Вакуумные системы в масс-спектрометра материалы

В то время, пока этот воздух проходит через прибор, хладоагент удаляют из холодной ловушки, и она нагревается до комнатной температуры. Поток воздуха предотвращает обратную диффузию содержимого холодной ловушки в масс-спектрометре. Через 15 мин холодную ловушку снова заполняют охладительной смесью, прекращают подачу воздуха и начинают откачивать диффузионным насосом. Рабочее давление устанавливается в течение 30 лит. Можно предполагать, что подобная обработка способствует также удалению материала, адсорбированного на стенках вакуумной системы, и помогает удалять растворенные летучие материалы из нагретого масла в насосе. [c.81]

Несмотря на невозможность полного описания высоковакуумных систем, применяемых в различных масс-спектроскопах, этот вопрос не может быть совершенно обойден в настоящей монографии. Необходимо подчеркнуть, что успешная работа масс-спектрометра в известной степени зависит от правильного понимания факторов, связанных с получением высокого вакуума и с ограничениями, налагаемыми характеристикой оборудования, которые не позволяют получить желаемую степень разряжения. Следует сослаться на ряд ценных книг по высоковакуумной технике [1317, 1677, 2197], где рассмотрены типы форвакуумных и диффузионных насосов, с помощью которых достигается предельное давление, приборы измерения давления и принципиальное устройство охлаждаемых ловушек и вакуумных линий. Выбор материала для построения вакуумной системы связан с областью применения данного прибора и с обеспечением возможности быстрого ремонта и модификации в процессе работы. Сложность системы, используемой для введения образца, зависит от разнообразия проблем, изучаемых на этом приборе. Например, проблемы, связанные с анализом твердых материалов при использовании источников с поверхностной ионизацией, требуют совершенно иной аппаратуры по сравнению с анализом очень малых количеств газовых образцов. Ввиду того что привести детальное рассмотрение всей области применения невозможно, следует сконцентрировать внимание на требованиях, предъявляемых к системам для исследования образцов промышленности органической химии. [c.144]

Газы, выделяющиеся со стеклянных стенок вакуумной системы, частично связаны с материалом, адсорбированным на поверхности, и с соединениями, растворенными в объеме материала. При комнатной температуре газ, растворенный в слоях, непосредственно примыкающих к поверхностному, и газ, адсорбированный на поверхности, откачиваются с большой скоростью если откачивание ведется несколько дней, скорость выделения газа падает и становится незначительной. Газ, растворенный в объеме стекла, может достичь поверхности лишь благодаря диффузии и будет выделяться с постоянной скоростью в течение очень большого промежутка времени. Нагревание стеклянных стенок ускоряет процессы десорбции и диффузии к поверхности, но из глубоко расположенных слоев стекла растворенный газ не выделяется даже при нагревании до 400° в течение нескольких часов. Повышенная скорость диффузии при более высокой температуре может увеличить переносимое количество адсорбированного газа к поверхностным слоям по сравнению с нагреванием при более низкой температуре. Нагревание снижает адсорбцию паров образца на стенках и уменьшает эффекты памяти в масс-спектрометре. В нашей практике работы на приборе с простой фокусировкой мы придерживаемся следующих температурных режимов в течение дня прибор работает при комнатной температуре (за исключением линии из системы введения образца в ионизационную камеру), что уменьшает выделение адсорбированного газа, а в течение ночи прибор нагревается до 200° для удаления образцов, адсорбировавшихся за целый день. Остаточное давление менее 10 мм рт. ст. может поддерживаться в течение длительного времени. Газы, растворенные в стекле и создающие остаточный спектр, представлены в основном водой, двуокисью углерода и кислородом. Диффузия гелия сквозь стекло также ограничивает величину предельного вакуума, достигаемого на стеклянных приборах. [c.145]

Наиболее чувствительный индикаторный газ для применения в масс-спектрометре— гелий, однако очень часто применяют также водород [1679], хотя его использование ограничено фоновыми пиками в приборе. Во многих общих работах указано, что достаточная чувствительность обеспечивалась применением таких газов, как аргон. В качестве индикаторного материала используют и двуокись углерода (несмотря на то, что в спектре фона обычно присутствует значительный пик ионов с массой 44). Атмосфера двуокиси углерода создается внесением измельченной твердой углекислоты под колпак. Можно легко смонтировать небольшое портативное индикаторное устройство, присоединив узкий стеклянный отвод через резиновую трубку к пробирке с индикатором. Остаточный газ в вакуумной системе может находиться в динамическом равновесии, обусловленном натеканием и откачкой. В этом случае допускается, что откачка не происходит селективно, а основные компоненты в спектре фона соответствуют азоту и кислороду. Плохой вакуум в системе может быть обусловлен десорбцией веществ со стенок, диффузией газа из объема вакуумной системы или обратной диффузией насосов. В первых двух случаях состав газа вряд ли близок к составу воздуха, и пики, отвечаю- [c.494]

Выключают диффузионный насос и дают ему остыть. Во время этой операции все обогреватели трубки остаются включенными. В трубку вводится сухой воздух (пропущенный над пятиокисью фосфора) под атмосферным давлением. В то время, пока этот воздух проходит через прибор, хладоагент удаляют из холодной ловушки, и она нагревается до комнатной температуры. Поток воздуха предотвращает обратную диффузию содержимого холодной ловушки в масс-спектрометре. Через 15 мин холодную ловушку снова заполняют охладительной смесью, прекращают подачу воздуха и начинают откачивать диффузионным насосом. Рабочее давление устанавливается в течение 30 мин. Можно предполагать, что подобная обработка способствует также удалению материала, адсорбированного на стенках вакуумной системы, и помогает удалять растворенные летучие материалы из нагретого масла в насосе. [c.81]

Хотя в качестве ионного источника можно использовать дугу (разд. 8.1), промышленно, выпускают только искровой источник [8.5-1]. Масс-спектрометры с искровым источником (ИИМС) появились в 1960-х гг. Используют искру высокого напряжения (разд. 8.1). Была использована искра постоянного тока, но в производимых приборах применяют импульсное поле с частотой 1 МГц, чтобы получить цуг коротких импульсов через межэлектродный промежуток. Поскольку длительность импульса (20-200 мкс) и частоту повторения (1Гц -10 кГц) можно изменять довольно широко, можно оптимизировать условия ионизации в соответствии с типом пробы. В противоположность искровым источникам для атомно-эмиссионной спектрометрии, которые работают обычно при атмосферном давлении, искровой источник для МС функционирует в условиях вакуума. Электроды расположены в искровом кожухе, который также соединен с высоким напряжением. Электрическое соединение не дает большинству ионов сталкиваться со стенками вакуумной системы, что могло бы привести к распьшению материала кожуха. [c.136]