя должен быть тонкограпулированным, иметь одинаковый размер частиц, очищен от примесей и не должен взаимодействовать с полимером. [c.214]

Первый этап работы — определение состава органических примесей в хлористом метилене ч. Идентификацию примесей проводили методами фракционной разгонки [1] и газожидкостной хроматографии [2]. Фракционную разгонку осуществляли на насадочной ректификационной колонне эффективностью 20 теоретических ступеней разделения. Для хроматографических исследований использовали хроматограф Цвет-100 с детектором ионизации в пламени. Длина колонки 3 м неподв1ИЖная фаза — полиэтиленгликоль-300 твердый носитель — динохром-П и целит-545. При количественной оценке органических примесей использовали внутренний эталон — бутилацетат. [c.123]

Схема устройства газового хроматографа в ее простейшем виде показана на рис. 6. Пробу вводят в нагретый блок 6 газ-носитель, проходяпщй через регулятор давления 2, уносит пробу через хроматографическую колонку 5 после хроматографирования компоненты, выходяш ие из колонки, поступают в детектор, и результат фиксируется записываюш,им потенциометром. Через коллектор 4 можно провести фракционный отбор выходяш,их газов для их дальнейшего анализа с помощью масс-спектрометрического метода или снектрофотометрического в инфракрасной или ультрафиолетовой областях спектра. Бюретку 7 можно напо-чнить мыльным раствором, соединить с клапаном коллектора 4 на выходе [c.35]

Низшие спирты достаточно летучи для того, чтобы непосредственно разделять их хроматографически. Однако, как указывалось в предыдущих разделах, спирты часто встречаются в виде разбавленных водных растворов и их количественное концентрирование посредством экстракции, фракционной перегонки или путем образования производных, нерастворимых в воде, невозможно. Драверт и др. [31—33] описывают методы превращения спиртов в летучие неполярные производные, которые можно высушивать. Это превращение и сушку проводят в потоке в виде непрерывного процесса. -Методы включают превращение 1) в алкилнитриты путем этерификации азотной кислотой 2) в олефины путем дегидратации фосфорной кислотой или 3) в парафины путем восстановления на никеле Ренея. Все три операции проводят в нагреваемых реакционных трубках, установленных до ана литической колонки. К сожалению, размеры этих трубок и методы их набивки не приведены, и поэтому методы нельзя оценить критически. Во всех случаях воду, содержащуюся в исходной пробе или образующуюся в процессе превращения, удаляют, пропуская поток газа через колонку с гидридом кальция. Благодаря этому вода превращается в водород без изменения продуктов реакции спиртов. Газом-носителем для хроматографического разделения служит водород, и поэтому пик воды не регистрируется. Спирты также реагируют с гидридами щелочных или щелочноземельных металлов, образуя водород. Однако этой реакции можно избежать, превращая спирты до осушки в алкилнитриты, олефины или парафины. [c.299]

Для препаративного выделения монотерпенов предпочтительны полностью стеклянные системы. Поскольку анализируемые вещества могут разлагаться в катарометре препаративного хроматографа, мы используем стеклянный делитель потока элюата, который позволяет направить в детектор (в нашем случае пламенно-ионизационный) лишь часть элюата (2—5%). Как выяснилось, по своим возможностям такая система обнаружения значительно превосходит детектор по теплопроводности. В сущности любые неподвижные фазы и твердые носители, применяемые в аналитической практике, пригодны и для препаративной работы. Достаточно лишь увеличить диаметр колонки и использовать носители с несколько большим размером частиц ( О—80 меш вместо 80—100 меш). Чтобы в автоматическом режиме работы обеспечить четкую воспроизводимость результатов, разделение проводят, как правило, в изотермических условиях. Поэтому часто желательно провести предварительно фракционирование образца в соответствии с температурами кипения или химическими свойствами его компонентов (например, отделить непредельные монотерпены от непредельных сесквитерпенов или олефины от спиртов). Чтобы осуществить такое предварительное фракционирование, являющееся полезной процедурой и при аналитических исследованиях, можно провести разделение методом колоночной хроматографии или фракционную перегонку или же получить легкоразделимые производные, которые несложно регенерировать до исходных соединений (например, терпеновые спирты превращают в 2,4-динитробензоаты, которые после отделения от других компонентов гидролизуют) [82—88], [c.235]